ユーロピウムキレート発光塗料を用いた高解像度サーマルマイクロイメージング
Summary
ユーロピウムthenoyltrifluoroacetonate（EuTFC）は、活性化効率の温度と強く減少612 nmの光で発光線を有しています。この材料の薄膜で被覆されたサンプルは、マイクロ結像される場合、612 nmの発光応答の強度は、試料の表面温度の直接マップに変換することができます。
Abstract
その典型的な動作条件にバイアスされたときにマイクロ電子デバイスは、多くの場合、重要な自己発熱を受けます。この論文は、このような動作をマッピングし、定量化するために使用することができる便利な光学マイクロイメージング技術が記載されています。ユーロピウムthenoyltrifluoroacetonate（EuTFCは）その活性化効率によるもののEu 3+イオンと有機キレート化合物との間のT依存性相互作用、温度の増加と共に強く低下612 nmの発光線を有します。この材料は、容易に真空熱昇華により試料表面上にコーティングされてもよいです。コーティングは、紫外線（337ナノメートル）で励起されるとき612nmで発光応答の光学微小画像は、試料表面温度のマップに直接変換することができます。この技術は、顕微鏡光学系（約1ミクロン）および使用カメラの速度によって制限された時間分解能によって制限された空間分解能を提供します。それだけの付加的な利点を提供しています比較的単純かつ非特殊な装置を必要とし、試料温度の定量的なプローブを与えます。
Introduction
電気的に彼らの通常の動作状態にバイアスされたときに多くの電子機器は、強い自己発熱を受けます。これは、低い熱（例えば半導体のような）導電性と高い電力損失密度の組合せに通常あります。また、半導体のような電気抵抗を有するデバイス（ すなわち ∂ρ/∂Tと<0）には、長い局在熱暴走の可能性は、バイアス電流が流れる一定のバイアス条件1、2、下に存在することが知られていますデバイスを介してではなく、典型的にはミクロンの規模で、高度に局所的な自己発熱に関連付けられている狭いフィラメントでない均一。
そのような自己発熱の物理を理解することは、いくつかのケースでは、ミクロンスケールで画像化温度のための技術であることを意味し、特定のデバイスの設計を最適化するために不可欠であり得ます非常に便利。技術開発の二つの領域から、そのような技術への関心の最近の復活がありました。これらの最初は、熱、マイクロイメージングが識別され、3、4を研究するために核形成部位をクエンチできた高温超伝導テープの撮像急冷プロセスのためのものです。第二のアプリケーションバイ2のSr 2 CaCu 2 O 8から製造される積層固有ジョセフソン接合テラヘルツ源、自己発熱を理解するためのものです。これらは、電流の流れの関連する方向（ すなわち、それらの結晶Cの γ軸）に沿って低熱伝導率の組み合わせと半導体のような電気伝導度は、上述してきました。彼らは実験的に、複雑な不均一な自己発熱の挙動5を示し、6、7、8かだけでなく、 </sup>、9、10、11、理論的に、これはテラヘルツパワー放射12、13のために有益であり得ることが予測されています。
多くの技術は、微視的長さスケールでの試料の温度を画像化するために存在します。ここで説明した熱蛍光技術は、本来室温14、15、16近傍の半導体デバイスに使用されたが、より最近3、4、10、11、上述の超電導テープとテラヘルツ源に極低温浴温度で適用されています。 CCDカメラの解像度及び信号対ノイズ性能の向上は、かなりの性能を有効にしています過去数十年にわたり、この手法の改善。 Euの配位錯体ユーロピウムthenoyltrifluoroacetonate（EuTFC）は温度に強く依存している光ルミネセンスを有しています。この錯体中の有機配位子を効果的に広帯域の周りに345 nmでのUV光を吸収します。エネルギーは、612 nmでの発光の光子の放出を介してその基底状態に複合体を返すのEu 3+イオンに分子内励起を介して放射線レス転送されます。強い温度依存性エネルギー移動プロセスから生じます 図17は、この材料で被覆された物体の感受性熱プローブのために作ります。そのような水銀ショートアークランプのような – – コーティングは、近紫外光源で励起される場合より低い発光強度を有する領域は、より高い局所的な温度に対応します。得られた画像は、顕微鏡光学系の分解能とLUMの波長によって空間分解能が制限されます（実際には、約1ミクロンまで）inescence。必要な信号対雑音比に応じて、時間分解能は、発光の減衰時間（これ以上500以下マイクロ秒）15によって、より根本的にのみカメラのシャッター速度によって制限され、以下同様です。これらの特性は技術比較的簡単で経済的な装置を用いて、直接温度測定をもたらすデバイス温度の非常に高速なプローブします。
他のグループが過去に公開されたこの技術のバリエーションは、ポリマーフィルム中に溶解し、試料面3,4上にスピンコートのEuキレートの低濃度を用いました。これは、局所的に非常に均一であるコーティングをもたらすが、試料のトポグラフィーのステップで有意厚み変動有する – 例えば、一般にはマイクロデバイスで発生 – 発光応答WHに強い空間的な変化をもたらしますICHは、画像内のアーティファクトを与えることができます。私たちはここで説明する技術の変化は、真空中で熱昇華を採用しています。これは、巨視的な膜厚変動問題を回避するが、単位面積あたりに達成高いEuTFC濃度が大幅に感度を向上させ、画像取得時間を短縮するだけでなく。関連技術ではなくEuTFC 7、8、9の表面上のSiC顆粒のコーティングを採用しています。 SiCは、ここで説明EuTFCコーティングに匹敵する温度感度を提供するが、顆粒の大きさは、得られる画像の滑らかさや解像度を制限します。
長所と短所の異なる組み合わせを提供するいくつかの他の技術が存在し、。試料からの黒体放射の直接赤外線画像化は単純であり、数ミクロンの空間分解能を有するが、サンプルが有意である場合にのみ有効です室温以上LY。 （このような走査熱電対顕微鏡またはケルビンプローブ顕微鏡のような）走査型プローブ熱顕微鏡技術、優れた感度および空間分解能を提供するが、必ずしも先端の走査速度によって制限され、遅い画像取得時間を有する、ならびに高度に複雑な装置を必要とします。走査型レーザ又は走査電子ビーム熱顕微鏡測定変調光を電流バイアス装置6、7、18の表面を横切ってラスターされる電圧摂動。これは、優れた感度を提供し、プローブ技術をスキャンするよりもやや速いですが、再び非常に複雑な装置を必要とし、また、試料温度の間接的、定性的なマップを提供します。
Protocol
Representative Results
Discussion
我々の結果によって示されるように、この資料に記載された技術は、良好な感度と単純な光学顕微鏡装置を用いて、マイクロデバイスの高分解能熱画像が得られます。 （後述する）別の方法に、この技術の相対的な利点は、その最も重要なアプリケーションは、極低温浴温度で動作するように設計されたデバイスの自己発熱を研究するためのものであることを意味し、そして以下の約250 Kで?…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Work at Argonne National Laboratory was funded by the Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357, which also funds Argonne’s Center for Nanoscale Materials (CNM) where the patterning of the BSCCO mesa was performed. We thank R. Divan and L. Ocola for their help with sample fabrication.
Materials
| Europium thenoyltrifluoroacetonate powder | Sigma-Aldrich | 176494-1G | Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate] |
| Mercury short-arc lamp with flexible light guide | Lumen Dynamics | X-Cite Exacte | Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback. |
| Peltier-cooled CCD camera | Princeton Instruments | PIXIS 1024 | 1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution |
| 610 nm band-pass filter | Edmund Optics | 65-164 | Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm |
| 500 nm short-pass filter | Edmund Optics | 84-706 | OD4 in stopband |
| Helium flow cryostat with optical window | Oxford Instruments | MicrostatHe2 | |
| high vacuum grease | Dow Corning | ||
| Digital Current source | Keithley | Model 2400 | Computer-controllable current & voltage source |
| Digital Voltmeter | Hewlett-Packard | Model 34420A | Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A |
References
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