Högupplöst Termisk Micro-avbildning med europiumkelat Självlysande Coatings
Summary
Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en optisk luminiscens linje vid 612 nm, vars aktivering effektivitet avtar starkt med temperaturen. Om ett prov belagt med en tunn film av detta material är mikro avbildas, kan 612 nm luminescerande respons intensitet omvandlas till en direkt karta över provytan temperatur.
Abstract
Mikro elektroniska apparater genomgår ofta betydande självupphettning partisk till sina normala driftsförhållanden. Detta dokument beskriver en praktisk optisk mikro-avbildningsteknik som kan användas för att kartlägga och kvantifiera sådant beteende. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en 612 nm luminiscens linje vars aktivering effektivitet sjunker kraftigt med ökande temperatur, till följd av T -beroende interaktioner mellan Eu3 + jonen och den organiska kelaterande föreningen. Detta material kan lätt beläggas på en provyta genom termisk sublimering i vakuum. När beläggningen exciteras med ultraviolett ljus (337 nm) en optisk mikro bild av 612 nm luminiscerande respons kan omvandlas direkt till en karta över provets yttemperatur. Denna teknik erbjuder rumslig upplösning endast begränsas av mikroskopoptik (ca 1 mikron) och tidsupplösningen begränsas av hastigheten på kameran används. Det ger ytterligare fördelar endastkräver jämförelsevis enkel och icke-specialiserad utrustning, och att ge en kvantitativ sond av provtemperaturen.
Introduction
Många elektroniska apparater genomgår en stark självupphettning elektriskt partisk till sina normala driftsförhållanden. Detta beror vanligtvis på att en kombination av låg värmeledningsförmåga (såsom i halvledare) och hög effektförbrukning täthet. Vidare är i enheter med ett halvledande liknande elektrisk resistivitet (dvs. med ∂ρ / ∂ T <0) har det länge varit känt att det finns möjligheten av lokaliserad termisk rusning under vissa förspännande villkor 1, 2, i vilket förspännings strömmen flyter inte enhetligt genom anordningen, utan snarare i smala filament, som är förknippade med mycket lokal självuppvärmande, typiskt på en skala från mikron.
Förstå sådan självupphettande fysik kan i vissa fall vara nödvändig för att optimera utformningen av en viss enhet, vilket innebär att tekniker för avbildning temperatur på mikron skalor ärmycket användbart. Det har skett en nyligen återuppvaknande av intresse för sådana tekniker från två områden av teknikutveckling. Den första av dessa är för avbildning av utsläckning processer i hög temperatur supraledande band i vilken termisk mikro-imaging tillåter släcka kärnbildningsställen som skall identifieras och studeras 3, 4. Den andra applikationen är för att förstå självuppvärmning i staplade inneboende Josephson junction terahertz källor, vilka är tillverkade av Bi 2 Sr 2 CACU 2 O 8. Dessa har den kombination av låg värmeledningsförmåga och halvledarliknande elektrisk ledningsförmåga längs den berörda riktningen för strömflödet (dvs. deras kristallina c -axeln) som beskrivits ovan. Inte nog med att de experimentellt visa komplexa inhomogena självuppvärmande beteende 5, 6, 7, 8 </sup>, 9, 10, 11 har det varit teoretiskt förutspådde att detta kan vara fördelaktigt för THz effektemission 12, 13.
Ett antal tekniker existerar för avbildning av temperaturen hos ett prov vid mikroskopiska längdskalor. Det termoluminiscenta teknik som beskrivs här var ursprungligen användes för halvledande anordningar nära rumstemperatur 14, 15, 16 men har mer nyligen tillämpats vid kryogena badtemperaturer till de supraledande band och THz källor som beskrivits ovan 3, 4, 10, 11. Förbättringar i upplösning och signal-brusprestanda CCD-kameror har gjort det möjligt betydande prestationförbättringar i denna teknik under de senaste decennierna. Eu-koordinationskomplex europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en optisk luminiscens som är starkt temperaturberoende. De organiska ligander i detta komplex absorberar effektivt UV-ljus i ett brett band runt 345 nm. Energin överförs strålnings mindre via intramolekylära excitationer till Eu3 + jonen, som returnerar komplexet till sitt grundtillstånd genom emission av en luminiscens foton vid 612 nm. stark temperaturberoendet uppstår genom energiöverföringsprocessen 17 vilket leder till en känslig termisk sond av ett föremål belagt med detta material. När beläggningen exciteras med en nära-ultraviolett källa – såsom en Hg kort båglampa – regioner med lägre luminescensintensiteten motsvarar högre lokal temperatur. De resulterande bilderna är begränsade i rumslig upplösning av upplösningen hos de mikroskopoptik och våglängden för luminescence (i praktiken, till omkring 1 mikron). Beroende på signal-brusförhållande som erfordras, är tidsupplösning begränsas endast av slutarhastighet av kameran, och mer fundamentalt av avklingningstiden för luminiscensen (inte mer än 500 ^ s) 15. Dessa egenskaper gör den teknik en mycket snabb sond av anordning temperatur, som ger mätningar av direkttemperatur, med användning av jämförelsevis enkel och ekonomisk utrustning.
Variationer av denna teknik som publiceras i det förflutna genom andra grupper har använt små koncentrationer av Eu-kelat upplösta i polymerfilmer och spinnbelades på till provytan 3, 4. Detta resulterar i en beläggning som är mycket likformig lokalt, men som har betydande tjockleksvariationer vid stegen i provet topografin – såsom vanligen förekommer i mikroanordningar – vilket resulterar i starka rumsliga variationer i det luminiscenta svaret which kan ge artefakter i bilderna. Tekniken variation som vi beskriver här använder termisk sublimering i vakuum. Inte bara detta undviker den makroskopiska filmtjockleksvariationsproblem, men den högre EuTFC koncentrationen uppnås per ytenhet avsevärt förbättrar känsligheten och minskar bildinsamlingstiden. En relaterad teknik utnyttjar en beläggning av SiC granulat på ytan istället för EuTFC 7, 8, 9. SiC erbjuder temperaturkänslighet som är jämförbar med de EuTFC beläggningar som beskrivs här, men storleken av granulerna begränsar jämnheten och upplösning av de resulterande bilderna.
Flera andra tekniker finns, som erbjuder olika kombinationer av för- och nackdelar. Direkt infraröd avbildning av svartkroppsstrålning från provet är enkel och har rumslig upplösning på några få mikron, men är endast effektiv när provet är signifikantly över rumstemperatur. Svepspets termisk mikroskopitekniker (såsom avsökande termo mikroskopi eller Kelvin probe mikroskopi) erbjuder utmärkt känslighet och spatial upplösning, men har långsamma bildupptagningstider, nödvändigtvis begränsad av avsökningshastigheten av spetsen, samt kräver mycket komplexa utrustning. Scanning laser eller svepelektronstråle termisk mikroskopi mäter spänningsstör när en modulerad stråle rastrerade över ytan av en strömbelastad anordning 6, 7, 18. Detta ger utmärkt känslighet och är något snabbare än att skanna probtekniker, men återigen kräver mycket komplexa utrustning, och ger också ett indirekt, kvalitativ karta över provets temperatur.
Protocol
Representative Results
Discussion
Vilket framgår av våra resultat, den teknik som beskrivs i denna artikel ger högupplösta värmebilder av mikroanordningar, med god känslighet och med användning av endast enkel optisk mikroskopi utrustning. Fördelarna med denna teknik i förhållande till alternativa metoder (som kommer att diskuteras nedan) är starkast vid ca 250 K och nedan, vilket innebär att dess viktigaste användningsområden är för att studera egenuppvärmning av anordningar som är konstruerade för att arbeta vid kryogena badtemperat…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Work at Argonne National Laboratory was funded by the Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357, which also funds Argonne’s Center for Nanoscale Materials (CNM) where the patterning of the BSCCO mesa was performed. We thank R. Divan and L. Ocola for their help with sample fabrication.
Materials
| Europium thenoyltrifluoroacetonate powder | Sigma-Aldrich | 176494-1G | Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate] |
| Mercury short-arc lamp with flexible light guide | Lumen Dynamics | X-Cite Exacte | Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback. |
| Peltier-cooled CCD camera | Princeton Instruments | PIXIS 1024 | 1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution |
| 610 nm band-pass filter | Edmund Optics | 65-164 | Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm |
| 500 nm short-pass filter | Edmund Optics | 84-706 | OD4 in stopband |
| Helium flow cryostat with optical window | Oxford Instruments | MicrostatHe2 | |
| high vacuum grease | Dow Corning | ||
| Digital Current source | Keithley | Model 2400 | Computer-controllable current & voltage source |
| Digital Voltmeter | Hewlett-Packard | Model 34420A | Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A |
References
- Ridley, B. K. Specific Negative Resistance in Solids. Proc. Phys. Soc. 82, 954-966 (1963).
- Lueder, H., Spenke, E. Über den Einfluß der Wärmeableitung auf das elektrische Verhalten von temperaturabhängigen Widerständen. Physikalische Zeitschrift. 36, 767-773 (1935).
- Haugen, O., et al. High Resolution Thermal Imaging of Hotspots in Superconducting Films. IEEE Trans. Appl. Supercond. 17, 3215-3218 (2007).
- Niratisairak, S., Haugen, O., Johansen, T. H., Ishibashi, T. Observation of hotspot in BSCCO thin film structure by fluorescent thermal imaging. Physica C. 468, 442 (2008).
- Wang, H. B., et al. Hot Spots and Waves in Bi2Sr2CaCu2O8 Intrinsic Josephson Junction Stacks: A Study by Low Temperature Scanning Laser Microscopy. Phys. Rev. Lett. 102, 017006 (2009).
- Wang, H. B., et al. Coherent Terahertz Emission of Intrinsic Josephson Junction Stacks in the Hot Spot Regime. Phys. Rev. Lett. 105, 057002 (2010).
- Minami, H., et al. Local SiC photoluminescence evidence of hot spot formation and sub-THz coherent emission from a rectangular Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa. Phys. Rev. B. 89, 054503 (2014).
- Watanabe, C., Minami, H., Yamamoto, T., Kashiwagi, T., Klemm, R. A., Kadowaki, K. Spectral investigation of hot spot and cavity resonance effects on the terahertz radiation from high-Tc superconducting Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesas. J. Phys. Condens. Matter. 26 (17), 172201 (2014).
- Tsujimoto, M., Kambara, H., Maeda, Y., Yoshioka, Y., Nakagawa, Y., Kakeya, I. Dynamic Control of Temperature Distributions in Stacks of Intrinsic Josephson Junctions in Bi2Sr2CaCu2O8+δ for Intense Terahertz Radiation. Phys. Rev. Applied. 2, 044016 (2014).
- Benseman, T. M., et al. Direct imaging of hot spots in Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa terahertz sources. J. Appl. Phys. 113, 133902 (2013).
- Benseman, T. M., et al. Current filamentation in large Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa devices observed via luminescent and scanning laser thermal microscopy. Phys. Rev. Applied. 3, 044017 (2015).
- Koshelev, A. E., Bulaevskii, L. N. Resonant electromagnetic emission from intrinsic Josephson-junction stacks with laterally modulated Josephson critical current. Phys. Rev. B. 77, 014530 (2008).
- Koshelev, A. E. Alternating dynamic state self-generated by internal resonance in stacks of intrinsic Josephson junctions. Phys. Rev. B. 78, 174509 (2008).
- Kolodner, P., Tyson, J. A. Microscopic fluorescent imaging of surface temperature profiles with 0.01°C resolution. Appl. Phys. Lett. 40, 782-784 (1982).
- Kolodner, P., Tyson, J. A. Remote thermal imaging with 0.7-µm spatial resolution using temperature-dependent fluorescent thin films. Appl. Phys. Lett. 42, 117-119 (1983).
- Hampel, G. High power failure of superconducting microwave filters: Investigation by means of thermal imaging. Appl. Phys. Lett. 69, 571-573 (1996).
- Hadjichristov, G. B., Stanimirov, S. S., Stefanov, I. L., Petkov, I. K. The luminescence response of diamine-liganded europium complexes upon resonant and pre-resonant excitation. Spectrochimica Acta A. 69, 443-448 (2008).
- Mayer, B., Doderer, T., Huebener, R. P., Ustinov, A. V. Imaging of one- and two-dimensional Fiske modes in Josephson tunnel junctions. Phys. Rev. B. 44, 12463-12473 (1991).
- Niedernostheide, F. J., Kerner, B. S., Purwins, H. -. G. Spontaneous appearance of rocking localized current filaments in a nonequilibrium distributive system. Phys. Rev. B. 46, 7559 (1992).
- Kustov, M., Grechishkin, R., Gusev, M., Gasanov, O., McCord, J. Thermal Imaging: A Novel Scheme of Thermographic Microimaging Using Pyro-Magneto-Optical Indicator Films. Advanced Materials. 27, 4950 (2015).
