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Engineering

Evanescente campo fotoacustica based: ottico valutazione delle proprietà a Surfaces

Published: July 26, 2016 doi: 10.3791/54192
Automatic Translation
1, 2, 3, 3, 3, 3
1Biomedical Engineering, Duquesne University, 2Department of Computer Science, University of Missouri, 3Department of Bioengineering, University of Missouri

Summary

Qui vi presentiamo un protocollo per stimare il materiale e la superficie proprietà ottiche utilizzando l'Effetto Fotoacustico combinato con riflessione interna totale. Questa tecnica evanescenti fotoacustica sul campo basati possono essere usati per creare un sistema di metrologia fotoacustico di stimare indici di spessori, di massa e sottile rifrazione pellicola di materiali ', e di esplorare le loro proprietà ottiche.

Introduction

I progressi nella comprensione dei materiali ottici 1,3,4,6,7,10,13-16 hanno fornito nuove informazioni sulla creazione di materiali a film sottile per una serie di dispositivi ottici, compresi i rivestimenti antiriflesso sulle lenti, elevato rapporto di estinzione ottica filtri e guide d'onda lastra altamente assorbenti 17. Questi progressi non sarebbero possibili senza l'uso di molte tecniche di caratterizzazione, come ellissometria 4,6,18, misura dell'angolo di contatto, microscopia a forza atomica 7,11,19, e microscopia a scansione / elettronico a trasmissione, che aiutano nel miglioramento iterativo di queste tecnologie mediante misure dirette o indirette di stime fondamentali proprietà dei materiali ottici. Tali proprietà, come l'indice di rifrazione, regolano come i materiali interagiscono con fotoni incidenti, che colpisce direttamente la loro funzione e il loro utilizzo in applicazioni ottiche. Tuttavia, ciascuna di queste tecniche ha limitazioni relative alla risoluzione, preparazione del campione, il costo e la complessità, e ciascuno genera solo un sottoinsieme dei dati necessari per caratterizzare completamente il materiale. Detto questo, una nuova serie di tecniche, note come fotoacustica campo basata evanescenti (EFPA) 5,6,15,18,20-49 come mostrato nella Figura 1, ha il potenziale per stimare le proprietà dei materiali su nanoscala in un consolidato set di esperimenti. EFPA comprende i sotto-tecniche di riflessione interna totale spettroscopia fotoacustica (TIRPAS) 23,25,26,33-35,43-45, spettroscopia fotoacustica / riflessione interna totale spettroscopia fotoacustica rifrattometria (PAS / TIRPAS rifrattometria) 18, e fotoacustica tunneling ottico spettroscopia (OTPAS) 6, ed è stato utilizzato per stimare massa e indice di rifrazione della pellicola sottile, spessore del film, così come per rilevare materiali assorbenti ad un prisma / campione o interfaccia substrato / campione.

Per comprendere il meccanismo EFPA, unodeve prima comprendere il concetto di spettroscopia fotoacustica (PAS), che si riferisce alla generazione di onde di pressione ultrasoniche dalla rapida espansione termoelastica di un cromoforo, in seguito all'assorbimento di un ultra-short (<msec) impulso di luce (Figura 1). Quadro teorico e matematico per l'Effetto Fotoacustico discussi in questo documento può essere ottenuto qui 50-59. La variazione conseguente pressione può essere rilevato da un microfono ultrasuoni o trasduttore. L'effetto fotoacustica, originariamente scoperto nel 1880 con l'invenzione di fotofono di Alexander Graham Bell, è stato "riscoperto" nei primi anni 1970 a causa di progressi nella tecnologia laser e il microfono, e, infine, messo in uso pratico per compilare applicazioni di nicchia da immagini biomediche a film sottile analisi per controlli non distruttivi di materiali. 1,53-57,59-82 Questo effetto può essere matematicamente descritto con equazioni delle onde unidimensionali, in cui the onda è una sorgente acustica semplice la cui pressione (p) varia in posizione sia (x) e il tempo (t):

Equation1

con soluzioni per semplici sorgenti acustiche del modulo 64

Equation2

dove p è la pressione, Γ = αv s 2 / C p dove α è il coefficiente di espansione termica del volume, v s è la velocità del suono nel mezzo, e C p è la capacità termica a pressione costante, H 0 è l'esposizione radiante del raggio laser, c è la velocità del suono nel mezzo eccitato, x è la lunghezza, e t è il tempo. L'ampiezza dell'onda acustica risultante si basa direttamente sul coefficiente di assorbimento ottico del materiale, μ a, which è l'inverso della profondità di penetrazione ottica, δ, che è a sua volta una misura della distanza che la luce viaggia fino decade in 1 / e della sua intensità ottica iniziale. Mentre equazione (1) è una equazione generale per una fonte un'onda un piano dimensionale, assorbitori tipica verranno emettono un'onda acustica sferico in tre dimensioni. Al di là della descrizione matematica, applicazioni dei fotoacustica effetto 54 campata molte modalità di imaging, come la microscopia, la tomografia, e anche l'imaging molecolare per effetto fotoacustica ad elevata sensibilità a causa della grande assorbimento ottico a causa della presente naturalmente dell'emoglobina cromoforo. Altre applicazioni del Effetto Fotoacustico includono anche la stima delle varie proprietà film sottile 15,16,20,21,24,26-32,36-39,41,42,56,83,84. Tuttavia, PAS ha alcune limitazioni: (1) la sua vasta profondità di penetrazione ottico elimina la possibilità di sondare campo vicino proprietà ottiche su superfici (2)efficienza s di catturare l'energia acustica emessa è bassa a causa di propagazione sferica della maggior parte dell'energia dal rivelatore (3) i campioni devono includere cromofori nel regime di lunghezza d'onda considerata.

In combinazione con tecniche di campo basate evanescenti, tuttavia, molte di queste limitazioni possano essere alleviati. Il campo evanescente si verifica quando un fascio di luce subisce riflessione interna totale (TIR), come descritto dalla legge di Snell, che effetto permette anche guide d'onda in fibra ottica per guidare grandi distanze leggeri (km) per applicazioni di calcolo e di telecomunicazione. Nelle applicazioni pratiche, il campo evanescente viene utilizzato in una varietà di tecnologie di caratterizzazione e di imaging, compreso spettroscopia riflettanza totale attenuata (ATR). Imaging è realizzato con contrasto elevato a causa del confinamento della luce entro le prime poche centinaia di nanometri nel campione di interesse. Il campo evanescente prende la forma di un exponentially campo decadente che si estende nel mezzo esterno a una profondità di penetrazione ottica che è tipicamente dell'ordine della lunghezza d'onda utilizzata (generalmente ~ 500 nm o meno) come mostrato nelle equazioni 3 e 4.

Equation3

dove I è l'intensità della luce in% in una z posizione dall'interfaccia prisma / campione, I 0 è l'intensità di luce iniziale in% all'interfaccia, z è la distanza in nanometri, e δ p è la profondità di penetrazione ottica come mostrato nell'equazione 4. con una tale piccola profondità di penetrazione ottica, il campo evanescente è in grado di interagire con l'ambiente molto vicino all'interfaccia dei due materiali, e ben al di sotto dei limiti di diffrazione ottici ed acustici. Le proprietà ottiche dei materiali o particelle entro questo intervallo può perturbare il campo o alterare la sua generazione, che interazione può essere rilevato da una varietà di metodi 3,5,6,10,15,17,18,21,23,25-27,29-47,84-95.

Quando tecniche evanescenti sono combinati con PAS, le forme d'onda fotoacustico prodotti possono essere utilizzati per caratterizzare materiali o particelle interagenti con il campo evanescente, creando il evanescente campo fotoacustica base (EFPA) famiglia di tecniche, come mostrato in Figura 1. Questa famiglia comprende, ma non è limitato a, riflessione interna totale spettroscopia fotoacustica (TIRPAS), tunneling ottico spettroscopia fotoacustica (OTPAS), e risonanza plasmonica di superficie spettroscopia fotoacustica (SPRPAS). Il lettore interessato dovrebbe fare riferimento ai seguenti riferimenti per derivazioni delle equazioni utilizzate per TIRPAS 5,6,18,23,25,26,33-35,43-47, PAS / TIRPAS rifrattometria 18, e OTPAS 6. In ogni caso, l'effetto fotoacustica è generato attraverso un meccanismo di eccitazione diverso semplice trasmittanza attraverso un prisma; per esempio, in TIRPAS, la luce è evanescentlyaccoppiato attraverso un prisma / substrato / interfaccia campione nei cromofori (che potrebbe includere il materiale campione stesso, o molecole ospiti all'interno del campione), mentre nel SPRPAS, la principale modalità di eccitazione è invece attraverso l'assorbimento di un plasmon di superficie, che è un'onda EM secondario creato quando l'energia del campo evanescente viene trasferito nella nube di elettroni di uno strato di metallo depositato sulla superficie del prisma. Questa famiglia di tecniche è stato originariamente inventato nei primi anni 1980 da Hinoue et al., E migliorato da T. Inagaki et al., Con l'invenzione di SPRPAS, ma visto molto poco sviluppo a causa di limitazioni tecniche delle sorgenti di luce e delle apparecchiature di rilevamento disponibili . Più di recente, le indagini precedenti hanno dimostrato che l'aumento della sensibilità e l'utilità sono possibili con le moderne fluoruro di polivinile (PVDF) rilevatori ad ultrasuoni e q-switched neodimio-drogato granato di ittrio e alluminio (Nd: YAG) laser. In particolare, nanosecondo-Laser Nd: YAGlaser determinano un aumento 10 6 volte la potenza di picco, che consente tecniche dell'EFPA diventare strumenti utili per valutare le proprietà ottiche di una varietà di materiali e interfacce 5,6,15,18,21-29,31-47,84 , 96. Inoltre, il lavoro precedente ha ulteriormente dimostrato la capacità di tali tecniche per determinare le informazioni strutturali su materiali a un'interfaccia, che era in precedenza non realizzabili con le tecnologie (PAS) spettroscopia fotoacustica tradizionale a causa della loro relativamente grande profondità di penetrazione 53,55,57,59, 61,62,69,73,75,80,81.

Questa capacità è mostrato nei protocolli che seguono sotto la tecnica OTPAS; Tuttavia, su un livello più fondamentale tre tecniche ciascuno basano su una diversa equazione definitiva, che determina le capacità della tecnologia. Ad esempio, in TIRPAS, la profondità di penetrazione ottica del campo evanescente, δ 'p, spinge prevalentemente acustico risultanteintensità del segnale di un campione assorbente, ed è descritto da:

Equation4

dove λ 1 è la lunghezza d'onda della luce che viaggia attraverso il medium prisma e è definito dalla relazione λ 1 = λ / n 1 in cui n 1 è l'indice di rifrazione del materiale del prisma. Inoltre, θ si riferisce all'angolo di eccitazione, e n 21 si riferisce al rapporto tra gli indici di rifrazione ciascun mezzo e è definita da n = 21 n 2 / n 1, in cui n 2 è l'indice di rifrazione del materiale campione. Maggiore è la profondità di penetrazione ottica, più materiale viene irradiato. Per l'effetto fotoacustica, maggiore è la profondità di penetrazione ottica, più materiale viene eccitato che può produrre onde acustiche che conducono ad un segnale acustico più grande.

Equation5

dove n 1 è l'indice di rifrazione del prisma, θ 1 è l'angolo di incidenza all'interfaccia prisma / campione, n 2 è l'indice di rifrazione del campione, e θ 2 è l'angolo della luce che si rifrange attraverso la seconda medie. La sensibilità di stimare l'indice di rifrazione di un materiale è determinata principalmente dalla precisione della stima di θ 1. Nella riflessione interna totale, che viene raggiunto quando θ 1 è oltre l'angolo critico che genera un campo evanescente, sin θ 2 = 1 e quindi, Equazione 5 riduce a n 2 = n 1 sinθ 1. (Nota: θ 1 =θ critico) Conoscendo l'angolo al quale la derivata numerica (dP / dO dove P è il picco di tensione di picco del segnale fotoacustico e θ è l'angolo di incidenza della luce con il campione) del segnale fotoacustico ha un minimo locale permette per la stima di θ 1 che consente all'utente di risolvere per n 2 e stimare l'indice di rifrazione di massa di un campione come mostrato in Figura 1 così.

Infine, in OTPAS, la seguente equazione riferisce trasmissione ottica in% picco fotoacustica alla tensione di picco da:

Equation6

dove T è la trasmissione ottica per cento, p è la tensione picco-picco generata dallo spettro angolare di un substrato con un film su di esso, p 0 è la tensione picco-picco generata dal angolare spettro ofa substrato, β è la costante di accoppiamento in base al indice di rifrazione del prisma e l'olio per immersione, α è il fattore di attenuazione, ed è un fattore che comprende lo spessore e l'indice di rifrazione del film campione entro il campo evanescente. La sensibilità di questa tecnica per spessore e l'indice di rifrazione è guidato dalla precisione della stima del picco-picco intensità di segnale acustico, p e p 0 ad ogni angolo di incidenza nello spettro angolare. E 'stato dimostrato che β può essere calcolato direttamente sulla base degli indici di rifrazione del prisma e l'olio di immersione; di conseguenza, è un compito facile calcolare la trasmissione ottica ad ogni angolo di incidenza e quindi estrarre una stima per l'indice di rifrazione e lo spessore del film attraverso curva statistica analisi raccordo. Il lettore interessato dovrebbe fare riferimento alla Goldschmidt et al. Per ulteriori informazioni. 5,6

Tha EFPA sistema è un sistema basato fotoacustico grado di stimare lo spessore, sottile indice di pellicola di rifrazione, indice di rifrazione rinfusa, e generare segnali acustici tramite assorbimento ottico per il rilevamento. Il sistema è composto da un laser, un sistema ottico per guidare la luce al prisma / campione e al lato misurazione dell'energia laser. Il lato misurazione dell'energia laser viene utilizzato per normalizzare il segnale fotoacustico all'energia laser incidente, come mostrato in Figura 2. Il sistema EFPA è azionato da un driver del motore passo-passo per ruotare il prisma / campione per gli spettri angolare PAS / TIRPAS rifrattometria e OTPAS . Il sistema acquisisce i dati tramite una scheda di acquisizione digitale e fornisce un'interfaccia utente e controllo automatizzato fase attraverso un programma di in casa.

Protocol

1. Impostazione del sistema

  1. Utilizzare cianoacrilato epossidica aderire diametro 9 mm, cilindro lattice rosso spessa 1 mm verso la faccia anteriore di una 10 MHz trasduttori ad ultrasuoni e utilizzare cianoacrilato epossidica aderire diametro 9 mm, cilindro lattice rosso spessore di 1 mm per un spessore di 6 mm blocco acrilico che viene quindi fissata con resina epossidica allo stesso modo al trasduttore ad ultrasuoni riferimento di agire come un distanziatore acustica.
  2. Impostare un treno ottico che ha un espansore fascio di essere colpito dal laser prima. Poi posto una seconda apertura regolabile manualmente. Infine utilizzare un cubo beam splitter polarizzante come terzo elemento e posizionare il trasduttore ultrasonico non nel porta-prisma EFPA e il trasduttore nel porta-prisma dell'EFPA su ciascuna uscita del divisore di fascio non polarizzante.
    Nota: Il cubo beam splitter polarizzante viene utilizzato per garantire un puro, singola polarizzazione per l'eccitazione come questo è fondamentale per il corretto funzionamento di tutte le tecniche EFPA.
  3. Espandere l'esitoing raggio laser utilizzando lenti per creare un espansore del fascio di almeno 3X dal ND q-switched: YAG.
    Nota: Il fascio è volutamente sovradimensionata rispetto all'assorbitore lattice di gomma sul trasduttore campione per garantire il corretto funzionamento del sensore nonostante luce laser piedi fuori a causa di rifrazione attraverso il prisma a diversi angoli di incidenza.
  4. Allineare il treno ottico e porta-prisma EFPA tale che il lato piatto del supporto più vicino il prisma sarà impostato su un angolo di 0 ° con un livello digitale. Ciò garantisce un corretto punto di partenza per i dati dello spettro angolare che verranno raccolti durante gli esperimenti.
  5. Collegare e accendere i dispositivi esterni come l'oscilloscopio, driver del motore passo-passo al computer, i trasduttori a ultrasuoni, e motori XY. Fisicamente collegare il trasduttore non nel prisma EFPA montaggio a Ch0 e fisicamente collegare il trasduttore nel prisma EFPA di montaggio per Ch1 tramite 50 cavi ohm BNC. Il software è preprogrammato per riconoscere unsegnali Coustic da questi canali specifici.

2. EFPA inizializzazione del sistema e allineamento ottico

  1. Regolare manualmente l'apertura regolabile per bloccare il fascio a un diametro di 1 mm.
  2. Avviare il software di programmazione (ad esempio, LabVIEW), impostare l'angolo di 70 ° premendo il tasto verde "movimento" per spostare il monte per l'angolo necessario per la 70 ° eccitazione all'interfaccia del prisma / campione.
  3. Utilizzando opportuni occhiali di protezione laser (OD 7+ a 532 nm), esaminare il prisma dal lato perpendicolare al raggio laser e spostare manualmente la fase del assi X e Y utilizzando i volantini fino a che il punto laser 1 millimetro è fluorescente visibile il lattice di gomma. Assicurarsi che il fascio è centrata sul lattice.
  4. Espandere l'apertura regolabile manualmente alla sua massima apertura e guardare la corsa pannello frontale del programma al fine di garantire sia il segnale di misura fotoacustico energia laser dalla EFPA prisma di montaggio (rosso line) e il segnale fotoacustico dal lato misurazione dell'energia laser (linea bianca) sono visibili e sono approssimativamente la stessa ampiezza.
  5. Arrestare il programma premendo il tasto "STOP".
    Nota: Se il pulsante non viene premuto il prisma dovrà essere ripristinato manualmente prima di continuare il test. Una volta che il protocollo di inizializzazione è stata completata, TIRPAS, PAS / TIRPAS rifrattometria, o OTPAS possono essere eseguite.

3. TIRPAS Tecnica

  1. Posizionare il prisma nel prisma plastica adattatore di montaggio come mostrato in figura 3. Successivamente, posizionare 2,5 ml di indice olio per immersione adattato al tipo di prisma utilizzato, sul centro del prisma e panino dell'olio posizionando un substrato sopra il strato di olio.
  2. Mettere 25 ml di campione in lattice di gomma collegata al trasduttore nel trasduttore dell'EFPA montare come mostrato in figura 3 in modo che ricopre l'intera superficie senza formazione di bolle. Il campione puòessere qualsiasi materiale otticamente assorbente quale una soluzione di colorante, un fluido biologico, o un analita sospese in una soluzione. Non è necessaria alcuna preparazione del campione. Comprimere montare il prisma e serrare il monte insieme con le viti di fissaggio ad una coppia serie di 16.75 g / mm per ogni vite.
  3. Selezionare la scheda "Impostazioni" e selezionare "Impostazioni" nel menu a discesa.
  4. Eseguire il programma OTPAS intitolato sottile analyzer_USB-5133.vi pellicola (file supplementare).
  5. Mostra il segnale acustico generato dal campione come mostrato in figura 4.
    Nota: L'angolo di incidenza può essere modificato per controllare la profondità di penetrazione ottica del campo evanescente di osservare più sottili o spessi sezioni ottiche del campione.

4. PAS / TIRPAS Rifrattometria

  1. Posizionare il prisma nel prisma plastica adattatore di montaggio come mostrato in figura 3. Successivamente, posizionare 2,5 ml di olio per immersione indice corrispondenti al tipo di prisma utilizzato, su the centro del prisma e panino dell'olio posizionando un substrato sopra il livello dell'olio.
  2. Mettere 25 ml di campione sul pezzo di gomma collegata al trasduttore nel trasduttore dell'EFPA montare come mostrato in figura 3. Comprimere montare il prisma e serrare il supporto insieme con viti di fissaggio con una coppia insieme di 16.75 g / mm per ciascuna vite.
  3. Selezionare la scheda "angolare Spectrum" e selezionare "spettro angolare" nel menu a discesa. Quindi, immettere i parametri appropriati nel programma come mostrato nella Tabella 1.
  4. Eseguire il programma e attendere che lo spettro angolare è stato completato e il programma è terminato.
  5. Fare clic destro sul grafico spettro angolare e selezionare "Esporta dati → Esportare in Excel" per salvare i dati e aprire il file .csv.
    1. Aprire questi dati in un programma di grafica (ad esempio, KaleidaGraph), ed eseguire una derivata numerica su di esso cliccando su "Macro" e selezionando & #34; derivativo ". Ingresso colonne appropriate per prendere il derivato su e premere il tasto" OK "e la derivata numerica verranno calcolati.
    2. Rappresentare graficamente la derivata numerica contro l'angolo e selezionare "Adattamento curva". Selezionare l'opzione "Smooth" 5,18,98 e selezionare la casella di controllo dei dati sotto "curva selezioni fit" per adattarsi a lisciare rumore dai dati. Selezionare la freccia verso il basso sotto la voce "Visualizza" e selezionare "Copia curva adatta alla finestra dei dati" per estrarre i dati in forma della curva ad un'altra colonna.
  6. cercare manualmente attraverso l'adattamento di curva per trovare il suo corrispondente angolo di incidenza minimo locale e che indica una transizione dalla PAS a regimi TIRPAS. Tale minimo corrisponde all'angolo critico misurata, come mostrato in Figura 5. Usando l'equazione n campione = n prisma sin θ c, calcolare l'indice di rifrazione massa del campione sconosciuto in ondalunghezza impiegati per l'interrogazione del laser. I risultati tipici sono riportati in Tabella 1.

5. OTPAS

  1. Collocare 2,5 ml di olio di immersione (indice corrispondente al tipo di vetro utilizzato) sul centro del prisma.
  2. Posizionare il film o substrato per essere testato pellicola rivolta verso l'alto (lontano dal prisma) e assicurarsi che non bolle si formano durante il posizionamento.
    Nota: Se le bolle si formano, rimuovere la pellicola campione o substrato e riprovare applicazione.
  3. Mettere 25 ml di olio di immersione in lattice di gomma in modo che gli strati di olio immersione tutta la superficie senza formazione di bolle.
  4. Comprimere gli strati substrato / pellicola come mostrato in figura 3. Serrare le viti di fissaggio con una coppia insieme di 16.75 g / mm che deve essere identico per ciascuna vite.
    Nota: Chiave di coppia in protocollo è in oz.-in., quindi 16.75 g / mm ~ 15 oz.-in.
  5. Selezionare la scheda "angolare Spectrum" e selezionare "spettro angolare" sulla discesa uominiu. Quindi, immettere i parametri appropriati nel programma come indicato nella Tabella 3.
  6. Eseguire il programma e attendere che lo spettro angolare è stato completato e il programma è terminato.
  7. Eseguire nuovamente il test eseguito le fasi 5,1-5,6 usando il substrato o pellicola (quale non è stato fatto in precedenza) come mostrato in Figura 6.
  8. Selezionare "Curve Fitting" nella casella a discesa e selezionare la scheda "Curve fitting". Quindi, immettere i parametri appropriati come mostrato nella tabella 5. Selezionare la scansione film sotto "campione". Selezionare la scansione substrato sotto "substrato".
  9. Input l'indice di rifrazione, polarizzazione, e altre opzioni per le scansioni precedentemente eseguite in passi 5.1-5.6 come illustrato nella Tabella 4.
  10. Eseguire il programma selezionando "Curve Fitting" nella casella a discesa e selezionando la scheda "Curve Fitting". Osservare l'indice di rifrazione e lo spessore sotto4;. Film RI "e" Spessore della pellicola "mostrata in alto a destra dell'interfaccia utente grafica del programma di dati tipica è mostrato in Figura 7.
  11. Utilizzare l'opzione "Batch fit" per adattarsi molte scansioni in una sola volta inserendo il numero di scansioni a forma di lotto e la selezione di un file .csv per l'output dei dati da e ripetere il punto 5.10.
    Nota: Una volta che il programma viene eseguito si adatta ogni set di dati e di uscita tutto indice di rifrazione, lo spessore e valori residui al .csv. Al fine di far funzionare tutto questo, le scansioni devono essere in un elenco numerico come scan_001.csv, 002.csv scansione, etc.

Representative Results

I risultati sono stati indicati per TIRPAS, PAS / TIRPAS rifrattometria, e OTPAS che sono i subtechniques all'interno della piattaforma EFPA. La figura 4 mostra un'onda acustica TIRPAS rappresentativi generato da un campione assorbente. La natura bipolare dell'onda acustica è caratteristica della tecnica TIRPAS e indica che TIRPAS sta verificando. Questa forma d'onda bipolare si verifica a causa della riflessione acustica all'interfaccia tra il campione e il substrato di vetro a causa di una grande differenza di impedenza acustica. Per PAS / TIRPAS rifrattometria Figura 5 e Tabella 1 è stata ottenuta. La Figura 5 mostra lo spettro angolare e derivata numerico ottenuto per un campione in fase di test per valutare l'indice di rifrazione di massa. Tabella 1 mostra i risultati usando l'rifrattometria PAS / TIRPAS stimare la indice di rifrazione maggior parte di un acqua / PEG / miscela colorante rosso diretto come comparosso per la stima dell'indice di rifrazione di massa utilizzando un rifrattometro tenuto in mano standard. Infine, i risultati OTPAS sono mostrati in Figura 7 e Tabella 2. La Figura 7 mostra due figure delle scansioni angolari che vengono prese durante OTPAS. Tabella 2 mostra un confronto tra OTPAS e analisi spettroscopica ellissometria degli stessi campioni di film sottili.

Figura 1
Figura 1. Subtechnologies di EFPA. EFPA è attualmente composto da tre distinti sotto-tecnologie. Queste tecnologie sono TIRPAS, PAS / TIRPAS rifrattometria, e OTPAS. Ogni tecnica può valutare materiali per ricavare o determinare diverse proprietà. TIRPAS rileva materiali in base alla loro assorbimento ottico a fini di biosensori, PAS / TIRPAS rifrattometria valuta indice di rifrazione di massa, e OTPAS valuta film sottile indice di rifrazione di unspessore d. In TIRPAS, la luce oltre l'angolo θ critica c crea un campo evanescente che può generare un'onda acustica su di interagire con un assorbitore ottico. In PAS / TIRPAS rifrattometria, sia TIRPAS e forme d'onda PAS sono ottenuti da entrambi campo evanescente di eccitazione fotoacustica e tradizionale di eccitazione fotoacustica. Tracciando questi due regimi su un grafico dello spettro angolare, l'angolo transitorio può osservare, che può quindi essere utilizzato per ricavare l'indice di rifrazione. Infine, in OTPAS, uno spettro di segnali acustici sono ricavati con irraggiamento laser oltre l'angolo θ critica c sia un film sottile su un substrato e un substrato nudo. Applicando un algoritmo curva-montaggio non lineare ai dati, lo spessore del film sottile e indice di rifrazione possono essere derivate. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.


. Figura 2. EFPA schematica / foto a sinistra: Per impostare EFPA il raggio laser deve essere ampliato per riempire eccessivamente l'area di rilevamento coperta dal lattice di gomma. Il raggio dovrebbe inizialmente essere ad un angolo di 45 gradi al prisma, come mostrato. A destra:. Foto del setup che mostra il treno ottica Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 3
Figura 3. Esempio di carico. I campioni vengono caricati con il prisma fare contatto ottico con olio per immersione al substrato. In TIRPAS o PAS / TIRPAS rifrattometria, il contatto diretto a liquido si ottiene con il campione sul substrato per il test. In OTPAS, l'accoppiamento ottico through olio supplementare di immersione tra il substrato e lattice di gomma rossa permette di tunneling ottico a verificarsi. Il supporto viene poi bloccato insieme con una chiave a coppia e viti di montaggio. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 4
Figura 4. TIRPAS dati tipici. Forme d'onda TIRPAS in genere hanno un aspetto bipolare segnale acustico che è caratteristica del metodo TIRPAS. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 5
Figura 5. PAS / TIRPAS dati tipici. </ Strong> sinistra: Dati spettro angolare che si ottiene irradiando il campione a vari angoli di incidenza. A destra: derivata numerica di figura a sinistra che rivela una minimi locali che indica la transizione dal PAS a regimi TIRPAS, che a sua volta corrisponde alla posizione dell'angolo critico. Ristampato con il permesso. 18 Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 6
Figura 6. diagramma di flusso del programma. Il programma viene eseguito in pochi passaggi iterativi. Il supporto del prisma è impostato a zero gradi e quindi i parametri vengono selezionati prima di eseguire il programma. Poi il programma viene eseguito per acquisire uno spettro angolare sia un substrato e un film. Infine, una curva è adatta ai dati per stimare l'indice di rifrazione e lo spessore pellicola. Ristampato con il permesso. 6 Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 7
. Figura 7. OTPAS dati tipici sinistra: Questa figura mostra le scansioni dello spettro angolare di un film MgF 2 e un substrato N-BK7 rispettivamente. A destra: Dividendo la scansione pellicola spettro angolare MgF 2 dalla scansione substrato N-BK7 e moltiplicando per un fattore costante beta, grado di tunneling ottico (%) vs. angolo di incidenza può essere ottenuta, che consente la stima della rifrazione l'indice e lo spessore del film sottile. cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

PAS / TIRPAS Esempio 1 Esempio 2 Esempio 3 Esempio 4 Esempio 5 Atago R-5000
Diretta rosso / PEG
125 mg / ml 		1.395 1.395 1.395 1.395 1.395 1,395-1,397
Diretta rosso / PEG
250 mg / ml 		1.39 1.39 1.39 1.39 1.39 1,390-1,396
Diretta rosso / PEG
500 mg / ml 		1.388 1.389 1.389 1.389 1.389 1,381-1,395
Diretta rosso / PEG
750 ug / ml 		1.382 1.382 1.387 1.387 1.387 1,372-1,395
Mioglobina
460 mg / ml 		1.33 1.329 1.331 1.33 1.331 1.335

Tabella 1. PAS risultati / TIRPAS. La tabella seguente mostra i risultati tipici per colorante rosso diretto con il 50% PEG mescolato per aumentare l'indice di rifrazione. Ristampato con il permesso. 18

tipo di test Tecnica tipo Film Indice di rifrazione Spessore (nm)
Intrasample OTPAS MgF 2 200 nm 1.384 ± 0.004 203 ± 6
Intrasample Ellipsometry MgF 2 200 nm 1.393 ± 0.001 192.4 ± 1.1
Intersample OTPAS MgF 2 200 nm 1.395 ± 0.011 220 ± 19
Intersample ellissometria MgF 2 200 nm 1.392 ± 0.002 195,2 ± 1.8

Tabella 2. OTPAS risultati. La tabella seguente mostra i risultati tipici per 200 nm MGF 2 film sottili in OTPAS vs. spettroscopica ellissometria. Intrasample si riferisce a test di un unico film dieci volte, mentre Intersample si riferisce a testare dieci film in modo indipendente. Ristampato con il permesso. 6

# Delle medie 1 angolo di partenza 60 Riscaldamento (min) 0 Indice di rifrazione (prisma) 1.519
# scansioni 1 Dimensione del passo 0.1 Salvare .csv "yourfilename" Microstep # 10
Set Q-switch 275 angolo di arresto 80 laser selezionare Surelite Velocità (rpm) 500
Tolleranza di errore (%) 5 avvio laser sopra Filtro passa-basso (program) 1,00 x 10 7 Accelerazione (RPS) 200

Tabella 3. Impostazioni dello spettro angolare per PAS / TIRPAS rifrattometria. La seguente tabella mostra le impostazioni necessarie per uno spettro angolare in PAS / TIRPAS rifrattometria.

# Delle medie 64 angolo di partenza 70 Riscaldamento (min) 1 Indice di rifrazione (prisma) 1.519
# scansioni 1 Dimensione del passo 0.1 Salvare "Yourfilename &# 8221; .csv Microstep # 10
Set Q-switch 275 angolo di arresto 72 laser selezionare Surelite Velocità (rpm) 500
Tolleranza di errore (%) 5 avvio laser sopra Filtro passa-basso (programma) 1,00 x 10 7 Accelerazione (RPS) 200

Tabella 4. Impostazioni spettro angolare per OTPAS. La seguente tabella mostra le impostazioni necessarie per uno spettro angolare OTPAS.

Indice di rifrazione inferiore 1 </ Td> Tolleranza 1,00 x 10 -12 accoppiatore RI 1.519 i dati del substrato selezionare yourfilename.csv
spessore minore 0 nm Rifrazione indovinare indice 1.3 lunghezza d'onda 532 nm Più file di risparmiare a selezionare yourfilename.csv
spessore superiore 1.000 nm congettura spessore 200 nm Polarizzazione P polarizzato Quanti file # Dei file che si vuole adattare
Max iterazione 5.000 SubstratoRI 1.519 dati Film selezionare yourfilename.csv Tipo di adattamento in forma singola / batch in forma

Tabella 5. Curve parametri di adattamento. La tabella seguente mostra i parametri di raccordo di curva necessari per la stima dei parametri corretti.

Supplementare Codice File:. Pellicola sottile OTPAS analyzer_USB-5133.vi Cliccate qui per scaricare questo file.

Disclosures

Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti.

Acknowledgments

Questo progetto è stato finanziato dalla National Science Foundation Brige Award (1.221.019).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
100 mm plano convex lens Thorlabs LA1509 Plano convex lens for beam expander
-30 mm plano concave lens Thorlabs LC2679 Plano concave lens for beam expander
10 MHz Ultrasonic transducers Harisonic I31006T Ultrasonic sensors used for photoacoustic detection, both for laser energy measurement and for OTPAS mount
Immersion oil Type A Cargille 16482 Index of 1.519 to match that of NBK-7 substrates
Natural latex rubber sheet (red) McMastercarr 86085K11 Index ~1.519 to match that of Type A immersion liquid to act as an optical absorber to measure optical tunneling and laser energy
Laser goggles VERE 53 Used to protect eyes from laser light
Cage mounted non polarizing beam splitter cube Thorlabs CM1-BS013 Split laser light so that one half can be measured and one half can be used for excitation
Cage mounted polarizing beam splitter cube Thorlabs CM1-PBS251 Ensure light is polarized before being used for optical tunneling experiments
Graduated ring activated iris diaphragm Thorlabs SM1D12C Cut beam down to a smaller size for alignment
Data acquisition card National Instruments USB-5133 USB oscilloscope to acquire data
Stepper motor driver National Instruments MID-7604 Stepper motor driver to drive stepper motors for angular spectra
Sherline XY stage (14”) Sherline 5600-CNC/5610-CNC Sherline XY stage
4-jaw self centering chuck Sherline 1076/1034 Sherline rotational attachment
Right angle attachment Sherline 3701 Right angle attachment to attach rotational mount
CNC rotary table Sherline 8730 Rotary table for holding OTPAS prism/sample
Surelite I-20 laser system Continuum I-20 Q-switched Nd:YAG laser for exciting samples
NBK-7 prism Thorlabs PS911 Right angle prism for EFPA
Adjustable torque wrench Tohnichi RTD40Z Adjustable torque wrench to equally tighten down the EFPA mount for each technique to 16.75 g/mm
Digital level Micromark 84519 Digital level to ensure EFPA prism holder starts at 0 degree.

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