강의의 아웃 가스 요금의 측정
Summary
A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.
Abstract
강은 일반적으로 인해 양호한 기계적 부식 진공 특성 진공 시스템의 제조에 재료를 사용한다. 철강의 다양한 높거나 초고 진공 응용 프로그램에 필요한 낮은 가스 방출의 기준을 충족. 그러나, 소정의 재료는 그 제조 공정이나 제조시에 관련된 다양한 전처리 공정에 따라 다양한 가스 방출 속도를 제공 할 수있다. 따라서, 가스 발생 속도의 측정은 특정의 진공 응용에 매우 바람직하다. 이러한 이유로, 레이트의 압력 상승 (RoR에) 방법들은 베이크 아웃 후 수소 가스 발생을 측정하는 데 사용된다. 이 문서에서, 설계 및 방법 RoR에 관련된 실험 프로토콜의 실행에 대한 상세한 설명이 제공된다. 의 RoR 방법은 아웃 가스 또는 진공 게이지의 펌핑 작용에 기인 에러를 최소화하기 위해 회전하는 로터 게이지를 사용한다. 가스 방출의이 일반 강재의 속도 (스테인리스 스틸 및 mILD 스틸)을 측정 하였다. 측정은 이전과 강재의 가열 전처리 후에 이루어졌다. 강재의 가열 전처리는 아웃 개싱을 감소 하였다. 가스 방출의 매우 낮은 비율 (11 – 아빠 m 3 초 – (10)의 순서 1 m는 – 2) 정기적으로 상대적으로 작은 샘플을 사용하여 측정 할 수있다.
Introduction
강의는 정기적으로 인해 우수한 기계적 특성의 건설에 사용됩니다. 특정 강 (특히 철 강재) 진공과 관련된 애플리케이션을위한 재료가 바람직하다. 종류 및 등급에 따라,이 강은 높은 진공에 필수적인 충분히 낮은 가스 방출 속도가 (HV를, 10-7 <P <10-5 PA) 또는 초고 진공 (UHV 10 -10 <P <10-7 PA) 시스템 . 또한, 광범위한 연구 1-3 가스 방출 줄일 특별한 전처리 과정의 개발 방향으로 진행되고있다. 전처리 수단은 펌핑 투자를 최소화하거나, HV에서 UHV 또는 UHV에서 극한 고진공 (- 10 파 p <10)에 진공을 개선하도록 설계된다.
많은 실제 방법은 탈기 쥐를 줄이기 위해 제안되었지만철, 강철의 예는 최근 방법은 낮은 가스 방출 속도를 얻기 위해 필요한 시간과 온도를 줄이는 데 초점을 맞추고있다. 350 ° C-450 °에서 열처리 진공 오히려 800 ° C-950 ° C에서 소성 C,이 방법의 좋은 예이다. 1,4,5은 또한, 특정 진공 응용 프로그램에 대한 이상적인 재료를 선택하는 것은 매우 중요하다; 예를 들어, 자기장 차폐에 사용하기위한 매우 낮은 가스 방출 속도를 갖는 페라이트 재료를 선택하는 단계를 포함한다. 6,7
이러한 조사 중에 가스 방출 속도를 정밀하게 측정은 후보 물질의 스크리닝이나 각종 전처리 절차의 유효성을 검증하기위한 조건이다. 아웃 가스의 측정에 사용되는 8,9 가장 일반적인 실험 방법은 처리량 레이트의 압력 상승 방법이다. 10 최근 다양한 실험이 RoR에 이용한 스핀 방식에 기초하여 상기 수소 가스 발생 속도를 측정하기 위해 실시되었다닝 로터 게이지 (SRG). 1 SRG를 사용하여 11-13의 RoR 방법들은 강철로 만들어진 진공 시스템에서 달성 가능한 낮은 압력을 제한하는 매우 낮은 수소 가스 발생 속도를 측정하는데 매우 적합하다. SRG 무시할 펌핑 또는 탈기 작용이 있기 때문이다. 또한, SRG는 고진공 및 초고 진공 영역에서 우수한 정확도와 우수한 선형성을 갖는다. (14)
RoR에 실험에 게시 된 문헌이 제한되어 있음을 감안할 때, 그것은 방법의 깊은 이해를 개발하기 위해 실험 내용을 설명 할 가치가있다. 이 비디오 문서에서는 상세하게 실험을 설정하는 과정을 설명하고 RoR에 방법을 사용하여 가스 방출을 측정을 수행하기 위해 자세한 설명을 제공한다. 상기 방법의 효과를 입증하기 위해, 두 개의 널리 사용되는 강재 (스테인리스 304 연강 S20C)의 가스 발생 속도는 수소 outgassin을 감소시키기 전에 예열 처리 후에 측정 하였다g 속도. 사전 및 후 처리 값을 비교 하였다. 비교적 간단한 설치를 사용하는 전형적인 실험의 결과는 낮은 수소 탈기 속도를 평가하는 최적화 방법의 효능을 입증하기 위해 제공된다.
Protocol
Representative Results
Discussion
가스 발생 속도의 측정을위한 여러 방법이 문헌에보고되었다. 실험 방법은 처리량, 전도도 변조, 두 경로, ROR 및 이러한 방법의 변화를 포함한다. 그러나, 하나의 방법은 필요한 아웃 개싱 데이터를 얻기위한 이상적인 없다. 10 SRG를 이용한 방법의 RoR 그러나, 낮은 가스 방출 물질의 측정을위한 선택의 방법이되었다. 11 ~ 13 SRG (17)는 종종 잘못된 펌프 또는 가스 방출 조치없?…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).
Materials
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) | ||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC GRADE (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Akkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent(99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) | Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) | ASM380 | Pumping Speed(air): 9.7 l/s |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Industrial level meter | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | For SRG assemble ± 1˚ |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) | TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP(HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed(N2): 67 l/s |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) | ISP 90 | Pumping Speed(Air): 1.8 l/s |
| All-metall easy close angle valve(CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) | 54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve(KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Five-Way Crosses | MDC | Made to order | CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Reducing Tees | MDC | Made to order | CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) | RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) | C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple(K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) | 3234 | |
| Data recorder(Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 | |
References
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
