Préparation des DJIBY92V DMDTAV à l’aide de DMAV pour Applications environnementales : synthèse, la Purification et Confirmation

Résumé

Cet article présente les protocoles expérimentaux mis à jour le pour l’acide dimethylmonothioarsinic (DJIBY92^V) et la synthèse des acides (DMDTA^V) dimethyldithioarsinic, induisant la thiolation (DMA^V) d’acide diméthylarsinique par mélange de DMA^V , Na₂S et H₂SO₄. Mis à jour le protocole fournit des lignes directrices d’expérimental, ainsi surmonter les limitations de l’étapes de synthèse qui aurait pu causer des défaillances expérimentales en analyse quantitative.

Résumé

Diméthylées thioarsenicals comme l’acide dimethylmonothioarsinic (DJIBY92^V) et l’acide dimethyldithioarsinic (DMDTA^V), qui sont produites par la voie métabolique de la thiolation de (DMA^V) acide diméthylarsinique, ont été récemment trouvé dans l’environnement, mais aussi les organes humains. DJIBY92^V et DMDTA^V peuvent être quantifié afin de déterminer les effets écologiques de diméthylées thioarsenicals et leur stabilité dans les milieux naturels. La méthode de synthèse de ces composés est non normalisée, faire reproduire les études antérieures difficiles. En outre, il y a un manque d’informations sur les techniques de stockage, y compris le stockage de composés sans transformation des espèces. En outre, parce que peu d’informations sur les méthodes de synthèse est disponible, il peut y avoir des difficultés expérimentales dans la synthèse de produits chimiques standards et en effectuant une analyse quantitative. Le protocole présenté ci-après fournit une méthode de synthèse pratiquement mis à jour le pour les thioarsenicals diméthylées, DJIBY92^V et DMDTA^Vet contribuera à la quantification de l’analyse de séparation des espèces à l’aide de liquide haute performance chromatographie en conjonction avec la spectrométrie de masse à plasma inductif (HPLC-ICP-MS). Les mesures expérimentales de cette procédure ont été modifiés en mettant l’accent sur la préparation des réactifs chimiques, méthodes de filtration et de stockage.

Introduction

Puisque l’acide diméthylarsinique (DMA^V) a été démontrée à exposer la toxicité aiguë et génotoxicité en raison de l’objet méthylation et thiolation après ingestion^1,2, la voie métabolique de l’arsenic thiolation a été intensivement étudié in vitro et in vivo^3,4 , ainsi que dans les milieux naturels (p. ex., lixiviat de décharge)^5,6. Des études antérieures ont trouvé les deux réduit et THIOLÉS analogues de DMA^V la vie des cellules, pour exemple

Protocole

1. synthèse de la DJIBY92^V

1. Préparation chimique et le rapport molaire mélange de DMA^V, Na₂S et H₂SO₄
   Remarque : DMA^V: Na₂S:H₂SO₄ = 1:1.6:1.6
   1. Dissoudre 5,24 g de DMA^V 40 mL eau désionisée et N₂-purgé (purgés pendant au moins 30 min) l’eau dans un tube à centrifuger 50 mL.
   2. Préparer le Na₂S réactif en dissolvant 14,41 g de Na₂S·9H₂O dans 50 mL eau désionisée et N₂-purger l’eau dans un ballon jaugé de 250 mL.
   3. Préparation H₂donc₄....

Résultats

Étant donné que DJIBY92^V a été établie par erreur par la méthode de synthèse DMA^{III 19}, vérification des synthétisés DJIBY92^V DMDTA^V est une étape essentielle pour la synthèse et d’extraction et de déterminer la norme idéale matières chimiques. Produits chimiques synthétisés peuvent être vérifiées par le pic de DJIBY92^V (154 MW g·mol^-1) et le rapport de masse sur charge DMDTA^V (170 MW g·mo.......

Discussion

Le protocole développé a clarifié les étapes critiques que précédentes études^1,3,4,8,15 omis ou abrégée, qui peut avoir conduit à difficultés ou l’échec au cours de Synthèse de^V DJIBY92^V et DMDTA. DJIBY92^V étant sensible à oxydation^1,5, réactifs chimiques pour sa synthè.......

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Acide cacodylique	Sigma-Aldrich	20835-10G-F
Sulfure de sodium non ahydraté	Sigma-Aldrich	S2006-500G
Acide sulfurique 96 %	J.T.Baker	0000011478
Acétate d’ammonium	Sigma-Aldrich	A7262-500G
Acide formique 98 %	Wako Pure Chemical Industries, Ltd.	066-00461
Éther diéthylique (Extra Pure)	Junsei Chemical	33475-0380
Capuchon adaptateur pour 60 mL Bond Elut catridges	Agilent Technologies	12131004	type de seringue SPE
Cartouche Bond Elut C18	Agilent Technologies	14256031	type de seringue SPE
HyPURITY C-18	Thermo Scientific	22105-254630	5 um, 125 x 4,6 mm
Boîte à gants	Chungae-chun, République de Corée		Customized  ;
Agilent 1260 Infinity Bio-inerte LC	Agilent Technologies	DEAB600252, DEACH00245
Agilent Technologies 7700 Series ICP-MS	Agilent Technologies	JP12031510
Finnigan LCQ Deca XP MAX Système de spectromètre de masse	Thermo Electron Corporation	LDM10627