Een snelle synthese methode voor Au, Pd en Pt Aerogels Via directe vermindering van de oplossingsgerichte
Summary
Een snelle, directe oplossingsgerichte vermindering synthese werkwijze te halen Au, Pd en Pt aerogels wordt gepresenteerd.
Abstract
Hier wordt een methode voor het synthetiseren van goud, palladium en platinum aerogels via een snelle, directe oplossing gebaseerde verlaging gepresenteerd. De combinatie van verschillende voorloper edele metaal ionen met reductoren in een verhouding 1:1 (v/v), resulteert in de vorming van metalen gels binnen enkele seconden tot minuten ten opzichte van veel langer synthese tijden voor andere technieken zoals sol-gel. Uitvoeren van de vermindering van de stap in een microcentrifuge vergemakkelijkt buis of klein volume conische buis een voorgestelde nucleatie, groei, verdichting, fusion, evenwichtsinstelling model voor gel vorming, met definitieve gel geometrie kleiner is dan het volume van de eerste reactie. Deze methode maakt gebruik van de krachtige waterstof gas evolutie als een bijproduct van de vermindering van de stap, en als gevolg van reagens concentraties. Het oplosmiddel toegankelijk specifieke oppervlakte wordt bepaald met zowel elektrochemische impedantie spectroscopie en cyclische voltammetrie. Na het spoelen en drogen bevriezen, wordt de resulterende aerogel structuur met scanning elektronen microscopie, diffractometry van de X-ray en stikstof gas adsorptie onderzocht. De synthese methode en karakterisering technieken leiden tot een nauwe correspondentie van aerogel ligament maten. Deze synthese methode voor edele metaal aerogels toont aan dat hoge specifieke oppervlakte monolieten kunnen worden bereikt met een vermindering van de snelle en directe aanpak.
Introduction
Een breed scala van energieopslag en conversie, katalyse en sensor toepassingen profiteren van driedimensionale metallic nanostructuren waarmee controle over chemische reactiviteit en massatransport eigenschappen1,2, 3,4,5. Deze 3-dimensionale metalen nanostructuren verder verbeteren geleidbaarheid, vervormbaarheid en buigbaarheid sterkte8,9. Integratie in apparaten vereist dat materialen worden vrijstaand of gecombineerd met ondersteunend materiaal. Opneming van nanomaterialen op ondersteunende structuren biedt de mogelijkheid tot het minimaliseren van actieve materiaal in dezelfde, maar kan lijden aan zwakke adsorptie en uiteindelijke agglomeratie tijdens apparaat bewerking10,11.
Hoewel er een verscheidenheid van synthesemethoden om te controleren van individuele nanoparticle grootte en vorm, inschakelen verschillende manieren controle over aaneengesloten 3-dimensionale nanomaterialen12,13,14. Edele metaal 3-dimensionale nanostructuren zijn gevormd door dithiol koppeling van monodispers nanodeeltjes, sol-gel vorming nanoparticle samenvoeging, composietmaterialen, nanosphere kettingen en biotemplating15,16 , 17 , 18. veel van deze benaderingen vereisen synthese keer over de volgorde van dagen tot weken opleveren van de gewenste materialen. Edele metaal nanofoams gesynthetiseerd uit de directe vermindering van voorloper zoutoplossingen zijn opgesteld, met een snellere synthese tijdschaal en korte afstand volgorde van honderden van micrometers in lengte, maar vereisen mechanische aangedrongen op integratie van het apparaat 19 , 20.
Eerst gemeld door Kistler, verzorgt aerogels een standaardroute die synthese te bereiken van poreuze structuren met hoge specifieke oppervlaktes die ordes van grootte minder dicht dan hun bulk materiële tegenhangers21,22,23 . Uitbreiding van de 3-dimensionale structuren aan de lengte van de macroscopische schaal van stortgoederen biedt een voordeel ten opzichte van nanoparticle aggregaten of nanofoams waarvoor ondersteunend materiaal of machinale verwerking. Terwijl aerogels verzorgt een standaardroute die synthese om porositeit en functie deeltjesgrootte, echter te controleren uitgebreid synthese tijden, en in sommige gevallen het gebruik van de aftopping van agenten of linker moleculen, verhogingen algemene verwerking stappen en tijd.
Hier is een methode voor het synthetiseren van goud, palladium en platinum aerogels via een snelle, directe oplossingsgerichte vermindering24gepresenteerd. Het combineren van verschillende voorloper edele metaal ionen met reductoren in een 1:1 (v/v) verhouding resulteert in de vorming van metalen gels binnen enkele seconden tot minuten ten opzichte van veel langer synthese tijden voor andere technieken zoals sol-gel. Het gebruik van een microcentrifuge buis of klein volume conische buis maakt gebruik van de krachtige waterstof gas evolutie als een bijproduct van de vermindering van de stap vergemakkelijken van een voorgestelde nucleatie, groei, verdichting, fusion, evenwichtsinstelling model voor de vorming van de gel. Een nauwe correlatie in aerogel nanostructuur functie maten wordt bepaald met scanning elektronen microscopie beeldanalyse, X-ray diffractometry stikstof gas adsorptie, elektrochemische impedantie spectroscopie en cyclische voltammetrie. Het oplosmiddel toegankelijk specifieke oppervlakte wordt bepaald met zowel elektrochemische impedantie spectroscopie en cyclische voltammetrie. Deze synthese methode voor edele metaal aerogels toont aan dat hoge specifieke oppervlakte monolieten kunnen worden bereikt met een vermindering van de snelle en directe aanpak.
Protocol
Representative Results
Discussion
De edele metaal aerogel synthese methode hier resultaten gepresenteerd in de snelle vorming van poreus, hoge oppervlakte monolieten die vergelijkbaar met langzamere synthese technieken zijn. De 1:1 (v/v) metaalion oplossing voor de verhouding van reductiemiddel oplossing is kritisch bij het vergemakkelijken van het voorgestelde gel vorming model. De snelle waterstof gas evolutie als een bijproduct van de elektrochemische vermindering van metaalionen fungeert als een secundaire reductiemiddel en vergemakkelijkt de compact…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
De auteurs zijn Stephen Steiner bij Aerogel Technologies voor zijn inspiratie en technische inzichten, en Dr. Deryn Chu in het leger onderzoek laboratorium-Sensors and Electron Devices directoraat, Dr. Christopher Haines bij de bewapening Research, dankbaar Ontwikkeling en Engineering Center, US Army RDECOM-ARDEC en Dr. Stephen Bartolucci op de US Army Benet laboratoria voor hun hulp. Dit werk werd gesteund door een subsidie van de faculteit onderzoek Ontwikkelingsfonds van de United States Military Academy, West Point.
Materials
| HAuCl4Ÿ•3H2O | Sigma-Aldrich | 16961-25-4 | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| K2PtCl6 | Sigma-Aldrich | 16921-30-5 | |
| Pd(NH3)4Cl2 | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| K2PtCl4 | Sigma-Aldrich | 10025-99-7 | |
| Pt(NH3)4Cl2Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| dimethylamine borane (DMAB) | Sigma-Aldrich | 74-94-2 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| NaH2PO2Ÿ•H2O | Sigma-Aldrich | 10039-56-2 | |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 792780 | |
| Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL | Cole Parmer | UX-06333-70 | |
| Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL | Cole Parmer | UX-06333-60 | |
| Conical Centrifuge Tubes 15mL | Stellar Scientific | T15-101 | |
| Ag/AgCl Reference Electrode | BASi | MF-2052 | |
| Pt wire electrode | BASi | MF-4130 | |
| Miccrostop Lacquer | Tober Chemical Division | NA | |
| Potentiostat | Biologic-USA | VMP-3 | Electrochemical analysis-EIS, CV |
| Freeze Dryer | Labconco | Freezone 2.5 Liter | Aerogel freeze drying |
| XRD | PanAlytical | Empyrean | X-ray diffractometry |
| Surface and Pore Analyzer | Quantachrome | NOVA 4000e | Nitrogen gas adsorption |
| ImageJ, Image analysis software | National Institute of Health | NA | SEM image analysis |
References
- Rolison, D. Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity. Science. 299, 1698-1701 (2003).
- Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route. Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).
- Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization. Langmuir. 15, 674-681 (1999).
- Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives. Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).
- Olsson, R., et al. Making flexible magnetic aerogels and stiff magnetic nanopaper using cellulose nanofibrils as templates. Nature Nanotechnology. 5, 584-588 (2010).
- Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization. Langmuir. 15, 674-681 (1999).
- Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives. Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).
- Hodge, A., Hayes, J., Cao, J., Biener, J., Hamza, A. Characterization and Mechanical Behavior of Nanoporous Gold. Advanced Engineering Materials. 8, 853-857 (2006).
- Hodge, A., et al. Scaling equation for yield strength of nanoporous open-cell foams. Acta Materialia. 55, 1343-1349 (2007).
- Ambrosi, A., Chua, C., Bonanni, A., Pumera, M. Electrochemistry of Graphene and Related Materials. Chemical Reviews. 114, 7150-7188 (2014).
- Maillard, F., et al. Influence of particle agglomeration on the catalytic activity of carbon-supported Pt nanoparticles in CO monolayer oxidation. Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 385-393 (2005).
- Zhao, P., Li, N., Astruc, D. State of the art in gold nanoparticle synthesis. Coordination Chemistry Reviews. 257, 638-665 (2013).
- Wen, D., et al. Controlling the Growth of Palladium Aerogels with High-Performance toward Bioelectrocatalytic Oxidation of Glucose. Journal of American Chemical Society. 136, 2727-2730 (2014).
- Jana, N., Gearheart, L., Murphy, C. Seed-Mediated Growth Approach for Shape-Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template. Advanced Materials. 13, 1389-1392 (2001).
- Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis. Journal of American Chemical Society. 126, 6876-6877 (2004).
- Liu, W., et al. High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels. Angewandte Chemie. International Edition. 51, 5743-5747 (2012).
- Herrmann, A., et al. Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles. Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).
- Ameen, K., Rajasekharan, T., Rajasekharan, M. Grain size dependence of physico-optical properties of nanometallic silver in silica aerogel matrix. Journal of Non-Crystalline Solids. 352, 737-746 (2006).
- Qin, G., et al. A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control. Journal of Physical Chemistry C. 112, 10352-10358 (2008).
- Krishna, K., Sandeep, C., Philip, R., Eswaramoorthy, M. Mixing Does the Magic: A Rapid Synthesis of High Surface Area Noble Metal Nanosponges Showing Broadband Nonlinear Optical Response. ACS Nanotechnology. 5, 2681-2688 (2010).
- Kistler, S. Coherent Expanded Aerogels and Jellies. Nature. 127, 741-741 (1931).
- Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel. Materials. 6, 941-968 (2013).
- Tappan, B., Steiner, S., Luther, E. Nanoporous Metal Foams. Angewandte Chemie. International Edition. 49, 4544-4565 (2010).
- Burpo, F., et al. Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels. Journal of Materials Research. 32, 4153-4165 (2017).
- Ostwald, W. Blocking of Ostwald ripening allowing long-term stabilization. PhysicalChemistry. 37, 385 (1901).
- Wang, S., Tseng, W. Aggregate structure and crystallite size of platinum nanoparticles synthesized by ethanol reduction. Journal of Nanoparticle Research. 11, 947-953 (2009).
- Schneider, C., Rasband, W., Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis. Nature Methods. 9, 671-675 (2012).
- Thommes, M., et al. Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 87, 1051-1069 (2015).
- Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. The Determination of Pore Volume and Area Distributions in Porous Substances. I. Computations from Nitrogen Isotherms. Journal of the American Chemical Society. 73, 373-380 (1951).
- Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. Adsorption of Gases in Multimolecular Layers. Journal of the American Chemical Society. 60, 309-319 (1938).
- Herrmann, A., et al. Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles. Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).
- Kornyshev, A., Irbakh, M. Double-layer capacitance on a rough metal surface. Physical Review E. 53, 6192-6199 (1996).
- Bisquert, J. Influence of the boundaries in the impedance of porous film electrodes. Physical Chemistry Chemical Physics. 2, 4185-4192 (2000).
- Bisquert, J. Theory of the Impedance of Electron Diffusion and Recombination in a Thin Layer. Journal of Physical Chemistry B. 106, 325-333 (2002).
- Lu, K., Yuan, L., Xin, X., Xu, Y. Hybridization of graphene oxide with commercial graphene for constructing 3D metal-free aerogel with enhanced photocatalysis. Applied Catalysis B. 226, 16-22 (2018).
- Nystron, G., Roder, L., Fernandez-Ronco, M., Mezzenga, R. Amyloid Templated Organic Inorganic Hybrid Aerogels. Advanced Functional Materials. , 1703609-1703620 (2017).
