Summary
Este trabalho fornece um procedimento experimental detalhado para a deposição de Sb2S3 em uma camada de mesoporos TiO2 usando um SbCl3-solução complexa de tioureia para aplicações em Sb2S3-sensibilizadas células solares. Este artigo também determina os fatores-chave que regem o processo de deposição.
Abstract
SB2S3 é considerado como um dos absorventes de luz emergentes que podem ser aplicados para células solares de última geração por causa de suas propriedades ópticas e elétricas originais. Recentemente, nós demonstrou seu potencial como células solares de última geração, conseguindo uma alta eficiência fotovoltaica de > 6% em Sb2S3-sensibilizadas células solares usando uma simples tioureia (TU)-com base em método de solução complexa. Aqui, descrevemos os principais procedimentos experimentais para a deposição de Sb2S3 em uma camada de mesoporos TiO2 (mp-TiO2) usando uma solução complexa de SbCl3- TU na fabricação de células solares. Primeiro, a solução TU -3SbCl é sintetizada pela dissolução SbCl3 e TU em N, N- dimetilformamida em diferentes proporções molares de SbCl3: TU. Então, a solução é depositada em substratos preparados como consistindo de mp-TiO2/TiO2-bloqueando camada/F-dopado SnO2 vidro por revestimento de rotação. Finalmente, para formar o cristalino Sb2S3, as amostras são recozidas em um N2-encheu a caixa de luva a 300 ° C. Os efeitos dos parâmetros experimentais sobre o desempenho do dispositivo fotovoltaico também são discutidos.
Introduction
Chalcogenides baseados em antimónio (Sb-Chs), incluindo Sb2S3, Sb2Se3, Sb2(S, Se)3e CuSbS2, são considerados materiais emergentes que podem ser usados em células solares de última geração1 ,2,3,4,5,6,7,8. No entanto, dispositivos fotovoltaicos baseados em Sb-Chs absorventes de luz ainda não atingiram a eficiência de conversão de energia de 10% (PCE) necessária para demonstrar a comercialização viável.
Para superar essas limitações, vários métodos e técnicas que foram aplicadas, tais como um tratamento de superfície induzida por tioacetamida1, um método de deposição de temperatura4, uma técnica de deposição de camada atômica2e o uso de coloide ponto quântico pontos6. Entre esses vários métodos, o processamento de solução com base em uma decomposição de banho químico exibiu o mais alto desempenho1. No entanto, um controle preciso da reação química e o pós-tratamento são necessárias para alcançar o melhor desempenho de1,3.
Recentemente, desenvolvemos um solução simples-processamento de alto desempenho Sb2S3-sensibilizadas células solares usando uma SbCl3-solução complexa de tioureia (TU)3. Usando esse método, fomos capazes de fabricar uma qualidade Sb2S3 com uma relação controlada de Sb/S, que foi aplicada a uma célula solar para atingir um desempenho comparável dispositivo de 6,4% PCE. Também fomos capazes de efetivamente reduzir o tempo de processamento, uma vez que o Sb2S3 foi fabricado por uma deposição de etapa única.
Neste trabalho, descrevemos o procedimento experimental detalhado para um depoimento de3 2S Sb no substrato consistindo de mesoporos TiO2 (mp-TiO2) / TiO2 camada de bloqueio (TiO2- BL) / F-dopado SnO2 ( Vidro FTO) para a fabricação de Sb2S3-sensibilizadas células solares através de SbCl3- TU complexo processamento de solução3. Além disso, três fatores-chave que afetam o desempenho fotovoltaico no decurso de uma deposição de3 Sb2S foram identificadas e discutidas. O conceito do método pode ser facilmente aplicado às outras células solares de sensibilizador-tipo com base em sulfetos metálicos.
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Protocol
1. síntese da solução TiO2- BL
- Prepare 2 frascos transparentes com um volume de 50 mL.
- Adicionar 20 mL de etanol a 1 frasco (V1) e selar V1.
- Transferência de V1 para um N2-cheio de porta-luvas com um sistema de umidade controlada de um H2O nível de < 1 ppm.
- Adicionar 1,225 mL de titânio (IV) isopropoxide (TTIP) v1 usando uma seringa com um filtro PVDF de 0,45 µm e suavemente agitar a mistura pelo menos 30 min.
Nota: Esta etapa deve ser executada em uma caixa de luvas (ou em condições de umidade muito baixa) desde TTIP é altamente sensível à umidade. Se a solução TTIP não é transparente ou brancos precipitados são observados dentro da solução, isso não deve ser usado, porque já ocorreu uma reação indesejável dentro da solução. - Os outros preparados ampola (V2), adicionar 18 μL de HNO3 (70%) e 138 μL de H2O a 20 mL de etanol utilizando uma micropipeta e agitar suavemente a mistura pelo menos 30 min.
Nota: Este passo não deve ser executado em uma caixa de luva, porque H2O é usado. - Misture as 2 soluções derramando a solução V2 em solução a V1 e mexa por mais de 2 h sintetizar a solução 0,1 M TiO2- BL transparente.
Nota: A solução final deve ser transparente. Se a solução não é transparente, ressintetizá-lo até à obtenção de uma solução transparente. Preparado com sucesso TiO2- BL soluções são estáveis por vários dias em condições de umidade de < 50%.
2. síntese das soluções SbCl3- TU com várias SbCl /TU3relações Molar
Nota: A síntese deve ser realizada no porta luvas, por causa da sensibilidade muito alta de SbCl3 à umidade.
- Prepare a SbCl3 solução stock [1 mmol de SbCl3 em 1 mL de N, N- dimetilformamida (DMF)] no interior da caixa de luva. Por exemplo, adicione 6,486 g de SbCl3 a 30 mL de DMF para um 32,2 mL de solução.
- Adicionar uma quantidade apropriada de solução para um frasco contendo uma determinada quantidade de TU para sintetizar a solução TU -3SbCl com a desejada relação molar de SbCl3/TU. Por exemplo, suponha que o 2 frascos contêm 0,1 g de TU, adicionar 0,9394 mL da solução para um frasco e 0,5637 mL para o outro, para sintetizar soluções com SbCl3/TU rácios de 1,5/1 e 1/2.5, respectivamente.
3. preparação do substrato composto por mp-TiO2/TiO2- BL/FTO vidro
- Lave o vidro revestido FTO (FTO vidro) de 25 x 25 mm em um banho ultra-sônico com acetona por 10 min, seguido por etanol.
Nota: Para fabricar o dispositivo fotovoltaico, use vidro FTO pre-modelado, onde a superfície FTO de 5-10 mm x 25 mm está totalmente gravada. - Instantaneamente, seque o vidro FTO um jacto de ar comprimido da amostra.
- Trate o vidro FTO com um UV/O3 limpador por 20 min.
- Girar o casaco etanol no vidro FTO a 5.000 rpm por 60 s.
- Imediatamente gire casaco novamente com a solução preparada TiO2- BL sob as mesmas condições de passo 3.4.
- Seque o vidro FTO por 2 min, colocando-o em um prato quente pré-aquecido a 200 ° C.
- Repita as etapas de 3.5 e 3.6, para obter a espessura desejada da BL -2de TiO.
- Deposite a camada de2 mp-TiO no vidro - BL/FTO do TiO2usando o método de impressão de tela com TiO2 colar (50 nm TiO2 as partículas) e uma máscara de poliéster.
- Recoze o vidro mp-TiO2/TiO2- BL/FTO a 500 ° C por 30 min.
- Mergulhe os substratos recozidos em uma solução aquosa transparente de 40 milímetros TiCl4 após refrigerá-los à temperatura ambiente.
Nota: Os 40 milímetros TiCl4 solução deve ser transparente. Se os substratos são mergulhados na solução TiCl4 antes de eles são resfriados, eles podem facilmente quebrar por causa da diferença de temperatura entre o substrato e a solução. - Transferir os substratos para uma estufa a 60 ° C e armazená-los por 1h.
- Lave os substratos várias vezes com água morna e instantaneamente, seque-os por blowingcompressed ar neles.
Nota: Para evitar qualquer quebra de substratos, usar água morna (aproximadamente 60 ° C) quando enxaguar. - Recoze os substratos novamente a 500 ° C, por 30 min.
4. deposição de Sb2S3 no substrato de mp-TiO2/TiO2- BL/FTO vidro
- Tratar os substratos com um UV/O3 mais limpo por 20 min limpar a superfície e transferi-los para a caixa de luva.
- Girar o casaco solvente sobre os substratos a 3.000 rpm para 60 antes da s girar revestindo-os com a solução TU -3SbCl DMF.
- Aqueça os substratos revestidos como por 5 min, colocando-os num prato aquecido a 150 ° C, para uma decomposição térmica parcial e a formação de fase amorfa.
- Coloca as amostras em uma chapa quente pré-aquecido a 300 ° C por 10 min para a formação de fase cristalina.
- Após as amostras à temperatura de refrigeração, removê-los da caixa de luva.
5. fabricação de Sb2S3-sensibilizadas células solares
- Adicionar 15 mg de poly(3-hexylthiophene) (P3HT) a 1 mL de clorobenzeno e delicadamente agite-os até obter uma solução clara avermelhada.
- Girar o casaco clorobenzeno no Sb2S3-depositado o substrato a 3.000 rpm por 60 s.
- Imediatamente gire casaco novamente com a solução de P3HT preparada nas mesmas condições como usado na etapa 5.2.
- Transferi as amostras em uma câmara de vácuo do evaporador.
- Depósito 100 nm de ouro com uma taxa de 1,0 Å / s.
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Representative Results
A Figura 1 mostra uma representação esquemática do procedimento experimental para a deposição de3 2S Sb no substrato de vidro de - BL/FTO do mp-TiO2/TiO2. Figura 1 d mostra as propriedades básicas e esquema de um típico produto fabricado pelo método descrito neste documento. O padrão principal difração de raios x (XRD) é bem combinado com o de um stibnite Sb2S3 estrutura1,3,4 e fases de impureza, como Sb2O3, não são visíveis exceto para as fases de substrato (denotadas como T e F). Além disso, a absorção de borda em aproximadamente 730 nm, conforme a inserção do padrão XRD, é consistente com a lacuna de banda (Eg) de Sb2S3 (1,7 eV)1,3,4 ,9. Estes resultados confirmam que qualidade Sb2S3 podem ser fabricados com êxito por meio do método apresentado neste documento.
Para fabricar alto desempenho Sb2S3-as células solares sensibilizadas com uma eficiência de > 5% usando esse método, três etapas de deposição chave que afetam significativamente a qualidade do produto final devem ser consideradas durante o Sb2S 3 deposição. Estas etapas são a deposição de BL -2TiO, a deposição de2 mp-TiO e a deposição de solução SbCl3- TU. Aqui, nós mostramos os fatores durante a deposição de3 2S Sb que afetam o desempenho fotovoltaico (PV).
Na etapa da deposição TiO2- BL (chave passo 1), a espessura do TiO2- BL pode ser controlado por repetir as duas etapas do spin do revestimento com a solução BL -2TiO e secagem do substrato. Figura 2a mostra a emissão de campo transversal elétron espectroscopia (FESEM) imagens dos dispositivos fabricados com diferentes espessuras BL - TiO2. A espessura BL -2TiO aumenta linearmente 46-260 nm, como o número de repetição vezes de 1 a 6 aumentos, conforme mostrado na Figura 2a e 2b. Em termos de desempenho do dispositivo do PV, medida pelo PCE, os maiores valores PCE foram observados em uma espessura BL de aproximadamente 130 nm (vezes de repetição de 3).
Figura 3a e 3b mostram as imagens FESEM transversais de substratos com espessura de2 mp-TiO diferentes e sua densidade de corrente-tensão curvas (J-V) em função da espessura de2 mp-TiO, respectivamente. A espessura de2 mp-TiO é controlada por escolher tipos diferentes de malha da máscara do poliéster. Como a contagem de malha (por polegada) do aumento da máscara de 250 a 460, a espessura de2 mp-TiO diminui de 1600 a 830 nm, conforme mostrado na Figura 3a. O desempenho de PV permaneceu semelhante na faixa de espessura de2 mp-TiO de 830-1200 nm, mas ainda mais aumento de espessura levou a uma redução da eficiência (Figura 3b).
A fim de investigar os efeitos do SbCl3: razão molar TU na etapa chave 3, as propriedades de absorção das amostras preparadas com diferentes proporções molares da SbCl soluções de precursor TU -3foram examinadas. Como indicado na figura 4a, a absorção aumentou notavelmente com um aumento TU em relação a 1:2. 0; no entanto, gradualmente diminuiu com novos aumentos de conteúdo TU. Para investigar a mudança de E.g, Tauc parcelas derivadas de espectros de absorção foram investigadas10. O resultado indica um valor de2 diferentes (αhν) mas a mesma Eg de 1,7 eV. O melhor desempenho do dispositivo foi obtido em torno da relação molar de SbCl3: TU = 1:2.03, como mostrado na tabela 1.
Figura 1 : Um diagrama esquemático do processo de deposição para a deposição de3 2S Sb no substrato. (um), (b), e (c) estes painéis mostra as três principais etapas experimentais. (d) este painel mostra a amostra resultante é composta por (2 mp-TiO com Sb2S3) / TiO2vidro de - BL/FTO. No padrão XRD, a estrutura padrão stibnite Sb2S3 (JCPDS n º 42-1393) é plotada como coluna vermelha. Esta figura foi modificada de Choi et al . 3. , por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2 : Os efeitos da espessura BL - TiO2na chave passo 1. (um) mostra este painel transversal FESEM imagens de dispositivos fotovoltaicos fabricados com diferentes espessuras BL - TiO2. Nas imagens, BL # significa o TiO2- BL fabricada por # de vezes de repetição e a parte do TiO2- BL é marcada com um retângulo vermelho. (b) este gráfico mostra a espessura BL - TiO2em função do número de repetição. (c) este painel mostra um gráfico PCE em função da espessura BL - TiO2. Os símbolos e as barras de erro no painel c são as médias e desvios-padrão, respectivamente, obtidos a partir dos dados do PCE de dez dispositivos. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3 : Os efeitos da espessura de2 mp-TiO na chave do passo 2. (um) este painel mostra imagens FESEM transversais de substratos com espessuras de2 mp-TiO diferentes. (b) este painel mostra uma variação das curvas de J-V, em função da espessura de2 mp-TiO. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4 : Os efeitos da relação molar de SbCl3/TU na etapa chave 3. Estes painéis mostram (um) a absorção, (b) o gráfico da Tauc enredo e (c) fotos de amostras fabricadas com diferentes SbCl3: rácios molares TU. O enredo da Tauc foi obtido por supondo que Sb2S3 tem um direto Eg. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
| SbCl3: proporção TU | JSC (mA cm-2) | VOC (mV) | FF (%) | PCE (%) | RSoares/rS (Ω cm2) |
| 1: 1.4 | 12.2 | 475.4 | 61,7 | 3.8 | 582.4/7.1 |
| 1:1.6 | 12 | 487.4 | 66,4 | 4.1 | 1135.4/6.5 |
| 1:1.8 | 12.7 | 493.4 | 66,5 | 4.4 | 1217.3/6.8 |
| 1:2.0 | 13.1 | 493.4 | 61,6 | 4.2 | 644.7/7.8 |
| 1:2.2 | 13 | 487.4 | 59,4 | 3.9 | 541.8/8.9 |
Tabela 1: Os efeitos da relação molar de SbCl3/TU no desempenho fotovoltaico. JSC, VOCe FF indicam o curto-circuito densidade de corrente, tensão de circuito aberto e fator de preenchimento, respectivamente. A tabela foi reproduzida de Choi et al . 3.
Complementar figura S1: Os efeitos da presença de mp-TiO2. Estes painéis mostram o típico (um) dispositivo de desempenho e (b) Propriedades de absorção dependendo da presença de mp-TiO2. As amostras foram fabricadas sob as mesmas condições que aquelas usadas para a Figura 2. MP-TiO2 com uma 1 μm de espessura foi utilizado para a comparação. Clique aqui para baixar este arquivo.
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Discussion
TiO2- BL é amplamente usada como uma camada de bloqueio de buraco em células solares. Como mostrado na Figura 2, observou-se uma grande diferença no desempenho dispositivo dependendo da espessura BL -2TiO. Portanto, sua espessura deve ser otimizada para obter o melhor desempenho global do dispositivo, porque criticamente atua como uma camada de orifício de bloqueio para evitar qualquer contacto directo entre FTO e buraco-transportando materiais11. Note-se que a espessura ideal varia de acordo com o TiO espécies de solução - BL2, FTO tipos, método, absorvedores de luz e arquiteturas de dispositivo. Além da espessura BL - TiO2, devem ser digitalizado para recozimento condições incluindo a temperatura e o tempo em termos de controle defeito do TiO212.
O dispositivo criado com este protocolo, o mp-TiO2 desempenha um papel crucial em alcançar um alto desempenho por dois motivos. Primeiro, dispositivos com mp-TiO2 geralmente têm valores JSC mais elevados do que aqueles sem mp-TiO2, devido às características de absorção mais elevadas obtido o Sb2S3 depositados na mp-TiO2, como mostrado em Figura complementar S1. Segundo, o Sb2S3 fabricado através que deste protocolo é facilmente formado em forma de ilha, ao invés de uma compacta película fina sobre uma superfície planar13. Isto leva a um indesejável contacto directo entre o HTM e o TiO2- BL em células solares de planares. Portanto, é essencial usar mp-TiO2 no dispositivo introduzido aqui e encontrar a espessura ideal do mp-TiO2 para alcançar um alto desempenho. Para as células solares fabricadas com mp-TiO2, a espessura de2 mp-TiO é considerada como um factor-chave para a obtenção de células solares de alta performance e varia de acordo com os tipos de materiais depositados na superfície do mp-TiO2. Por exemplo, mp-TiO2 com uma espessura de 5 a 30 μm e < 200 nm é normalmente aplicado em tintura-sensibilizadas14 e híbrido perovskita células solares15,16,17, respectivamente, para alcançar um desempenho bom dispositivo. No atual Sb2S3-sensibilizadas células solares, a espessura do mp-TiO2 aproximadamente 1 μm é mais adequada para o melhor desempenho3, mas pode variar a espessura ideal e mp-TiO2 pode não ser necessária dependendo do método2.
Determinando o ideal SbCl3: razão molar TU é criticamente importante porque afeta fortemente as propriedades de absorção do sensibilizador a luz, que estão intimamente relacionadas com JSC, conforme mostrado na Figura 4. Além disso, uma relação otimizada pode ajudar na formação de alta pureza Sb2S3 sem impurezas ou resíduos. Para as amostras fabricadas com percentagens mais elevadas de TU, enxofre elementar é formado na superfície, que interrompe o fluxo de carga no dispositivo3. Portanto, para obter dispositivos melhorados, a relação molar deve ser otimizada.
Neste estudo, Nós demonstramos três principais fatores experimentais no decurso de uma deposição de3 2S Sb e seus efeitos sobre o desempenho do dispositivo de PV de Sb2S3-sensibilizadas células solares. O protocolo aqui apresentado pode ser aplicado a outros sistemas de PV do tipo sensibilizador baseados no Sb2Se35, Sb2(S/Se)37e CuSbS28. Nós acreditamos fortemente que este método fornece orientação sobre como acessar novos materiais para sistemas fotovoltaicos.
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Disclosures
Os autores não têm nada para divulgar.
Acknowledgments
Este trabalho foi apoiado pela Daegu Gyeongbuk Instituto de ciência e tecnologia (DGIST) R & D programas do Ministério da ciência e das TIC, República da Coreia (bolsas n º 18-ET-01 e 18-01-HRSS-04).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Ethyl alcohol, Pure, >99.5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
| Titanium(IV) isopropoxide 97% | Aldrich | 205273 | |
| Nitic acid, ACS reagent, 70% | Sigma-Aldrich | 438073 | |
| Antimony(III) chloride | Sigma-Aldrich | 311375 | |
| Thiourea | Sigma-Aldrich | T7875 | |
| N,N-Dimethylformamide, anhydrous, 99.8% | Sigma-Aldrich | 227056 | |
| TiO2 paste with 50 nm particles | ShareChem | SC-HT040 | |
| Poly(3-hexylthiophene) | 1-Material | PH0148 | |
| Chlorobenzene | Sigma-Aldrich | 284513 | |
| FTO/glass (8 Ohmos/sq) | Pilkington | ||
| Spin coater | DONG AH TRADE CORP | ACE-200 | |
| Hot plate | AS ONE Corporation | HHP-411 | |
| Glove box | KIYON | KK-021AS | |
| UV OZONE Cleaner | AHTECH LTS | AC-6 | |
| Furnace | WiseTherm | FP-14 | |
| UV/Vis Absorption spectroscopy | PerkinElmer | Lambda 750 | |
| Multifunctional evaporator with glove box | DAEDONG HIGH TECHNOLOGIES | DDHT-SDP007 |
References
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