비행 시간 보조 이온 질량 분석기를 사용 하 여 금속 페인트 인터페이스의 이미징 부식

Summary

비행 시간 보조 이온 질량 분 광 법은 공기에 노출 된 시 편과 비교 하 여 염 용액에 노출 된 후 알루미늄 합금의 금속 페인트 계면에서 화학적 매핑 및 부식 형태를 입증 하기 위해 적용 됩니다.

Abstract

알루미늄 합금의 페인트 및 알루미늄 (Al) 금속 페인트 인터페이스에서 개발 된 부식은 비행 시간 보조 이온 질량 분 광 법 (ToF-SIMS)을 사용 하 여 분석 되며 심 들은 화학 물질 분포를 연구 하는 데 적합 한 기술 임을 설명 합니다. 금속 페인트 인터페이스. 그려진 된 Al 합금 쿠폰은 소금 솔루션에 침 지 또는 공기에 노출. 심즈는 인터페이스의 화학적 매핑과 2D 분자 이미징 기능을 제공 하 여 금속 페인트 인터페이스에서 형성 된 부식 산물의 형태를 직접 시각화 하 고 부식 후에 화학 물질을 매핑 할 수 있습니다. 이 방법의 실험 절차는 유사한 연구를 용이 하 게 하 고 이러한 실험 중에 발생할 수 있는 함정을 강조 하기 위해 기술적 인 세부 사항을 제공 하기 위해 제시 된다.

Introduction

알루미늄 합금은 높은 강도 대 중량 비, 우수한 성형 성 및 부식에 기인 하는 해양 기술 또는 군용 자동차와 같은 엔지니어링 구조에 광범위 하 게 적용 됩니다. 그러나, Al 합금의 국부 적 인 부식은 여전히 다양 한 환경 조건¹의 장기적인 신뢰성, 내구성 및 무결성에 영향을 미치는 일반적인 현상입니다. 페인트 코팅은 부식을 방지 하는 가장 일반적인 방법입니다. 금속 및 페인트 코팅 사이의 인터페이스에서 개발 된 부식의 그림은 부식 방지에 대 한 적절 한 치료법을 결정 하는 통찰력을 제공 할 수 있습니다.

Al 합금의 부식 여러 가지 경로 통해 발생할 수 있습니다. X 선 광전자 분광학 (XPS) 및 주사 전자 현미경/에너지 분산형 X 선 분 광 법은 부식 조사에 일반적으로 적용 되는 두 가지 표면 미세 분석 기술입니다. XPS는 원소 맵핑을 제공할 수 있으 나 표면 화학 정보^2,3에 대 한 홀리 스 트 분자 뷰는 아니지만 SEM/강좌는 형태학 적 정보와 원소 맵핑을 제공 하지만 상대적으로 낮은 민감도를 갖습니다.

ToF-심은 높은 질량 정확도와 측면 분해능을 가진 화학적 매핑을 위한 또 다른 표면 도구입니다. 이는 낮은 검출 한계 (LOD)를 가지 며 금속 페인트 계면에서 형성 된 부식 종의 분포를 드러내는 것이 가능 하다. 일반적으로 심 질량 분해능은 등 압 이온⁴를 구분 하기에 충분 한 5000-15000에 달할 수 있습니다. ToF-심은 서브 마이크론 공간 해상도를 사용 하 여 금속 페인트 인터페이스를 화학적으로 이미지 하 고 특성화 할 수 있습니다. 이는 형태학 적 정보 뿐만 아니라 표면의 상위 몇 나노미터에서 분자 부식 종의 횡 적 분포를 제공 합니다. ToF-심즈는 XPS 및 SEM/강좌에 대 한 보완 정보를 제공 합니다.

부식 계면의 표면 특성화 및 이미징에 대 한 ToF 기능을 시연 하기 위해 공기에만 노출 되는 것과 소금 용액에 1 개를 그린 두 개의 도장 된 Al 합금 (7075) 쿠폰을 분석 합니다 (그림 1 과 그림 2). 식 염 수 조건에 노출 된 금속 페인트 계면에서의 부식 거동을 이해 하는 것은 예를 들어 해양 환경에서 Al 합금의 성능을 이해 하는 데 중요 합니다. Al (OH)₃ 의 형성은 해 수⁵에 알의 노출 동안 발생 하지만, al 부식의 연구는 여전히 부식 및 코팅 계면의 포괄적 인 분자 식별이 부족 하다 고 알려져 있다. 본 연구에서는 알 옥 사이드 (예를 들어,al2o3) 및 수산화 종 (예를 들어 al2o3_6h)을 포함 하는 al (OH)의 단편 들을관찰 하 고 동정한다. 심 질량 스펙 트 라 (그림 3)와 음이온의 분자 이미지 (도 4)와 al2o3 및 al2o3의 비교 ^– 분자를 제공 염 용액 처리 된 Al 합금 쿠폰의 금속 페인트 계면에서 형성 된 부식 산물의 증거. 심즈는 금속 페인트 인터페이스에서 발생 하는 복잡 한 화학 물질을 명료 하 게 할 수 있는 가능성을 제공 하며,이는 Al 합금에서 표면 처리의 효능에 대 한 빛을 발산 하는 데 도움이 됩니다. 이 상세한 프로토콜에서, 우리는 ToF 심을 사용 하 여 부식 연구의 새로운 실무자를 돕기 위해 금속 페인트 인터페이스를 프로 빙에이 효과적인 접근 방식을 보여줍니다.

Protocol

1. 부식 샘플 준비 알루미늄 수 지의 시료 고정 및 연마 마운트 2 알 합금 쿠폰 (1cm x 1cm) 에폭시 수 지를 사용 하 여 1.25 인치 금속으로 된 샘플 컵 및 하룻밤 또는 수 지가 완전히 경화 될 때까지 연기 후드에 쿠폰을 놓습니다. 샘플 컵에서 Al 수 지 실린더 컵을 꺼내 세요. 300 rpm 플 래 튼에서 물과 함께 240 그 릿 용지를 사용 하 여 Al 수 지 실린더를 연마 하 고 1 분 …

Representative Results

도 3 은 염 용액으로 처리 된 금속 페인트 계면과 공기에 노출 된 계면 간의 질량 스펙트럼의 비교를 제시 한다. 300 µm x 300 µm rois에서 25kv Bi3+ 이온 빔 스캔을 사용 하 여 두 샘플의 질량 스펙트럼을 획득 했습니다. 염 용액 처리 된 샘플의 질량 분해능 (∆ m)은 m/z- 26의 피크에서 약 5600 이었다. 질량 스펙트럼의 원시 데이터는 10 채널을 범주화 한 후에 ?…

Discussion

ToF-심은 두 섬광 체 사이의 비행 시간에 따라 이온을 구별 합니다. 지형 또는 샘플 거칠기는 다른 시작 위치에서 이온의 비행 시간에 영향을 미치며,이는 일반적으로 피크의 폭이 증가 하 여 불량 한 질량 분해능으로 이어집니다. 따라서, 양호한 신호 수집⁸을 보장 하기 위해 분석 되는 rois가 매우 평평 하 게 하는 것이 중요 하다.

피해 야 할 또 다른 함정을 충…

Materials

0.05 µm Colloidal Silica polishing Solution	LECO	812-121-300	Final polishing solution
1 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1001-GLB	Water based polishing solution
15 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1015-GLBR	Water based polishing solution
3 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1003-GLG	Water based polishing solution
6 µm polishing solution	Pace Technologies	PC-1006-GLY	Water based polishing solution
Balance	Mettler Toledo	11106015	It is used for measuring the chemicals.
Epothin 2 epoxy hardener	Buehler	20-3442-064	Used for casting sample mounts
Epothin 2 epoxy resin	Buehler	20-3440-128	Used for casting sample mounts
Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor	Amersham	AKTA FPLC	Used to measure the conductivity of the salt solution.
Final B pad	Allied	90-150-235	Used for 1 µm and 0.05 µm  polishing steps
KCl	Sigma-Aldrich	P9333	Used to make the salt solution.
Low speed saw	Buehler Isomet	11-1280-160	Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.
MgCl2	Sigma-Aldrich	63042	Used to make the salt solution.
MgSO4	Sigma-Aldrich	M7506	It is used to make the salt solution.
NaCl	Sigma-Aldrich	S7653	It is used to make the salt solution.
NaOH	Sigma-Aldrich	306576	It is used for adjusting pH of the salt solution.
Paint	Rust-Oleum	245217	Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.
Pan-W polishing pad	LECO	809-505	Used for 15, 6, and 3 µm polishing steps
pH meter	Fisher Scientific	13-636-AP72	It is used for measuring the pH of the salt solution.
Pipette	Thermo Fisher	Scientific	Range: 10 to 1,000 µL
Pipette tip 1	Neptune	2112.96.BS	1,000 µL
Pipette tip 2	Rainin	17001865	20 µL
Silicon carbide paper	LECO	810-251-PRM	Grinding paper, 240 grit
Sputter coater	Cressington	108 sputter coater	It is used for coating the sample.
Tegramin-30 Semi-automatic polisher	Struers	6036127	Coarse/fine polishing/grinding
ToF-SIMS	IONTOF GmbH, Münster, Germany	ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun	It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.
Vibromet 2 vibratory polisher	Buehler	67-1635-160	Final polishing step