細かく制御された単層塩化銀を用いた薄膜銀/塩化銀電極の製造
Summary
本論文は、薄膜銀電極の上に指定された被覆を伴う、塩化銀(AgCl)の滑らかで制御されたフィルムを形成する方法を提示することを目的とする。
Abstract
本論文は、薄膜銀電極の上に指定されたカバレッジを有する銀/銀塩化銀(Ag/AgCl)の滑らかで制御されたフィルムを形成するためのプロトコルを提示することを目的とする。80 μm x 80 μm および 160 μm x 160 μm の薄膜銀電極を、クロム/ゴールド(Cr/Au)層を用いて石英ウェハースにスパッタリングして接着しました。パッシベーション、研磨、陰極洗浄プロセスの後、電極はファラデーの電気分解法則を考慮して亜鉛酸帯電酸化を受け、銀電極の上に指定された程度のカバレッジを持つAgClの滑らかな層を形成しました。このプロトコルは、プロトコルの機能性と性能を強調する、製造されたAg/AgCl薄膜電極の表面の走査型電子顕微鏡(SEM)画像の検査によって検証されます。最適に製造されていない電極は、比較のためにも製造されています。このプロトコルは、特定のインピーダンス要件を持つAg/AgCl電極を製造するために広く使用することができます(例えば、インピーダンスフローサイトメトリーやデジタル電極アレイなどのインピーダンスセンシングアプリケーション用のプローブ電極)。
Introduction
Ag/AgCl電極は電気化学の分野で最も使用される電極の1つである。製造の容易さ、非毒性特性および安定した,電極電位1、2、3、4、5、62,3のために電気化学システム1の参照電極として最も一般的に使用されています。,45,6
研究者たちは、Ag/AgCl電極のメカニズムを理解しようとしました。電極上の塩化塩の層は、塩化物を含む電解質中のAg/AgCl電極の特徴的な酸化還元反応の基本材料であることが分かった。酸化経路の場合、電極表面の不完全部位の銀は溶液中の塩化物イオンと結合して可溶性AgCl錯体を形成し、AgClの形で沈殿させる電極の表面に堆積したAgClの縁に拡散する。還元経路は、電極上のAgClを用いて可溶性AgCl複合体の形成を伴う。複合体は銀表面に拡散し、元素の銀77、88に戻ります。
AgCl層の形態はAg/AgCl電極の物理的性質に極めて重要な影響を及ぼします。様々な働きは大きな表面積が非常に再現性が高く安定した電極電位9、10、11、1210,11を有する参照Ag/AgCl電極を12形成する鍵であることを示した。9そこで研究者たちは、大きな表面積を持つAg/AgCl電極を作成する方法を検討しました。Brewerらは、Ag/AgCl電極を作製するために定電流の代わりに定電圧を使用すると、AgCl構造が非常に多孔性になることを発見し、AgCl層11の表面積を増加させる。Safariらは、銀電極の表面上にAgCl形成時の質量輸送制限効果を利用して、その上にAgClナノシートを形成し、AgCl層の表面積を有意に12に増加させた。
感知用途向けAgCl電極を設計する傾向が高まっています。低い接触インピーダンスは、電極を感知するために重要です。したがって、AgClの表面コーティングがそのインピーダンス特性にどのような影響を与えるかを理解することが重要です。我々の以前の研究は、銀電極上のAgClカバレッジの程度が電極/電解質界面13のインピーダンス特性に極めて重要な影響を及ぼすことを示した。しかし、薄膜Ag/AgCl電極の接触インピーダンスを正しく推定するには、形成されたAgCl層は滑らかで、十分に制御されたカバレッジを持っている必要があります。そのため、AgCl カバレッジの指定度を持つスムーズな AgCl 層を形成する方法が必要です。このニーズに部分的に対処するための作業が行われています。Brewer et al. と Pargar ら. 穏やかな一定電流を使用して滑らかな AgCl を達成できることを論議し、銀電極11,,14の上に AgCl 層を作製する。Katan et al. は、それらの銀サンプル上に AgCl の単層を形成し、個々の AgCl 粒子8のサイズを観察した。彼らの研究は、AgClの単一層の厚さが約350 nmであることを発見しました。この研究の目的は、銀電極の上に予測インピーダンス特性を有するAgClの微細で十分に制御されたフィルムを形成するプロトコルを開発することである。
Protocol
Representative Results
Discussion
Ag/AgCl電極の物理的特性は、電極に堆積するAgClの形態および構造によって制御される。本稿では、銀電極表面上のAgClの単層の被覆を正確に制御するプロトコルを発表した。プロトコルの不可欠な部分は、薄膜銀電極上のAgClの程度を制御するために使用されるファラデーの電気分解法則の改変された形態である。これは次のように記述できます。
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Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
本研究は、香港研究助成協議会(プロジェクト番号N_HKUST615/14)が主催するRGC-NSFC共同基金からの助成金によって支援されました。HKUSTのナノシステムファブリケーションファシリティ(NFF)のデバイス/システム製造について、認識を行いたいと思います。
Materials
| AST Peva-600EI E-Beam Evaporation System | Advanced System Technology | For Cr/Au Deposition | |
| AZ 5214 E Photoresist | MicroChemicals | Photoresist for pad opening | |
| AZ P4620 Photoresist | AZ Electronic Materials | Photoresist for Ag liftoff | |
| Branson/IPC 3000 Plasma Asher | Branson/IPC | Ashing | |
| Branson 5510R-MT Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonics | Liftoff | |
| CHI660D | CH Instruments, Inc | Electrochemical Analyser | |
| Denton Explorer 14 RF/DC Sputter | Denton Vacuum | For Ag Sputtering | |
| FHD-5 | Fujifilm | 800768 | Photoresist Development |
| HPR 504 Photoresist | OCG Microelectronic Materials NV | Photoresist for Cr/Au liftoff | |
| Hydrochloric acid fuming 37% | VMR | 20252.420 | Making diluted HCl for cathodic cleaning |
| J.A. Woollam M-2000VI Spectroscopic Elipsometer | J.A. Woollam | Measurement of silicon dioxide passivation layer thickness on dummy | |
| Multiplex CVD | Surface Technology Systems | Silicon dioxide passivation | |
| Oxford RIE Etcher | Oxford Instruments | For Pad opening | |
| Potassium Chloride | Sigma-Aldrich | 7447-40-7 | Making KCl solutions |
| SOLITEC 5110-C/PD Manual Single-Head Coater | Solitec Wafer Processing, Inc. | For spincoating of photoresist | |
| SUSS MA6 | SUSS MicroTec | Mask Aligner | |
| Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit | Dow Corning | Adhesive for container on chip |
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