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Engineering

Oxidação seca e vácuo Annealing Tratamentos para Ajustando as propriedades de umectação Matrizes Nanotubos de Carbono

Published: April 15, 2013 doi: 10.3791/50378
Automatic Translation
1, 1
1Graduate Aeronautical Laboratories, California Institute of Technology

Summary

Este artigo descreve um método simples para o fabrico de matrizes de nanotubos de carbono alinhados verticalmente por CVD e para posteriormente ajustar as suas propriedades de molhagem, expondo-os a vácuo recozimento ou tratamento de oxidação seco.

Abstract

Neste artigo, descrevemos um método simples para reversivelmente ajustar as propriedades de umectação de nanotubos de carbono alinhados verticalmente (CNT) matrizes. Aqui, as matrizes CNT são definidos como densamente nanotubos de carbono multi-paredes orientadas perpendicularmente ao substrato de crescimento, como resultado de um processo de crescimento pelo térmica padrão de deposição química de vapor (CVD) da técnica. 1,2 Estas matrizes CNT são então expostos a vácuo tratamento de recozimento para as tornar mais hidrofóbica ou para secar o tratamento de oxidação, para os tornar mais hidrofílico. As matrizes hidrofóbicas CNT pode ser transformado hidrofílico, expondo-as a secar tratamento de oxidação, ao passo que as matrizes hidrófilas CNT hidrofóbico pode ser ligado ao expô-las a vácuo recozimento tratamento. Usando uma combinação de ambos os tratamentos, as matrizes podem ser repetidamente CNT comutado entre hidrofílico e hidrofóbico. 2 Portanto, a combinação de tais mostram um elevado potencial em muitas aplicações industriais e de consumo,incluindo o sistema de fornecimento de medicamentos e supercapacitores de energia de alta densidade. 3-5

A chave para fazer variar a capacidade de humedecimento das matrizes CNT é o de controlar a concentração de oxigénio da superfície de adsorbatos. Basicamente adsorbatos de oxigénio pode ser introduzida por exposição das matrizes CNT a qualquer tratamento de oxidação. Aqui usamos tratamentos de oxidação a seco, tais como o plasma de oxigénio e de UV / ozono, para funcionalizar a superfície do CNT com grupos funcionais oxigenados. Estes grupos funcionais oxigenados permitir ligação de hidrogénio entre a superfície do CNT e as moléculas de água para formar, tornando o CNT hidrofílico. Para torná-los hidrófobos, oxigénio adsorvido deve ser removido a partir da superfície do CNT. Aqui empregamos o tratamento de recozimento a vácuo para induzir processo de dessorção de oxigénio. Matrizes CNT com concentração na superfície extremamente baixo de oxigênio adsorbatos apresentam um comportamento hidrofóbicas.

Introduction

A introdução de materiais sintéticos com propriedades de molhagem sintonizáveis ​​permitiu muitas aplicações, incluindo a auto-limpeza de superfícies hidrodinâmicas e dispositivos de redução do arrasto. 6,7 Muitos estudos relatados mostram que ajustar com êxito as propriedades de molhagem de um material, um tem de ser capaz de variar a sua química de superfície e rugosidade da superfície topográfica. 8-11 Entre muitos outros materiais sintéticos disponíveis, os materiais nanoestruturados têm atraído a maior parte da atenção devido à sua rugosidade superficial inerente multi-escala e as suas superfícies podem ser facilmente funcionalizados por métodos comuns. Vários exemplos desses materiais nanoestruturados incluem ZnO, 12,13 SiO2, 12,14 ITO, 12 e nanotubos de carbono (CNT). 15-17 Nós acreditamos que a capacidade de sintonizar reversivelmente as propriedades de umectação da CNT tem sua própria virtude, uma vez que são considerados como um dos materiais mais promissores para aplicações futurasções.

CNT pode ser transformado hidrofílico por funcionalização das suas superfícies com grupos funcionais oxigenados, introduzidos durante um tratamento de oxidação. Até à data, o método mais comum de introduzir adsorbatos de oxigénio para o CNT é as técnicas bem conhecidas de oxidação húmida, que envolve a utilização de ácidos fortes e agentes oxidantes tais como ácido nítrico e do peróxido de hidrogénio. 18-20 Estas técnicas de oxidação húmida são de difícil ser ampliadas para nível industrial por causa de questões de segurança e ambientais e à quantidade considerável de tempo para concluir o processo de oxidação. Além disso, um método de secagem de ponto crítico pode ter de ser utilizado para minimizar o efeito de forças capilares que podem destruir a estrutura microscópica e o alinhamento global da matriz CNT durante o processo de secagem. Tratamentos de oxidação secos, como UV / ozônio e tratamentos de plasma de oxigênio, oferecem um processo de oxidação mais seguro, mais rápido e mais controlada em relação ao referidotratamentos húmidos oxidação.

CNT podem ser feitas hidrófobas pela remoção dos anexos grupos funcionais oxigenados de suas superfícies. Até agora, os processos complicados são sempre envolvido na produção de matrizes altamente hidrofóbicas CNT. Tipicamente, estas matrizes têm de ser revestidas com molhantes não-químicos, tais como o PTFE, ZnO, e fluoroalkylsilane, 15,21,22 ou ser pacificada por flúor ou o tratamento de plasma de hidrocarboneto, tais como CF4 e CH 4. 16,23 Embora o tratamentos acima mencionados não são muito difíceis de ser escalado para o nível industrial, que eles não são reversíveis. Uma vez que o CNT estão expostos a estes tratamentos, que já não pode ser tornada hidrófila por meio de métodos de oxidação comuns.

Os métodos aqui apresentados mostram que a molhabilidade de matrizes CNT pode ser sintonizada diretamente e convenientemente por meio de uma combinação de oxidação a seco a vácuo e os tratamentos de recozimento (Figura 1). Oxigênio umdsorption e dessorção processos induzidos por estes tratamentos são altamente reversível devido à sua natureza não-destrutiva e ausência de outras impurezas. Assim, estes tratamentos permitem matrizes CNT para ser repetidamente ligado entre hidrofílico e hidrofóbico. Além disso, estes tratamentos são muito prático, económico, e pode ser facilmente expandido, uma vez que pode ser realizada utilizando qualquer forno de vácuo, comercial e de UV / ozono ou limpador de plasma de oxigénio.

Note-se que as matrizes alinhadas verticalmente CNT usados ​​aqui são cultivadas pelo térmica química padrão de deposição de vapor da técnica (CVD). Estas matrizes são normalmente cultivadas em substratos de silício revestidas de catalisador wafer num forno de tubo de quartzo sob uma corrente de gases que contêm carbono, precursores a uma temperatura elevada. O comprimento médio das matrizes pode ser variado de alguns micrómetros de um milímetro de comprimento, alterando o tempo de crescimento.

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Protocol

1. Nanotubos de carbono Crescimento Array (CNT)

  1. Prepara-se uma bolacha de silício com pelo menos um lado polido. Não há nenhuma exigência específica sobre o tamanho, a orientação cristalina, tipo de dopagem, de resistividade e espessura da camada de óxido. Nós normalmente utilizam um <100> bolacha de silício do tipo n, dopadas com fósforo, com um diâmetro de 3 polegadas, uma espessura de 381 um, e uma resistividade de Ωcm 5-10. Normalmente, esta pastilha de silício tem uma camada de óxido térmico com uma espessura de 300 nm.
  2. Se a pastilha de silício preparado não tem uma camada de óxido, adicionar uma camada de óxido com uma espessura de 300 nm, no lado polido da bolacha. Esta camada de óxido pode ser crescida termicamente ou depositados por deposição física de vapor (PVD), utilizando de preferência e-beam evaporador.
  3. Depositar um óxido de alumínio (Al 2 O 3) a camada de tampão sobre o lado polido da bolacha com uma espessura média de 10 nm. Utilizando deposição de feixe-evaporador a uma velocidade de deposição média de 0,5 &Aring ;/ s é a preferida. Use pastilhas de óxido de alumínio com uma pureza de 99,99% ou superior.
  4. Depositar uma camada de catalisador de ferro (Fe) para o lado polido da bolacha com uma espessura média de 1 nm. Uma vez que a uniformidade da camada tampão é extremamente crítica, utilizando deposição de feixe-evaporador a uma velocidade de deposição média de 0,3 Â / seg ou menos é preferida. Use pelotas de ferro com uma pureza de 99,95% ou superior.
  5. Cortar e cortar o catalisador wafer de silício revestido em vários chips menores, de preferência em amostras centímetros 1x1.
  6. Carregar vários catalisadores chips de silício revestidas numa fornalha de tubo de 1 polegada de diâmetro de quartzo (Figura 2).
  7. Aumentar a temperatura do forno para 750 ° C sob um fluxo constante de 400 sccm gás árgon (Ar), a uma pressão de 600 Torr.
  8. Uma vez que a temperatura de crescimento de 750 ° C é atingida, iniciar o processo de pré-tratamento por fluxo de uma mistura de gás de árgon 200 sccm e 285 sccm de hidrogénio (H 2) do gás, ao mesmo tempo manter tele uma pressão constante de 600 Torr. Executar o processo de pré-tratamento durante 5 min.
  9. Uma vez que o processo de pré-tratamento estiver concluído, iniciar o processo de crescimento por uma mistura de fluxo de gás de 210 sccm de hidrogénio e 490 sccm de etileno (C 2 H 4) do gás, ao mesmo tempo manter a pressão constante de 600 Torr. Executar o processo de crescimento para um máximo de uma hora, enquanto mantendo a temperatura de crescimento constante de 750 ° C. O comprimento das matrizes CNT é determinada pelo tempo de crescimento. Matrizes CNT com um comprimento médio de um milímetro pode ser conseguida por crescimento delas durante uma hora. Dois
  10. Trazer a temperatura do forno até à temperatura ambiente, sob um fluxo constante de 400 sccm de árgon a uma pressão de 600 Torr. Descarregar as amostras uma vez que a temperatura do forno atingir a temperatura ambiente.
  11. Caracterizar as características de crescimento global, incluindo a qualidade do crescimento, comprimento, diâmetro e densidade de empacotamento, por microscopia eletrônica.

2. Adsor oxigênioption induzidos por UV / Tratamento de Ozônio

  1. Colocar várias amostras de matriz CNT sob uma intensidade de luz de vapor de mercúrio de alta que gera radiação UV a um comprimento de onda de 185 nm e 254 nm. Estas amostras devem ser colocadas a uma distância de 5-20 cm da lâmpada. Um limpador de UV / ozono comercial pode ser utilizado como uma alternativa (Figura 3).
  2. Expor essas matrizes de radiação UV em ar à temperatura ambiente e pressão padrão. O tempo total de exposição depende das suas propriedades físicas, a energia da radiação UV, e do grau de humectabilidade que quer ser conseguida. Como aproximação, que leva cerca de 30 minutos de irradiação UV a 100 mW / cm 2 para mudar completamente uma matriz de 15 m de altura a partir de CNT hidrofóbicas para superhydrophilic.
  3. Medir o ângulo de contato estático dos UV / ozônio matrizes tratados CNT para a água utilizando goniômetro ângulo de contato. Protocolo para realizar esta medição é descrito na seção 5.
  4. Re-expor as matrizes CNT para anota rodada de UV / ozônio tratamento se não são hidrofílicas suficiente.
  5. Caracterizar a química da superfície do UV / ozônio matriz CNT tratado por raios-x espectroscopia de fotoelétrons.

3. Adsorção de oxigênio induzida por tratamento de plasma de oxigênio

  1. Coloque várias amostras de matriz CNT na câmara de um limpador de plasma de oxigênio / asher / etcher (Figura 4). Um limpador de plasma remoto oxigênio / asher / etcher é preferível do que a direta, devido a sua natureza isotrópica.
  2. Definir a taxa de fluxo de oxigênio a 150 sccm ea pressão na câmara a 500 mTorr. Definir a potência de RF de 50 Watts.
  3. Expor essas matrizes para plasma de oxigênio por vários minutos. O tempo total de exposição depende das suas propriedades físicas e do grau de humectabilidade que quer ser conseguida. Cuidado deve ser tomado porque plasma de oxigênio é muito capaz de oxidar completamente o CNT em duas moléculas de CO e CO. Como uma aproximação, que deve levar menos de 30 milhasn para mudar completamente a um milímetro de altura a partir de matriz CNT hidrofóbicas para superhydrophilic.
  4. Medir o ângulo de contato estático do plasma de oxigênio tratados matrizes CNT de água utilizando goniômetro ângulo de contato. Protocolo para realizar esta medição é descrito na seção 5.
  5. Re-expor as matrizes CNT para outra rodada de tratamento de plasma de oxigênio, se eles não são hidrofílicas suficiente.
  6. Caracterizar a química da superfície do plasma de oxigênio tratados matriz CNT por x-ray espectroscopia de fotoelétrons.

4. Dessorção de oxigênio induzida por tratamento a vácuo Annealing

  1. Colocar várias amostras de matriz CNT na câmara de um forno a vácuo (Figura 5).
  2. Reduzir a pressão da câmara para pelo menos 2,5 Torr.
  3. Aumentar a temperatura da câmara para 250 ° C ou superior.
  4. Expor essas matrizes para aspirar o tratamento de recozimento por várias horas. O tempo total de exposição depende das suas propriedades físicas e osgrau de humectabilidade que quer ser conseguida. Como uma aproximação, é preciso pelo menos três horas para mudar completamente um de 15 um conjunto CNT alto de superhydrophilic para hidrofóbicas e mais de 24 horas para converter uma matriz CNT um milímetro de altura de superhydrophilic para hidrofóbicas.
  5. Medir o ângulo de contacto estático do vácuo recozido matrizes CNT para água utilizando goniómetro de ângulo de contacto. Protocolo para realizar esta medição é descrito na seção 5.
  6. Re-expor as matrizes para outra rodada de vácuo recozimento tratamento se não são hidrofóbicos suficiente.
  7. Caracterizar a química da superfície do vácuo recozido matriz CNT por x-ray espectroscopia de fotoelétrons.

5. Molhar caracterização das propriedades

  1. Prepare um goniômetro ângulo de contato. Encha a montagem micro com água deionizada. Esta seringa tem de ser equipada com uma agulha de calibre 22 de ponta plana linear ou uma pequena agulha. Ligue o iluminador. Coloque uma amostra de matriz CNT no contato tabela de exemplo ângulo goniômetro. Certifique-se esta amostra não está inclinado em direção a um sentido.
  2. Traga o conjunto microagulhas mais perto da amostra e lentamente dispensar uma gota de 5 ul de água na superfície superior da matriz CNT.
  3. Capturar uma imagem da gota de água uma vez que tenha chegado ao resto da superfície de topo da matriz CNT. Certifique-se de uma condição de equilíbrio foi alcançado antes de tomar a imagem.
  4. Calcule o ângulo de contato através do processamento da imagem captada com um software dedicado, como DROPimage por Ramé-cervo ou LBADSA. 24

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Representative Results

O método de CVD descrito acima resulta na densamente alinhados verticalmente matrizes multi-walled CNT com um típico diâmetro, número de parede, e nanotubos de inter-espaçamento de cerca de 12 - 20 nm, 8-16 paredes, e 40 - 100 nm, respectivamente. O comprimento médio das matrizes pode ser variado de alguns micrómetros de comprimento (Figura 6a) a um milímetro de comprimento (Figura 6b), alterando o tempo de crescimento a partir de 5 minutos até 1 hora, respectivamente. Normalmente o alinhamento vertical é bom em maior escala de comprimento e alguns embaraços apresentar em escala menor comprimento. 1

Depois de serem expostos a UV / ozono ou tratamento por plasma de oxigénio, as matrizes CNT se tornar hidrofílico e podem ser molhados por água. Uma exposição prolongada a estes tratamentos transforma as matrizes CNT superhydrophilic, indicados pelo seu ângulo de contacto estático extremamente baixa de menos do que 30 °. Uma vez que estas matrizes superhydrophilic CNT pode ser humedecido com muita facilidade por water, eles mostram a cor preta original sempre que eles estão a ser completamente submerso em água (Figura 7).

Depois de ter sido exposto ao vácuo recozimento tratamento, as matrizes CNT tornar hidrofóbica e não podem ser facilmente molhado pela água. A exposição prolongada a este tratamento transforma o CNT hidrofóbicas arrays, indicado pelo seu ângulo de contacto estático extremamente elevado de mais do que 150 °. Uma vez que estas matrizes hidrofóbicas CNT repelir a água muito fortemente, eles reflectora quando elas estão sendo completamente imerso em água, devido à presença de filmes finos de ar na sua superfície (Figura 7).

A relação de oxidação-tempo-independente simples pode ser observado a partir de um gráfico de oxigénio-carbono proporção atómica (O / C ratio) das matrizes CNT ao seu ângulo de contacto estático. A razão O / C, que corresponde ao grau de oxidação da matriz CNT, pode ser calculada a partir da 1s O e picos 1s C obtidopor x-ray espectroscopia de fotoelétrons (XPS). A razão O / C diminui quando o ângulo de contacto estático dos aumentos de matriz, em que a relação O / C de matrizes superhydrophilic CNT é superior a 15% e que de matrizes hidrofóbicas CNT é inferior a 8% (Figura 8a). Note-se que a relação O / C de matrizes hidrofóbicas CNT não é zero, o que sugere que uma pequena quantidade de oxigénio não pode ser facilmente removido por vácuo recozimento tratamento.

Desconvolução da alta espectros XPS resolução na energia de ligação de 283-293 eV apresenta quatro picos distintos, com um pico primário associado com a presença de SP 2 CC 1 bonds s (~ 284,9 eV) e três picos secundários associados com a presença de hidroxilo C-OH (~ 285,4 eV), carbonil-C = O (~ 287,4 eV), e carboxilo-COOH (~ 289,7 eV) grupos funcionais. 20,25 Como as matrizes CNT submeter a um tratamento de oxidação seca, eles tornam-se mais hidrofílicos, e todos os picos associados com C-OH, C = O eGrupos-COOH tornar-se mais pronunciado (Figura 8b). A um tempo de exposição, a concentração superficial de grupos C = O diminui ligeiramente, enquanto que a de C-OH e-COOH grupos continua a aumentar (Figura 8c). Por outro lado, a quantidade de C-OH, C = O e os grupos-COOH diminui após o vácuo recozimento tratamento (Figura 8d). A existência destes picos sugere que o tratamento de vácuo recozimento não remover completamente os adsorbatos de oxigénio a partir das matrizes de CNT, embora essas matrizes são encontrados para ser hidrofóbicas.

Figura 1
Figura 1. Propriedades de molhagem de matrizes CNT pode ser variada por meio de uma combinação de UV / ozono ou o tratamento de plasma de oxigénio e tratamento de recozimento a vácuo. Oxygen adsorção ocorre durante o UV / ozônio ou tratamento com oxigênio plasma enquanto dessorção de oxigênio ocorre durante o tratamento a vácuo de recozimento. Matrizes CNT tornar mais hidrofílica depois de serem expostos a UV / ozono ou tratamento com oxigénio no plasma e mais hidrofóbico após ser exposto a vácuo recozimento tratamento. para ver figura maior .

Figura 2
Figura 2. A 1 polegada de diâmetro fornalha de tubo de quartzo, equipado com fluxo de massa digital e controladores de pressão, para o crescimento CNT matriz.

Figura 3
Figura 3. Um limpador de UV / ozônio comercial usada para processar matrizes CNT hidrofílicos por funcionalização los com grupos funcionais oxigenados.

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Figura 4. Um limpador de plasma comercial de oxigênio usado para processar matrizes CNT hidrofílicos por funcionalização los com grupos funcionais oxigenados.

Figura 5
Figura 5. Um forno de vácuo comercial utilizado para a introdução de oxigénio no processo de dessorção da matriz CNT de modo que eles se tornam mais hidrofóbico.

Figura 6
Figura 6. Baixa ampliação SEM imagens de matriz CNT com um comprimento médio de 15 um (a) e 985 uM (b).

Figura 7
Figure 7. Uma imagem de duas matrizes CNT com propriedades de molhagem opostas totalmente submersos em água. O altamente hidrofílico UV / ozono tratado matriz CNT (§) mostra a sua cor original em preto, enquanto o vácuo hidrofóbicas recozido matriz CNT (‡) aparece reflectora devido à presença de um filme fino de ar na sua superfície.

Figura 8
Figura 8. Um gráfico de oxigénio a proporção atómica de carbono (O / C ratio) de matrizes CNT como uma função do ângulo de contacto estático de água, com a região sombreada indica o regime hidrofóbicas (a). A razão O / C pode, é calculado pela 1s O e picos 1s C obtida por XPS. Desconvolução de alta espectros XPS resolução do pico 1s C de uma matriz CNT ligeiramente hidrófila (b), uma matriz altamente hidrofílico CNT (c) (d).

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Discussion

Consideramos UV / ozono de tratamento como a técnica de oxidação mais conveniente porque pode ser realizada ao ar, a uma temperatura ambiente e pressão padrão de até várias horas, dependendo do comprimento da matriz CNT e a potência da radiação UV. Radiação UV, gerado por uma intensidade de mercúrio de alta lâmpada de vapor a 185 nm e 254 nm, rompe as ligações moleculares na parede exterior do CNT permitindo ozono, convertido a partir de ar, simultaneamente, por radiação UV, para oxidar a superfície. 26,27 O processo de oxidação uma vez que as superfícies batentes CNT são totalmente funcionalizados, impedindo que o CNT de ser completamente oxidada em CO e CO 2 moléculas.

Em contraste, o tratamento com plasma de oxigénio tem de ser realizado numa câmara especial, a uma pressão reduzida e uma taxa de fluxo constante de oxigénio. Tipicamente, o plasma é gerado remotamente oxigénio abaixo de 50 Watts de potência de RF e entregues a uma taxa constante de fluxo de 150 SCCM e uma câmara de pressure de 500 mTorr durante vários minutos. Embora o tratamento com plasma de oxigénio permite que o processo de oxidação muito mais rápido, cuidado deve ser tomado, pois é muito susceptível de oxidar completamente o CNT em duas moléculas de CO e CO. .

Tratamentos de plasma de UV / ozono e oxigénio tenham sido empregues com sucesso para funcionalizar a superfície do CNT com grupos funcionais oxigenados. 26-31 No entanto, nenhum destes métodos têm sido publicados anteriormente realizado sobre matrizes CNT. Embora o método de oxidação descrito aqui é similar a estes métodos publicados, ele foi optimizado para as matrizes não CNT CNT, pós. Este método atual utiliza baixo poder de irradiação UV lâmpada e potência do gerador de plasma para manter a taxa de adsorção de oxigênio baixo. Tal baixa taxa de absorção de oxigénio é essencial para assegurar que o processo de funcionalização ocorre uniformemente em toda a amostra de matriz CNT sem danificá-los. Portanto, o tempo de oxidação para matrizes CNT é tipicamente mais thum que, para CNT pós.

Tratamento de recozimento a vácuo é utilizada para induzir o processo de dessorção de oxigénio sem o uso de quaisquer agentes redutores agressivos. Tratamento vácuo recozimento realizado a um vácuo suave de cerca de 2,5 Torr e uma temperatura moderada de cerca de 250 ° C durante várias horas, é considerado suficiente para desoxidar matrizes CNT.

A hidrofilicidade da superfície de UV / ozono e oxigénio plasma tratado matrizes CNT é encontrado para ser estável em ar à temperatura ambiente normal durante mais de 2 meses. Por outro lado, a hidrofobicidade da superfície de matrizes de vácuo recozido CNT é encontrado para ser estável em ar à temperatura ambiente normal por apenas 3 semanas. Essas matrizes vácuo recozido CNT estão a perder gradualmente a sua hidrofobicidade até que se tornem ligeiramente hidrofílico. No entanto, as matrizes hidrofóbicas CNT produzidos pelo tratamento de recozimento de vácuo encontram-se a permanecer hidrofóbicas para mais de 2 meses de armazenamento em ar a temperat quarto standardUre.

Aqui, demonstramos que a molhabilidade de matrizes CNT pode ser sintonizado através de uma combinação de oxidação a seco a vácuo e recozimento tratamentos. No entanto, estes tratamentos têm uma limitação principal. Ambos oxidação seca e vácuo recozimento tratamentos fraco desempenho em matrizes de baixa qualidade CNT. Em geral, as matrizes de baixa qualidade CNT são definidos como aqueles com uma elevada quantidade de contaminantes de metal ou revestimentos de carbono amorfo. As camadas de óxido sobre os contaminantes de metal inibir a adsorção de oxigénio, tornando o processo de oxidação para funcionalizar CNT, sem danificar a sua estrutura inviável. Além disso, estas camadas de óxido são inerentemente hidrófilas e só pode ser removido por exposição a um agente de redução, e não por meio de vácuo recozimento tratamento. Da mesma forma, a falta de ligações erráticas em revestimentos de carbono amorfo torna naturalmente hidrófilo, de tal modo que eles não podem ser transformados hidrofóbica apenas por vácuo recozimento tratamento. Portanto, esses baixa qualidade CNT matrizes are extremamente difícil de ser transformado hidrófobo por tratamento de recozimento a vácuo.

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Disclosures

Todos os autores declaram que não temos nenhum conflito de interesses.

Acknowledgments

Este trabalho foi financiado pela Fundação Charyk e The Fletcher Jones Foundation Grant sob número 9900600. Os autores agradecem o Instituto Kavli de Nanociência no Instituto de Tecnologia da Califórnia para o uso dos instrumentos de nanofabricação, o Centro de Pesquisa de Materiais Molecular do Instituto Beckman, no Instituto de Tecnologia da Califórnia para o uso do XPS e entre em contato goniômetro ângulo, e da Divisão de Ciências Geológicas e Planetárias do Instituto de Tecnologia da Califórnia para a utilização do MEV.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace Thermo Scientific TF55030A 1" tube furnace for CNT array growth
Electronic mass flow controllers MKS PFC-50 πMFC Max flow rate of 1000 sccm
Electronic pressure controller MKS PC-90 πPC Max pressure of 1000 Torr
1" quartz tube MTI Corp. >EQ-QZTube-25GE-610 1" D x 24" L
Hydrogen gas Airgas HY UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Ethylene gas Matheson G2250101 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Argon gas Airgas AR UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Silicon wafer El-Cat 2449 With 300 nm polished thermal oxide layer
Iron pellets Kurt J Lesker EVMFE35EXEA 99.95% purity
Aluminum oxide pellets Kurt J Lesker EVMALO-1220B 99.99% purity
E-beam evaporator CHA Industries CHA Mark 40 For buffer and catalyst layer deposition
UV/ozone cleaner BioForce Nanosciences ProCleaner Plus For oxidizing CNT array
Oxygen plasma cleaner PVA TePla M4L For oxidizing CNT array
Vacuum oven VWR 97027-664 For deoxidizing CNT array
SEM Zeiss 1550 VP For CNT array growth characterization
XPS Surface Science M-Probe For surface chemistry characterization
Contact angle goniometer ramé-hart Model 190 For wetting properties characterization

DOWNLOAD MATERIALS LIST

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Oxidação seca e vácuo Annealing Tratamentos para Ajustando as propriedades de umectação Matrizes Nanotubos de Carbono
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Aria, A. I., Gharib, M. Dry… More

Aria, A. I., Gharib, M. Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays. J. Vis. Exp. (74), e50378, doi:10.3791/50378 (2013).

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