극단적 인 압력과 온도에서 합성 부위 회절
Summary
싱크로 마이크로 회절 기법과 결합 된 레이저 가열 다이아몬드 모루 세포 연구자들은 극단적 인 압력 및 온도 (PT) 조건에서 물질의 새로운 단계의 성격과 특성을 탐색 할 수 있습니다. 이기종 샘플을 특성화 할 수 있습니다<em> 현장에서</em> 2D 매핑 및 결합 분말, 단결정 및 멀티 그레인 회절 방법으로 고압.
Abstract
고압 화합물과 형체가 같은 깊은 행성 인테리어, 새로운 특성을 가진 디자인 재료의 구조 및 프로세스를 결정하는 등의 목적으로 광범위한 조사되어, 폭발이나 충격에서와 같이 매우 높은 스트레스에 노출 된 재료의 기계적 거동을 이해합니다. 압력과 온도의 극단적 인 조건에서 합성 물질의 구조 분석은 놀라운 기술적 인 문제를 수반한다. 레이저 가열 다이아몬드 앤빌 셀 (LH-DAC)에서 매우 높은 압력이 서로 강제로 두 개의 반대 다이아몬드 앤빌의 끝 사이에 생성된다 다이아몬드를 닦지 초점을 맞춘 적외선 레이저 빔, 흡수 샘플을 매우 높은 온도에 도달 할 수 있도록 레이저 방사. LH-DAC는 매우 뛰어난 X-선 방사선을 제공하는 싱크로트론 빔라인에 설치되어있는 경우, 극단적 인 조건에서 물질의 구조는 현장에서 탐색 할 수 있습니다. LH-DAC 샘플은 매우 작지만, 표시 할 수 있습니다 안녕하세요ghly 변수 입자 크기, 위상 및 화학 성분. 높은 해상도 구조 분석 및 시료의 가장 포괄적 인 특성을 얻기 위하여, 우리는 2 차원 격자에서 회절 데이터를 수집하고 분말, 단결정 및 멀티 그레인 회절 기술을 결합합니다. 새로운 철 산화물, 철 4 O 5의 합성에서 얻은 대표적인 결과가 표시됩니다.
Introduction
압력은 근본적으로 물질의 특성과 결합을 변경할 수 있습니다. 지구의 지형, 구성, 역학, 자기와도 분위기 조성은 근본적으로 매우 높은 압력과 온도 아래에있는 행성의 내부에서 발생하는 프로세스에 연결됩니다. 깊은 대지의 프로세스는 지진, 화산, 열 및 화학적 대류, 차별화 있습니다. 높은 압력과 온도는 다이아몬드와 입방 붕소 질화물과 같은 초경 재료를 합성하는 데 사용됩니다. 현장 X-선 회절과 함께 높은 PT 합성 연구자들은 새로운 재료 또는 극단적 인 기술의 중요성 고압 형체의 결정 구조를 식별 할 수 있습니다. 고압 구조와 속성의 지식은 극단적 인 조건에서 재료의 성능의 합성과 디자인 새로운 재료 및 achievem 모델링, 행성 내부의 구조와 과정의 해석을 수재료의 행동의 폭 넓은 기초 이해 ENT. 고압 단계의 탐사 기술적으로 조절 가능 극한 환경 조건을 생성하고 부피가 큰 환경 세포 내 작은 샘플을 프로빙 두 가지 문제로 인해 요구하고있다.
재료와 기술의 범위는 극한 조건 2, 3에서 합성을 수행하는 데 사용할 수 있습니다. 각각의 특정 실험에 가장 적합한 장비는 연구 재료, 대상 PT 및 프로빙 기술에 따라 달라집니다. 고압 장치간에, LH-DAC는 작은 샘플 크기를 가지고 있지만, 높은 정적 PT를 (5 밀리바 6,000 K 이상)에 도달하지만 할 수 있으며 높은 해상도의 X-선 구조 분석을 할 수 있습니다. 프로토콜은 철 4의 발견 O 5 1 주도 재료 및 합성 조건의 넓은 범위에 적용 할 수 있습니다 아래에 설명. LH-DAC는 가장 효율적으로 흡수하는 재료에 적합5 밀리바까지 합성 압력이 방사광은 빔라인 고압 (예 : 16-IDB와 고급 광자 소스, 아르곤 국립 연구소에서 13 IDD 국)에서 제공 ~ 1 ㎛의 1,500에 대한 K. 이상의 온도에 대한 레이저 파장 매우 복잡한 구조와 다중 샘플은 여기에 제시된 X-선 부위 회절 전략으로 특성화 할 수 있습니다. 이러한 모든 DAC 난방 4 지역 저항 가열과 같은 다른 기술은 낮은 합성 온도에 적합합니다. CO 2 5 레이저 가열, 약 10 ㎛의 파장, 적외선 YLF 레이저에 투명 재료의 가열에 적합하지만, CO 2 방사선을 흡수하는 것입니다. 이러한 멀티 모루, 피스톤 실린더와 파리 – 에든버러 프레스와 같은 다른 장치, 예를 들어, 중성자 회절 실험에 필요한 큰 볼륨 샘플을 제공합니다.
LH-DAC에서 1967 년 6, 7의 8을 개발, 높은 압력은 g입니다두 개의 반대 다이아몬드 앤빌의 끝 사이에 작은 샘플에 enerated. 화려한 X-선 빔이 가열 된 자리에 집중하는 동안 방사광 실험 국 9, 10, 11에 설치된 레이저 가열 시스템에서는 레이저 광선이 다이아몬드 앤빌을 통해 양쪽에서 샘플 전달됩니다. X-선 회절은 합성의 진행 상황을 모니터링하는 데 사용되는 동안 레이저 빛을 흡수하는 시료는 가열된다. 레이저 가열 시료에서 방출되는 열 방사선은 온도에 의존합니다. 샘플의 양쪽에서 수집 한 열 방출 스펙트럼은 흑체 행위 8 가정 판자 방사 기능 스펙트럼을 피팅하여 샘플의 온도를 계산하는 데 사용됩니다.
LH-DAC의 합성 제품의 결정 구조 분석은 전용 싱크로 실험 역에서 사용할 수있는 뛰어난 싱크로 X-선 빔, 높은 정밀도 자동화 단계와 빠른 X-선 검출기를 사용하여 수행됩니다의. 우리는 2 차원 그리드에서 X-선 회절 데이터를 수집하고 입자 크기에 따라 데이터 수집 전략을 사용자 정의 할 수 있습니다. ⅰ) 샘플 구성을 매핑, ⅱ) 단결정 분말 및 멀티 곡물 회절 기법을 결합하여 복잡한 다중 샘플의 강력한 데이터 분석을 얻을 :이 방법은 할 수 있습니다.
Protocol
Representative Results
Discussion
설명 프로토콜의 모든 단계가 앤빌, 가스켓 불안정과 압력 손실 산산조각 치명적인를 통해 실험 실패의 위험을 피하기 위하여 신중하게 수행해야합니다, 무능력 목표 온도, 시료 오염, 심한 비 hydrostaticity 등을 달성하기 위해.
높은 PT 합성의 가장 큰 도전은 X-선 회절 데이터의 해석, 여기에 요약하기에는 너무 광범위한 문제입니다. 구조 솔루션은 본질적으로 비 사소?…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
네바다, 라스 베이거스 (UNLV) 고압 과학 및 공학 센터의 대학은 에너지 국가 핵 안전국 부 (NNSA) 협력 계약 DE-NA0001982에 의해 지원됩니다. 이 작품은 고압 협력 액세스 팀 (HPCAT) (섹터 16),에서와 GeoSoilEnviroCARS에서 수행되었다 (GSECARS) (섹터 13), 고급 광자 소스 (APS), 아르곤 국립 연구소 (ANL). HPCAT 작업은 대상에 따라 DOE-NNSA에서 지원하는 상 아래 번호 DE-NA0001974와 DOE-BES 번호 NSF에 의해 부분적으로 계측 자금 DE-FG02-99ER45775. GeoSoilEnviroCARS는 국립 과학 재단 (National Science Foundation) 지구 과학 (EAR-0622171)와 에너지 부 (DOE) 지질 (DE-FG02-94ER14466)에 의해 지원됩니다. APS는 계약 DE-AC02-06CH11357에서, DOE-BES에 의해 지원됩니다. 우리는 가스 로딩 시스템의 사용을 GSECARS 및 압축기 감사합니다.
Materials
| diamond anvils | Almax Easylab | N/A | |
| WC seats | Almax Easylab | N/A | The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom |
| SX-165 CCD | Marresearch | ||
| XRD 1621 xN ES | Perkin Elmer | ||
| W needle | Ted pella, Inc | MT26020 |
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