1〜2平面フロー小角中性子散乱を用いた材料の微細構造の下で流量を測定
Summary
剪断セルは、剪断速度、速度勾配平面における小角中性子散乱測定のために開発され、複雑な流体を特徴付けるために使用される。速度勾配方向における空間分解測定は、剪断バンド材料を研究するために可能である。アプリケーションでは、コロイド分散液の調査、ポリマー溶液、および自己組織化構造が挙げられる。
Abstract
単純せん断流下複合流体の微細構造を研究するための新しい最適化された小角中性子散乱（SANS）試料環境が提示される。 SANS剪断セルは、流れ場の渦方向は中性子ビームせん断（速度 – 速度勾配の1-2面からの散乱を可能と整列するように密封され、水平軸周りに回転する同心の円筒クエットジオメトリから構成されそれぞれ）。剪断1-2面内のバルクレオロジーおよびミクロ構造のフィーチャとの間に強い結合が存在するので、このアプローチは、以前の剪断細胞試料環境上の進歩である。そのような剪断バンディングなどの流動不安定性もまた、空間分解測定によって研究することができる。これは、速度勾配方向に沿った中性子ビーム走査のための狭い開口部を使用して、このサンプル環境で達成される。このような流れの新興企業および大振幅振動、彼女のような時間分解実験、アルフローは、剪断作用及び散乱中性子の時間分解検出の同期によっても可能である。ここで概説する方法を用いて代表的な結果は、剪断バンディングのみ速度勾配方向に沿った構造を解決することによって調べることができる現象を呈するひも状ミセル溶液の微細構造を測定するための空間分解能の有用な性質を実証する。最後に、現在の設計に潜在的な改良は、せん断運動の様々な複雑な流体の広い範囲での将来の実験のための動機付けなどの補足実験のための提案と一緒に議論されている。
Introduction
自然現象の科学的な理解を開発することは、正確かつ精密な測定が必要となります。度量衡は。 レオロジーは物質の変形と流動の科学でも、新しいプロセスや材料の成功エンジニアリングおよび設計の基礎である。レオロジーは、多種多様な材料を処理する能力に中心的であり、また、特定の材料特性を標的とする製品の配合者によって使用される。後者は、塗料、シャンプー、食品などの日常消費者製品の開発を含む前者の代表例としては、成形ポリマーまたは複合材料の形成が挙げられる。そのように、それが消費者のための正しい整合性を有する効果的に、射出成形またはシャンプーの粘弾性が変更されることができるように、溶融ポリマーの粘度が制御されているかどうか、レオロジー特性は、材料1の配合を変えることによって制御される。材料や製品のレオロジーはまた、Tに依存彼は、流体の状態で構造化し、この構造体は、マイクロスケールからナノスケールの範囲である。さらに、この構造は、フロー中の構造を測定するためにrheologistsに挑戦する流れの流速と時間のような処理パラメータによって変化する。これは、この資料に記載された新規計測機器によって部分的に満たされたこの挑戦である。
せん断流動下軟質材料の微細構造を探査することができる新規な技術は柔らかい素材の製品エンジニアリングおよび処理条件の最適化を受けることができます。様々な業界での基本科学の柔らかい材料の適用のための多くの魅力的かつ長期的な課題は、このようなコロイド懸濁液2のせん断肥厚として、ひも状ミセル3、およびに固有の不均質性のせん断および渦バンディングを異常な流動挙動を伴うコロイドゲル4-6の流れを制御する。 Rheologists常にmicrostruを解明するために挑戦しているレオロジー応答において、時には粘弾性材料をせん断速度場の非線形性のctural起源。この課題は、実験家にとって素晴らしい作業を証明した流れ場の空間的位置と時間に依存する行動は、両方の関数としての微細構造の同時取得が必要になります。
小角中性子散乱（SANS）は、光に対して不透明な物質をプローブすることができるように、複雑な流体の構造を測定するのに特に適している。また、選択重水素7散乱 X線の下で同様に見えることができるコンポーネント間のコントラストを提供するために使用することができる。生物学的または他のソフトマターのサンプルのない放射線損傷がないように、さらに、中性子はX線の上の利点を有する。ここでは図示の実験では、反応器又は破砕源によって生成冷中性子を試料上にコリメートされ、照明される。散乱強度YI数百ナノメートルまでelds原子から長さスケールでの物質の構造に関する情報を（そして超小角中性子は数十ミクロンまで飛散した）が、フーリエ変換の形で実空間構造の変換。そのため、データの解釈は困難な場合が、逆変換や微細構造のモデルやシミュレーションとの比較を必要とすることができます。 SANS機器、実験、コントラスト·マッチングの詳細は、中性子科学センター、www.cns.che.udel.eduのウェブサイトに掲載のチュートリアルに記載されています。
ここでは、流れの下で材料を検査するSANS方法を拡張するために設計せん断セルを記載している。一般的な方法論および計測だけでなく、最近のアプリケーションのかなりの文献レビューの最近の概要を参照8およびそこに引用されている参考文献に記載されています。とせん断流動下で流体構造を探査するための便利で、ほぼ理想的な環境SANは、また同心円筒9として知られている狭いギャップクエットジオメトリです。入射中性子ビームのための十分な遮るもののないボリュームを維持しながら、この幾何学的形状を試料に単純な（ すなわち 、層）剪断流を適用する。フローの適用は、微細構造の対称性を破る。単純せん断流れの下で、材料の微細構造のような完全な特性は、剪断の3つのすべての面における微細構造の測定を必要とする。剪断の二つの平面は、標準クエット幾何学構成（ 図1a）を用いて調べることができる：中性子ビームは、速度勾配方向に沿って移動し、剪断速度、渦度（1-3）面（「半径方向」構成）をプローブするように構成されている、或いは、ビームは、それによって、速度勾配渦度（2-3）面（「接線」構成）をプロービング、流れ方向に薄いスリットと平行に整列によりコリメートされる。この装置は、利用可能なCですommercially、最近せん断10の下に複雑な流体を検査するための文書化されています。上記の見直し、材料やアプリケーション8の幅広い構造特性決定のためのその使用および関連デバイスのそれを説明しています。このような振動剪断流れのような時間分解実験は、また、11、12に報告されている。
多くの場合、流れの中で最も興味深く、最も重要な面は、速度、速度勾配（1-2）面（ 図1b）であるが、それは特殊な計測を必要とするよう検討することも最も困難である。カスタム剪断セルは、中性子ビーム剪断13-16の渦度軸に平行に移動するように、SANSによる速度-速度勾配（1-2）面の直接の調査を可能にするために設計されている。彼らはelucidので流れの1〜2面内での測定値は、せん断粘度のための定量的な理解を得るために重要である流れ方向15、17、18、構造の向きを食べた。これは、ポリマー、自己組織化界面活性剤、コロイド、およびその他の複雑な流体のような材料のために重要である。また、剪断流の勾配方向のギャップを横切る位置の関数として材料「微細構造を調べることができる。空間分解能を加えて、この方法は、剪断勾配の方向に沿って組織変化を示す材料を研究するための手段を提供する。流れの勾配方向に沿って微細構造および組成の変化を調査するための例は、剪断バンディングである。剪断バンディングは、不均一な流れ場13を生じる微細構造と流れの方向との間の結合によって引き起こされる現象である。 NEのNISTのセンターで実施されるように、この記事では、測定器、そのアセンブリおよびフローSANS測定技術について説明しますゲーサーズバーグ、メリーランド州の国立標準技術研究所（NIST）の研究（NCNR）utron。このサンプル環境は、デラウェア大学、NISTおよび研究所ラウエランジュバン – （ILL）の間のコラボレーションの結果であり、成功しILLとNISTの両方で実施されている。 SANSプロトコルの特定の部分に関しては、この記事の目的のために、技術は、NISTで実施されるように記載されている。しかし、これらの楽器の特定の詳細を変更することは簡単でなければならず、全体的な技術が定常流（セクション5.1）のための任意のSANS機器に実装することができます。また、時間分解SANS機能を搭載した機器はまた、振動せん断流れSANS実験（セクション5.2）を実行することができる。剪断セル構成要素の技術的な図面 は、 図12-23のように設けられている。
Protocol
Representative Results
Discussion
小角中性子散乱を介して剪断速度、速度勾配面内に複雑な流体剪断の微細構造を測定することが可能な新たな機器が開発され、検証される。せん断セル設計は、X線や光散乱などの放射線源を使用して他の楽器、だけでなく、せん断（速度·渦度と速度勾配-渦度）8の2他の面に微細構造を特徴づけることができるレオSANS機器を補完、10。この測定器のような振動や起動せん断流…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
我々は、設計と製図のためのせん断セル氏とセドリックギャニオンを加工するためデラウェア大学の修士マシニストアルランスを認める。この原稿は、NIST、米国商務省からの協力協定70NANB7H6178下で調製した。この作品は、契約番号DMR-0944772の下で国立科学財団によって部分的にサポートされて施設を利用した。文、所見、結論と勧告は、作者のものであり、必ずしも、NISTまたは米国商務省の見解を反映するものではありません。
Materials
| Deuterated Water (99.9%) | Cambridge Isotopes | 7789-20-0 | 83.3 wt % in formulation D2O |
| CTAB- Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide | Sigma-Aldrich | 57-09-0 | 16.7 wt % in formulation CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3 |
| 1/16" Allen wrench | |||
| 3/16" Allen wrench | |||
| 3/8" open end wrench | |||
| tape | |||
| thread seal tape | |||
| syringes (2) |
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