Bu kağıt mekansal ilişkili kimyasal, yapısal ve nanoindentation kullanarak Atractosteus spatula katmanlı ölçeği (A. spatula) mekanik özelliklerinin incelenmesi için kullanılan yöntemler sunar, Fourier dönüşümü kızılötesi (FTIR) spektroskopisi, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve X- ışını tomografi (X-ışını BT) bilgisayarlı. Deney sonuçları, koruyucu, biyolojik malzemelerin tasarım ilkelerini araştırmak için kullanılmıştır.
Böyle mineralli balık pulları, karındanbacaklı kabukları, koç boynuzu, boynuzları ve kaplumbağa kabuğu gibi koruyucu biyolojik materyallerin hiyerarşik mimarisi gelecekte koruyucu malzemelerin ve sistemlerin tasarımını rehberlik potansiyelleri ile benzersiz tasarım ilkeleri sağlar. Başarısızlık başlatır mikroölçeklerde ve nano malzeme bu sistemler için yapı-özellik ilişkileri anlamak önemlidir. Şu anda, bu tür nanoindentation, X-ray CT, ve SEM gibi deneysel teknikleri, bu maddi sistemlerin 1-6 hiyerarşik mikroyapıların ile mekanik davranış ilişkilendirmek için bir yol ile araştırmacılara. Ancak, mineralli biyomateryallerin numune hazırlama için iyi tanımlanmış bir standart prosedür şu anda kullanılabilir değil. Bu çalışmada, uzamsal olarak ilişkili kimyasal, yapısal, A. ve çok tabakalı ölçek mekanik özellikleri tarama için yöntemler nanoindentation spatula kullanılarak FTIR ile, SEM, energy-dağılımlı X-ışını (EDX) microanalysis ve X-ışını BT sunulmaktadır.
Araştırmacılar yapısal biyomateryalleri araştırıyor ve bu çok daha yüksek tokluk ve kendi bireysel bileşenlerinin kıyasla gücü olarak geliştirilmiş mekanik özelliklere sahip yapısal biyomalzemeleri sağlayan tasarım ilkeleri, aydınlatmak için çalışıyoruz. Için zırhlı balık pulları tasarım ilkeleri üzerinde araştırmalar Pagrus büyük 7, Polypterus senagalus 2,6, Arapaima gigas 3, Cyprinus carpio 4, ve Atractosteus spatula 1 yapısal yanıtları incelemek için mevcut deneysel yöntemlerin uygulamasını genişletmek için ihtiyaç göstermiştir ve mikro özellikleri, detaylı standart prosedürler malzeme ve deneyler bu tür için geçerli değildir çünkü.
Tartışılan farklı zırhlı balık pulları arasında, A. spatula merkezi ABD'de 8 tarihsel tepe yırtıcı ve yüksek olan bir türdürly mineralli ölçekler. Cilt kitle için türler borsaları kas kütlesi daha önce 9 belirtilen karşılaştırılabilir büyüklükte balık karşılaştırıldığında geliştirilmiş bir avcı savunma sistemi elde etmek. Page ve Burr 10, A'ya göre spatula beyaz mersin balığı (Acipenser transmontanus) ve daha büyük türler olmak Atlantik mersin balığı (Acipenser Oxyrhynchus) ile Kuzey Amerika'daki üçüncü büyük tatlı su balığıdır. A. yüksek mineralli balık terazi spatula sadece son çalışılmaktadır. Thompson ve McCune 11 gar ölçekler morfolojisi ganoine bir dış tabaka, bir yaygın kemik tabakası ve lamellar kemik tabakadan oluşan bir üç-katmanlı bir bileşime sahip olduğunu önerdi. A. Cari araştırma spatula terazi yaygın veya lameller kemik bölgeye kemik tabakası ayırt değil, ama sadece tek bir iç tabakası 1,12 olarak kemik bölgesini okudu.
Bu çalışmada, en çok prosedürlermikro, nano yapısını, kimyasal bileşimi, ve A. ölçeklerin mekanik özelliklerinin mekansal dağılımları vestigating spatula FTIR spektroskopisi sonuçlarına dayanarak, SEM, X-ray, CT, ve nanoindentation teknikleri sunulmaktadır.
Bakış deneysel bir bakış açısıyla, araştırmacılar bağımlı önceden araştırma mineralli balık pulları mekanik özelliklerini göstermiştir beri doğal balık ölçek mekansal yerini bildirdiği gibi mineralli balık pulları gibi biyolojik materyalleri meydana çalışırken kritik olduğunu hatırlamamız gerekiyor nerede terazi balık 4 bulunuyordu.
Mineralize biyolojik malzemelerin mekanik özellikleri de, numunelerin 4 hidrasyon durumuna bağlı olduğu gösterilmiştir. Düzgün kuru fosilleşmiş örnekleri kullanmak açık literatürde yayınlanan sonuçlar, hidrate edilmiş taze örnekleri karşılaştırmak için çalışırken, bu tekniğin yararını kısıtlamaktadır. Bu nedenle, uzun süreli test kez nanoindentation sırasında numunenin mekanik özelliklerine dehidratasyon etkilerini en aza indirmek için kaçınılması gerekir. Malzeme belirli pilot çalışmalar deney sağlamak için tavsiye edilirment zamanı, malzemenin mekanik davranışı değiştirmez kadar az. Islak hücre nanoindentation test ekipmanları izin verirse, malzemenin sürekli bir hidrasyon durumu korumak için tercih edilen bir yöntem olacaktır.
Boşaltma eğrisinden elastisite modülü hesaplanmış, bu çalışmada kullanılan nanoindentation yöntem olup, malzeme bir doğrusal elastik izotropik malzemesi olarak davranır varsayar. Bu teknik indenter ipuçları çeşitli kullanılabilir. Bununla birlikte, 65,35 ° 'lik bir yarım açı ile üç taraflı Berkovich ucu bu çalışmada kullanılmıştır. Böyle küp köşesinde (yarım açı = 35.36 °) gibi alternatif ipuçları bu yazıda sunulan işlemi için uygun olan, ancak küp köşe ucu Berkovich ucu çatlakları daha akut olduğundan çok daha düşük yükler ile daha numunede oluşturulabilir Berkovich ucu.
Polisaj bir minimize Surfac ile pürüzsüz ve düz bir yüzey elde etmek için önemli bir adımdıre pürüz nanoindentation sonuçlarını etkileyebilir değil. Bu yazıda sunulan parlatma adımlar kullanılan parlatıcı türüne bağlı olarak modifiye edilmesi gerekebilir önerilen bir prosedür vardır. Ancak, doğru nanoindentation veri sağlamak için kritik bir adım yüzey pürüzlülüğü en aza indirilir ve bu özel madde için bir 50 nm son cila problanmış olan girinti derinliklerde pürüzsüz düz bir yüzey elde etmek için gerekli olmasıdır.
Girintiler aralanması daha önceki girintiler meydana gelen malzeme deformasyonu tarafından etkilenmeyen doğru nanoindentation verileri sağlar. Bu çalışmada ekipman için nanoindenter kullanım kılavuzu girinti boşluk Berkovich için maksimum penetrasyon derinliği 15 Indenters en az 20-30x olması gerektiğini önerdi. Alternatif malzemeler için, gerekli olan girinti boşluk açıkta daha önce ele alındığı gibi, uygulanan yük ve en fazla girinti derinliği göre tespit edilmesi gerekiredebiyat 16,17. Ayrıca, bu malzeme için tutma süresi kullanılmak üzere nanoindenter yazılım Oliver-Pharr analiz yöntemi için izin problanan farklı malzeme aşamaları için gözlenen herhangi bir sürünme üstesinden gelmek için seçildi. Ancak, Oyen 18 tarafından tartışılan alternatif analiz yöntemleri zamana bağımlı madde yanıtları uygun tutma süreleri ile üstesinden olmayabilir biyolojik malzemeler için kullanılabilir.
X-Ray CT yüksek çözünürlüklü sonuçlar elde etmek için, çeşitli ayarları optimize edilmelidir. Bu kağıt bir eşsiz büyüklüğü ve katmanlı kalınlığında bir balık ölçekte kullanım için parametrelerin çok belirli özetliyor. Farklı örnek büyüklükleri ile, bu ayarlar yüksek kalitede bir veri almak için ayarlanması gerekir. Her parametre seçme süreci açıkça Makinenin kullanıldığı ile birlikte kılavuzdaki tanımlanmalıdır. Tarama ayarları (voltaj, akım, pozlama, filtre seçimi) ve rekonstrüksiyon ayarları(Halka eserler, ışın sertleşmesi), diğer numune boyutları ve geometrileri çeşitli karşılamak için modifiye gerekebilir.
X-ışını BT terazi birbirleriyle örtüşen vermedi, sadece malzeme bir kemik tabakası kapsayan ganoine katmanı tanımlayan tam ölçekli morfolojisi bir görüntü sağladı. X-ışını BT görüntüleri de ganoine tabaka düzgün olmayan bir ölçek üzerinde kalınlık ve tamamen yoksun ganoine tabaka da sergilenen çukurlar oluşturmuştur belirlenmiştir.
İlginç bir şekilde, uzamsal olarak SEM / EDX kimyasal analizler için korelasyon nanoindentation verileri yerine P. mineralize balık pulları için gözlemlenen daha kademeli bir geçiş 2 tabakaları arasında keskin bir geçiş tespit ayrık senagalus (Bruet et al. 2 in.)
Nanoindentation bir arada, FTIR, EDX ve SEM onaylamak için mekanik özellik, kimyasal analiz ve yapısal bilgi verdiemaye-benzeri morfolojisi ve kimya ile ganoine olarak dış tabaka. Buna ek olarak, bu teknikler, bir malzeme tabakası olarak kemik iç tabaka doğruladı.
Sonuç olarak, bu çalışmada açıklanan yöntemleri A. mineralize balık ölçek incelemek için bir prosedür ve karşılık gelen sonuçlar tespit nanoyapılarını ve kimyasal bileşimi aşağı toplu yapıdan spatula.
The authors have nothing to disclose.
Yazarlar ABD Ordusu ERDC Askeri Mühendislik 6.1 Temel Araştırma Programı ve Yönlendirilmiş Araştırma Programı için ERDC Merkezi tarafından sağlanan bu iş için mali destek kabul etmek istiyorum. Yazarlar ayrıca deneysel çalışmalarına destek için ERDC Geoteknik ve Yapısal Laboratuvarı Beton ve Malzeme Şubesi personeli ve tesisleri teşekkür etmek istiyorum. Yayınlamak için izin Direktörü, Jeoteknik ve Yapılar Laboratuvarı tarafından verildi.
Epoxy resin | Buehler | 701-501512 | |
Epoxy hardener | Buehler | 703-501528 | |
Samplkups | Buheler | 20-8180 | |
SamplKlips I | Buehler | 20-4100-100S | |
High precision cut-off saw | Buehler | Isomet | |
UltraMet 2002 sonic cleaner | Buehler | B2510R-MT | |
Polisher | Buehler | 49-1750-160 | |
1200 grit (15-um) SiC paper | Struers | 40400012 | |
4000 grit (6-um) SiC paper | Struers | 40400014 | |
50-nm colloidal silica | Buehler | 40-10075 | |
Chemomet polishing pad for 50-nm suspension | Buehler | 40-7918 | |
Nanoindenter | MTS | G200 | |
FTIR continuum microscope | Thermo Nicollet | 6700 | |
X-ray Computed Tomography | Skyscan | Skyscan 1173 | |
SEM | FEI | NovaNanoSEM 630 | |
EDX | Bruker | AXS Xflash detector 4010 | |
Sputter Coater | Denton | Desk II |