Geavanceerde experimentele methoden voor lage-temperatuur magnetotransport Meting van nieuwe materialen

Summary

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Abstract

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Introduction

Het streven van de materialen platforms voor geavanceerde elektronica technologie vraagt ​​methoden voor high-throughput materialen synthese en de daaropvolgende karakterisering. Nieuwe materialen van belang in dit streven kan in bulk door directe reactie synthese ^1,2, elektrochemische groei van ^3,4, en andere methoden ⁵ worden geproduceerd in een snellere manier dan meer betrokken eenkristal dunne film depositie technieken zoals moleculaire bundel epitaxie of chemische dampafzetting. De gebruikelijke methode om de transporteigenschappen van bulk crystal samples meten is een rechthoekig prisma-vormig fragment met afmetingen van ongeveer 1 mm x 1 mm x 6 mm splitsen en bevestig draad leidt tot het monster in een hal bar configuratie ^6.

Bepaalde materialen vormen een uitdaging waarbij het traditionele bulk Hall bar apparaat fabricage methode is onvoldoende om een ​​meetbaar apparaat voor het meten vervoer monster te produceren. Dit kan wordenveroorzaken de geproduceerde kristallen te klein om aansluitdraden te hechten, zelfs onder een krachtige optische microscoop, omdat de gewenste monsterdikte in de orde van één tot enkele monolagen, of omdat men beoogt een stapel gelaagde tweedimensionale meten materialen met bijna- of sub-nanometer dikte. De eerste categorie behoren, bijvoorbeeld nanodraden en bepaalde preparaten molybdeenoxide bronzen ^7. De tweede categorie omvat enkele zeer-paar lagen van tweedimensionale materialen zoals grafeen ^8, TMD (MoS _2, WTE _2, enz.) En topologische isolatoren (Bi ₂ Se _3, Bi _{x 1 Sb-Te x 3} , etc.). De derde categorie bestaat uit heterostructuren opgesteld door het stapelen van afzonderlijke lagen van twee-dimensionale materialen door handmatige assemblage via laag-overdracht, met name een drielaags stapel HBN-grafeen-HBN ^9.

Verkennend onderzoek van nieuwe eLEKTRONISCHE materialen eist adequate methodes voor de productie van apparaten op moeilijk te meten monsters. Vaak is de eerste partij van een nieuw materiaal gesynthetiseerd door directe reactie of elektrochemische groei levert zeer kleine monokristallen met afmetingen van de grootte orde van microns. Dergelijke monsters hebben in het verleden bewezen enorm moeilijk om metalen contacten hechten aan, noodzakelijk verbetering van de groei van het monster parameters om grotere kristallen te bereiken voor eenvoudiger vervoer apparaat fabricage, de presentatie van een obstakel in de high-throughput onderzoek van nieuwe materialen. Om snelle karakterisering van materialen mogelijk is een werkwijze voor fabricage inrichting voor zeer kleine monsters ontwikkeld om de karakterisering van nieuwe materialen zodra een voorafgaande charge is geproduceerd mogelijk. Een lichte variatie van deze methode is van toepassing op de productie van apparaten met geëxpandeerde monsters van tweedimensionale materialen zoals grafeen, HBN en TMD, alsook meerlaags heterostructuren dergelijke materialen. Apparaten worden nageleefd en wire-gebonden aan een pakket voor het inbrengen in een commerciële supergeleidende magneet, droge helium close-cyclus cryostaat magnetotransport systeem. Transport gemeten wordt bij temperaturen tot 0.300 K en magnetische velden tot 12 T.

Protocol

1. Bereiding van substraat Verkrijgen 4 inch silicium (Si) wafer samengesteld zwaar gedoteerde p-gedoteerd Si onder ongeveer 300 nm SiO 2. Dit substraat structuur zal het substraat om te dienen als een achterpoort. Gebruik opstellen / ontwerpsoftware, ontwerp een 1 cm x 1 cm patroon met gelijkmatig verdeelde functies, zoals opgesomd kruisen, in de x- en y-richting te gebruiken als positionele locators op het substraat overgedragen monster vlokken en uitlijnmarkeringen voor electron beam l…

Representative Results

Figuur 3 toont een typische Hall bar inrichting gevormd met het oog op een lage temperatuur magnetotransport experiment. Het optische beeld in de bovenste figuur toont een succes-gefabriceerde Grafeen / HBN Hall bar; de onderste afbeelding toont de inrichting schema met Landauer-Büttiker randtoestanden die voortvloeien uit de Landau niveaus (LL) een transportmechanisme die kan worden gebruikt om de waarden van de gekwantiseerde Hall weerstanden te berekenen, het experim…

Discussion

Na de overname van hoge kwaliteit bulk samples, gekenmerkt passende samenstelling en structuur te waarborgen, worden monsters patroon in de geometrie afgebeeld door exfoliërende vlokken van het monster op 1 cm × 1 cm stukjes substraat. Substraten samengesteld zwaar p-gedoteerd Si onder ongeveer 300 nm SiO ₂ hebben de voorkeur omdat ze het experimentele parameterruimte doordat de toepassing van een achterpoort. De monsters moet voldoende dun zijn – minder dan 10 nm – een voldoende veldeffect afstemmen de che…

Materials

Cryogenic Limited 12T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
Name	Company	Catalog Number	Comments
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)