Avanzados métodos experimentales para baja temperatura magnetotransporte Medición de Nuevos Materiales

Summary

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Abstract

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Introduction

La búsqueda de materiales de plataformas de tecnología electrónica avanzada exige métodos para la síntesis de materiales de alto rendimiento y la posterior caracterización. Nuevos materiales de interés en esta búsqueda se pueden producir a granel por síntesis directa de reacción ^{1,2, 3,4} electroquímica crecimiento, y otros métodos ⁵ de una manera más rápida que las técnicas más complicadas de cristal único delgadas de deposición de película tales como epitaxia de haz molecular o deposición de vapor químico. El método convencional para medir las propiedades de transporte de muestras de cristal a granel es para escindir un fragmento en forma de prisma rectangular con dimensiones de aproximadamente 1 mm x 1 mm x 6 mm y adjuntar el alambre conduce a la muestra en una configuración de barra de ^pabellón 6.

Ciertos materiales plantean un desafío en el que el método de fabricación del dispositivo bar Pasillo mayor tradicional es insuficiente para producir un dispositivo medible para la medición de transporte de muestras. Esto puede serhacen que los cristales producidos son demasiado pequeños para unir los hilos conductores a, incluso bajo un potente microscopio óptico, debido a que el espesor de la muestra deseada es del orden de uno a sólo unas pocas monocapas, o debido a que uno tiene como objetivo medir una pila de capas de dos dimensiones materiales con espesor cercano o sub-nanométrica. La primera categoría consiste en, por ejemplo, nanocables y ciertas preparaciones de óxido de molibdeno bronces ^7. La segunda categoría consiste en individuales a muy pocas capas de materiales bidimensionales, como el grafeno ^8, TTM _(MoS2, wte _2, etc.), y aislantes topológicos (Bi _{2 Se} 3, Bi _x Sb _1-x Te ₃ , etc.). La tercera categoría consiste en heteroestructuras preparados apilando capas individuales de materiales bidimensionales de montaje manual a través de transferencia de capa, sobre todo una pila de tres capas de hBN-grafeno-hBN ^9.

La investigación exploratoria de la novela emateriales lectronic exige métodos adecuados para los dispositivos en muestras difíciles de acto que produce. A menudo, el primer lote de un nuevo material sintetizado por reacción directa o crecimiento electroquímico produce muy pequeños cristales individuales con dimensiones del orden de tamaño de micras. Tales muestras históricamente han demostrado ser enormemente difícil unir los contactos de metal a, necesitando mejora de los parámetros de crecimiento de la muestra para lograr cristales más grandes para facilitar la fabricación del dispositivo de transporte, la presentación de un obstáculo en la investigación de alto rendimiento de nuevos materiales. Con el fin de permitir una rápida caracterización de materiales, un método de fabricación del dispositivo para muestras muy pequeñas se ha ideado para permitir la caracterización de nuevos materiales tan pronto como un lote preliminar ha sido producido. Una ligera variación de esta metodología es aplicable a dispositivos que utilizan muestras exfoliadas de materiales de dos dimensiones tales como grafeno, hBN, y TMDS, así como heteroestructuras multicapa de tal ma producirteriales. Los dispositivos se adhieren y se unen hilos a un paquete para su inserción en un imán superconductor comercial, ciclo-cerca magnetoresistencia sistema de criostato de helio seco. Transporte mediciones se toman a temperaturas de hasta 0.300 K y los campos magnéticos de hasta 12 T.

Protocol

1. Preparación del Sustrato Obtener de silicio de 4 pulgadas (Si) de la oblea compuesta por fuertemente dopado p-dopado con Si cubierto por aproximadamente 300 nm de SiO 2. Esta estructura permitirá que el sustrato sustrato para servir como una puerta trasera. El uso de software de redacción / diseño, el diseño de un cm × 1 cm patrón 1 con características uniformemente espaciados, tales como cruces enumerados, en la dirección X e Y para usar como localizadores de posición sobre …

Representative Results

La figura 3 muestra un dispositivo de bar Salón típica modelada con el propósito de un experimento bajo magnetoresistencia temperatura. La imagen óptica en la figura superior muestra una barra de grafeno / hBN Salón éxito fabricado; la imagen inferior muestra el esquema dispositivo con los estados de borde Landauer-Büttiker que surgen de los niveles de Landau (LLS), un mecanismo de transporte que se puede utilizar para calcular los valores de las resistencias Pasi…

Discussion

Después de la adquisición de las muestras a granel de alta calidad, caracterizados para asegurar la composición y la estructura adecuada, las muestras se modelan en la geometría representado mediante la exfoliación copos de muestra sobre 1 cm x 1 cm piezas de sustrato. Sustratos compuestas en gran medida de p-dopado con Si cubiertos por aproximadamente 300 nm de SiO ₂ se prefieren a medida que aumentan el espacio experimental parámetro al permitir la aplicación de una puerta trasera. Las muestras deben…

Materials

Cryogenic Limited 12T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
Name	Company	Catalog Number	Comments
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)