Summary

Høj opløsning Termisk Micro-imaging Brug europiumchelat Selvlysende Coatings

Published: April 16, 2017
doi:

Summary

Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en optisk luminescens linje ved 612 nm, hvis aktivering effektivitet aftager stærkt med temperaturen. Hvis en prøve belagt med en tynd film af dette materiale er mikro-afbildes, kan 612 nm luminescerende reaktion intensitet omdannes til en direkte kort over prøven overfladetemperatur.

Abstract

Micro-elektroniske enheder ofte undergår signifikant selvopvarmning når forudindtaget til deres typiske driftsforhold. Dette papir beskriver en bekvem optisk mikro-imaging teknik, der kan bruges til at kortlægge og kvantificere en sådan adfærd. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en 612 nm luminescens linje hvis aktivering effektivitet falder stærkt med stigende temperatur på grund til T -afhængige interaktioner mellem Eu3 + ion og den organiske chelaterende forbindelse. Dette materiale kan let overtrukket på en prøveoverflade ved termisk sublimering i vakuum. Når belægningen exciteres med ultraviolet lys (337 nm) et optisk mikro-billede af 612 nm luminescerende reaktion kan omdannes direkte til et kort over prøveoverfladen temperatur. Denne teknik giver rumlig opløsning kun begrænset af de mikroskop optik (ca. 1 mikron) og tidsopløsning begrænset af hastigheden på kameraet benyttes. Det giver de ekstra fordele ved kunkræver forholdsvis enkel og ikke-specialiseret udstyr, og give et kvantitativt sonde af prøvetemperaturen.

Introduction

Mange elektroniske apparater undergår stærk selvopvarmning ved elektrisk forspændt til deres normale driftsbetingelser. Dette er normalt på grund af en kombination af lav varmeledningsevne (såsom i halvledere) og høj effekttab densitet. Endvidere i anordninger med et halvledende-lignende elektrisk resistivitet (dvs. med ∂ρ /T <0) det har længe været kendt, at der eksisterer mulighed for lokaliserede termisk runaway under visse påvirkningsorganer betingelser 1, 2, hvori bias aktuelle strømme ikke ensartet gennem indretningen, men snarere i smalle filamenter, der er forbundet med meget lokal selvopvarmende, typisk på en skala fra mikron.

Forståelse sådan selvopvarmende fysik kan i visse tilfælde være afgørende for at optimere udformningen af ​​en bestemt enhed, hvilket betyder, at teknikker til billeddannelse temperatur på mikron skalaer ermeget brugbar. Der har været en nylig genopblussen af ​​interesse i sådanne teknikker fra to områder af den teknologiske udvikling. Den første af disse er for billeddannende quench processer i højtemperatur superledende bånd, hvori termisk mikro-imaging tillader slukke kernedannelsessteder skal identificeres og studerede 3, 4. Den anden anvendelse er til at forstå selvopvarmende i stablede iboende Josephson junction terahertz kilder, der er fremstillet ud fra Bi 2 Sr2 CaCu 2 O 8. Disse har kombinationen af lav varmeledningsevne og halvleder-lignende elektrisk ledningsevne langs den pågældende retning af strømmen (dvs. deres krystallinske c-aksen) beskrevet ovenfor. Ikke alene skal de eksperimentelt vise komplekse uhomogene selvopvarmende adfærd 5, 6, 7, 8 </sup>, 9, 10, 11 har det været teoretisk forudsagt, at dette kan være gavnligt for THz power emission 12, 13.

Et antal teknikker eksisterer til billeddannelse af temperaturen af ​​en prøve ved mikroskopiske længdeskalaer. Den termoluminescerende teknikken beskrevet her blev oprindeligt anvendt til halvledende enheder nær stuetemperatur 14, 15, 16, men er for nylig blevet anvendt ved kryogene badtemperaturer til de superledende bånd og THz kilder beskrevet ovenfor 3, 4, 10, 11. Forbedringer i opløsning og signal-til-støj udførelsen af ​​CCD-kameraer har muliggjort store præstationerforbedringer i denne teknik i de sidste par årtier. Eu-koordinationskompleks europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en optisk luminescens der er stærkt temperaturafhængig. De organiske ligander i dette kompleks effektivt absorberer UV-lys i et bredt bånd omkring 345 nm. Energien overføres stråling-mindre via intra-molekylære excitationer til Eu3 + ion, som returnerer komplekset til sin grundtilstand gennem udsendelse af en luminescens foton ved 612 nm. Den stærke temperaturafhængighed skyldes overførslen procesenergi 17 gør for en følsom termisk sonde af en genstand overtrukket med dette materiale. Når coatingen er spændt med en nær-ultraviolet kilde – såsom en Hg kort bue lampe – regioner med lavere luminescensintensitet svarer til højere lokale temperatur. De resulterende billeder er begrænset i rumlig opløsning ved løsningen af ​​mikroskop optik og bølgelængden af ​​luminescence (i praksis ca. 1 mikrometer). Afhængig af signal-støj-forholdet kræves, er tidsopløsning kun begrænset af lukkertiden på kameraet, og mere fundamentalt ved henfald tidspunktet for luminescens (ikke mere end 500 mikrosekunder) 15. Disse karakteristika gør teknikken en meget hurtig sonde anordning temperatur, hvilket giver målinger direkte temperatur, under anvendelse af forholdsvis enkel og økonomisk udstyr.

Variationer af denne teknik offentliggjort i fortiden af andre grupper har anvendt små koncentrationer af Eu-chelater opløst i polymerfilm og spin-coatet på prøveoverfladen 3, 4. Dette resulterer i en belægning, som er meget ensartet lokalt, men som har betydelige tykkelsesvariationer ved trin i prøven topografi – såsom almindeligt forekommende i mikroindretninger – hvilket resulterer i stærke rumlige variationer i det luminescerende reaktion which kan give artefakter i billederne. Teknikken variation, som vi beskriver her beskæftiger termisk sublimering i vakuum. Dette er ikke blot undgå den makroskopiske filmtykkelsessvingning problem, men den højere EuTFC opnåede koncentration per arealenhed forbedrer følsomheden betydeligt og reducerer billede erhvervelse tid. Et beslægtet teknik anvender en belægning af SiC granulat på overfladen i stedet for EuTFC 7, 8, 9. SiC tilbyder temperaturfølsomhed sammenlignes med EuTFC overtræk beskrevet her, men størrelsen af ​​granulerne begrænser glathed og opløsning af de resulterende billeder.

Adskillige andre teknikker eksisterer, som tilbyder forskellige kombinationer af fordele og ulemper. Direkte infrarød billeddannelse af sortlegemestråling fra prøven er enkel og har rumlig opløsning på nogle få mikrometer, men er kun effektiv, når prøven er signifikantly over stuetemperatur. Scanning probe termisk mikroskopi teknikker (såsom scanning termoelement mikroskopi eller Kelvin sonde mikroskopi) tilbyder fremragende følsomhed og rumlig opløsning, men har langsomme billedoptagelse gange, nødvendigvis begrænset af scanningshastighed på spidsen, samt kræver meget komplekse udstyr. Scanning laser eller scanning elektron stråle termisk mikroskopi foranstaltninger spændingen perturbation når et moduleret stråle bitmapobjekt hen over overfladen af en strøm-forspændt indretning 6, 7, 18. Dette giver fremragende følsomhed, og er noget hurtigere end scanning probe teknikker, men endnu en gang kræver meget komplekst udstyr, og giver også en indirekte, kvalitativ kort over prøvens temperatur.

Protocol

1. Fremstilling af Prøve til Coating BEMÆRK: Hvis det er muligt, fjerne alle organiske forureninger fra overfladen af ​​prøven, der skal termisk afbildes. Enhver sådan kontaminering kan reagere med den deponerede EuTFC film og ændre sit luminescerende reaktion, der forårsager positionsafhængige artefakter i de resulterende termiske billeder. Dette er af særlig betydning med prøver med Au overfladeelektroder, som har tendens til at tiltrække organisk forurening fra atmosfæren. Fj…

Representative Results

Et eksempel på en typisk målekonfiguration til udførelse dette eksperiment ved kryogene badtemperaturer er vist i figur 1a, mens en typisk kurve af 612 nm luminescerende reaktion intensitet som funktion af temperaturen er afbildet i figur 1b. Figur 2 viser et eksempel på typiske termiske billeder af selvopvarmning i en Bi 2 Sr2 CaCu 2 O <su…

Discussion

Som vist ved vores resultater, der er beskrevet i denne artikel teknik giver høj opløsning termiske billeder af mikroindretninger med god følsomhed og kun bruger simpelt optisk mikroskopi udstyr. Fordelene ved denne teknik i forhold til alternative metoder (som vil blive diskuteret i det følgende) er stærkest ved ca. 250 K og nedenfor, hvilket betyder, at de mest vigtige anvendelser er til undersøgelse af selvopvarmning indretninger, som er beregnet til drift ved kryogene bad temperaturer. Disse indbefatter superl…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Work at Argonne National Laboratory was funded by the Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357, which also funds Argonne’s Center for Nanoscale Materials (CNM) where the patterning of the BSCCO mesa was performed. We thank R. Divan and L. Ocola for their help with sample fabrication.

Materials

Europium thenoyltrifluoroacetonate powder Sigma-Aldrich 176494-1G Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate]
Mercury short-arc lamp with flexible light guide Lumen Dynamics X-Cite Exacte Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback.
Peltier-cooled CCD camera Princeton Instruments PIXIS 1024 1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution
610 nm band-pass filter Edmund Optics 65-164 Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm
500 nm short-pass filter Edmund Optics 84-706 OD4 in stopband
Helium flow cryostat with optical window Oxford Instruments MicrostatHe2
high vacuum grease Dow Corning
Digital Current source Keithley Model 2400 Computer-controllable current & voltage source
Digital Voltmeter Hewlett-Packard  Model 34420A Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A

References

  1. Ridley, B. K. Specific Negative Resistance in Solids. Proc. Phys. Soc. 82, 954-966 (1963).
  2. Lueder, H., Spenke, E. Über den Einfluß der Wärmeableitung auf das elektrische Verhalten von temperaturabhängigen Widerständen. Physikalische Zeitschrift. 36, 767-773 (1935).
  3. Haugen, O., et al. High Resolution Thermal Imaging of Hotspots in Superconducting Films. IEEE Trans. Appl. Supercond. 17, 3215-3218 (2007).
  4. Niratisairak, S., Haugen, O., Johansen, T. H., Ishibashi, T. Observation of hotspot in BSCCO thin film structure by fluorescent thermal imaging. Physica C. 468, 442 (2008).
  5. Wang, H. B., et al. Hot Spots and Waves in Bi2Sr2CaCu2O8 Intrinsic Josephson Junction Stacks: A Study by Low Temperature Scanning Laser Microscopy. Phys. Rev. Lett. 102, 017006 (2009).
  6. Wang, H. B., et al. Coherent Terahertz Emission of Intrinsic Josephson Junction Stacks in the Hot Spot Regime. Phys. Rev. Lett. 105, 057002 (2010).
  7. Minami, H., et al. Local SiC photoluminescence evidence of hot spot formation and sub-THz coherent emission from a rectangular Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa. Phys. Rev. B. 89, 054503 (2014).
  8. Watanabe, C., Minami, H., Yamamoto, T., Kashiwagi, T., Klemm, R. A., Kadowaki, K. Spectral investigation of hot spot and cavity resonance effects on the terahertz radiation from high-Tc superconducting Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesas. J. Phys. Condens. Matter. 26 (17), 172201 (2014).
  9. Tsujimoto, M., Kambara, H., Maeda, Y., Yoshioka, Y., Nakagawa, Y., Kakeya, I. Dynamic Control of Temperature Distributions in Stacks of Intrinsic Josephson Junctions in Bi2Sr2CaCu2O8+δ for Intense Terahertz Radiation. Phys. Rev. Applied. 2, 044016 (2014).
  10. Benseman, T. M., et al. Direct imaging of hot spots in Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa terahertz sources. J. Appl. Phys. 113, 133902 (2013).
  11. Benseman, T. M., et al. Current filamentation in large Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa devices observed via luminescent and scanning laser thermal microscopy. Phys. Rev. Applied. 3, 044017 (2015).
  12. Koshelev, A. E., Bulaevskii, L. N. Resonant electromagnetic emission from intrinsic Josephson-junction stacks with laterally modulated Josephson critical current. Phys. Rev. B. 77, 014530 (2008).
  13. Koshelev, A. E. Alternating dynamic state self-generated by internal resonance in stacks of intrinsic Josephson junctions. Phys. Rev. B. 78, 174509 (2008).
  14. Kolodner, P., Tyson, J. A. Microscopic fluorescent imaging of surface temperature profiles with 0.01°C resolution. Appl. Phys. Lett. 40, 782-784 (1982).
  15. Kolodner, P., Tyson, J. A. Remote thermal imaging with 0.7-µm spatial resolution using temperature-dependent fluorescent thin films. Appl. Phys. Lett. 42, 117-119 (1983).
  16. Hampel, G. High power failure of superconducting microwave filters: Investigation by means of thermal imaging. Appl. Phys. Lett. 69, 571-573 (1996).
  17. Hadjichristov, G. B., Stanimirov, S. S., Stefanov, I. L., Petkov, I. K. The luminescence response of diamine-liganded europium complexes upon resonant and pre-resonant excitation. Spectrochimica Acta A. 69, 443-448 (2008).
  18. Mayer, B., Doderer, T., Huebener, R. P., Ustinov, A. V. Imaging of one- and two-dimensional Fiske modes in Josephson tunnel junctions. Phys. Rev. B. 44, 12463-12473 (1991).
  19. Niedernostheide, F. J., Kerner, B. S., Purwins, H. -. G. Spontaneous appearance of rocking localized current filaments in a nonequilibrium distributive system. Phys. Rev. B. 46, 7559 (1992).
  20. Kustov, M., Grechishkin, R., Gusev, M., Gasanov, O., McCord, J. Thermal Imaging: A Novel Scheme of Thermographic Microimaging Using Pyro-Magneto-Optical Indicator Films. Advanced Materials. 27, 4950 (2015).
check_url/53948?article_type=t

Play Video

Cite This Article
Benseman, T. M., Hao, Y., Vlasko-Vlasov, V. K., Welp, U., Koshelev, A. E., Kwok, W., Divan, R., Keiser, C., Watanabe, C., Kadowaki, K. High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings. J. Vis. Exp. (122), e53948, doi:10.3791/53948 (2017).

View Video