عالية الدقة الحراري مايكرو التصوير عن طريق اليوروبيوم كلات الفلورسنت الطلاء

Summary

اليوروبيوم thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) لديه خط التلألؤ البصرية في 612 نانومتر، الذي يقلل بقوة مع درجة الحرارة كفاءة التنشيط. إذا عينة المغلفة مع طبقة رقيقة من هذه المواد متناهية الصغر تصوير، قد يتم تحويل نانومتر كثافة استجابة الانارة 612 إلى خريطة مباشرة لدرجة حرارة سطح العينة.

Abstract

الأجهزة الالكترونية الدقيقة غالبا ما تخضع كبيرة التدفئة الذاتية عندما منحازة لظروف التشغيل العادية الخاصة بهم. وتصف هذه الورقة تقنية التصوير الدقيقة البصرية المريحة التي يمكن استخدامها لرسم وتحديد مثل هذا السلوك. اليوروبيوم thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) لديها خط التلألؤ 612 نانومتر الذي تفعيل كفاءة يسقط بقوة مع ارتفاع درجة الحرارة، ويرجع ذلك إلى T التفاعلات التي تعتمد على بين الاتحاد الأوروبي ³⁺ أيون ومجمع مخلبية العضوية. هذه المواد قد تكون مغلفة بسهولة الدخول إلى سطح العينة التي كتبها التسامي الحراري في الفراغ. عندما الطلاء هو متحمس مع ضوء الأشعة فوق البنفسجية (337 نانومتر) والبصرية صورة صغيرة للاستجابة الانارة نانومتر 612 يمكن تحويلها مباشرة إلى خريطة لدرجة حرارة سطح العينة. تقدم هذه التقنية القرار المكانية وقلة فقط من البصريات المجهر (حوالي 1 ميكرون) والقرار الوقت محدودة بسبب سرعة الكاميرا المستخدمة. ويقدم مزايا إضافية فقطتتطلب معدات بسيطة نسبيا وغير المتخصصة، وإعطاء التحقيق الكمي من درجة حرارة العينة.

Introduction

العديد من الأجهزة الإلكترونية تخضع قوية التدفئة الذاتية عندما منحازة كهربائيا لظروف التشغيل العادية. هذا عادة ما يكون نتيجة لمزيج من الموصلية الحرارية المنخفضة (مثل أشباه الموصلات)، والطاقة العالية الكثافة تبديد. وعلاوة على ذلك، في الأجهزة مع المقاومة الكهربائية مثل شبه الموصلة (أي مع ∂ρ / ∂ T <0) منذ فترة طويلة كان من المعروف أن هناك إمكانية الهروب الحراري الموضعي تحت بعض الظروف يتحامل ^{1، 2،} الذي التدفقات الحالية التحيز غير موحد من خلال الجهاز، ولكن ليس في خيوط الضيقة التي ترتبط مع محلية شديدة التدفئة الذاتي، وعادة على مقياس من ميكرون.

فهم هذه الفيزياء التدفئة الذاتية قد تكون في بعض الحالات ضروري لتحقيق الاستفادة المثلى من تصميم جهاز معين، وهذا يعني أن تقنيات التصوير لدرجات الحرارة على جداول ميكرون هيمفيد جدا. كان هناك تجدد في الآونة الأخيرة الاهتمام بمثل هذه التقنيات من منطقتين في تطوير التكنولوجيا. وأول هذه العناصر هو لعمليات إخماد التصوير في الأشرطة فائقة التوصيل درجات الحرارة العالية التي الحرارية التصوير الجزئي يسمح إخماد مواقع التنوي الكشف عن هويته ودرس ^{3 و 4.} التطبيق الثاني هو لفهم ذاتي التدفئة في جوزيفسون مصادر تيراهيرتز مكدسة الجوهرية تقاطع، والتي يتم تصنيعها من بي ₂ الأب ₂ CaCu ₂ O _8. هذه لها الجمع بين الموصلية الحرارية المنخفضة والموصلية الكهربائية مثل أشباه الموصلات على طول اتجاه ذات الصلة من تدفق التيار (أي من البلورية ج -axis) المذكورة أعلاه. ليس فقط أنها لا تظهر تجريبيا معقدة السلوك غير متجانسة التدفئة الذاتية ^{5، 6، 7، 8} و ^{9 و 10 و 11} كان من المتوقع نظريا أن هذا قد يكون من المفيد لانبعاث قوة THz ^{لل12 و 13.}

وهناك عدد من التقنيات لتصوير درجة حرارة العينة على مستويات طول المجهرية. تقنية الحرارى هو موضح هنا كان يعمل في الأصل لأجهزة شبه الموصلة قرب درجة حرارة الغرفة ^{14 و 15 و 16} ولكن تم مؤخرا تطبيق في درجات حرارة حمام المبردة إلى الأشرطة فائقة التوصيل ومصادر THz للالموضحة أعلاه ^{3 و 4 و 10 و 11.} وقد مكنت التحسينات في الأداء القرار، والإشارة إلى الضوضاء من كاميرات CCD أداء كبيرالتحسينات في هذه التقنية على مدى العقود القليلة الماضية. الاتحاد الأوروبي-التنسيق اليوروبيوم معقدة thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) له التألق الضوئي وهو بقوة درجة حرارة التابعة. يغاندس العضوية في هذا المجمع استيعاب نحو فعال ضوء الأشعة فوق البنفسجية في نطاق واسع حوالي 345 نانومتر. يتم نقل الطاقة من الإشعاع أقل عن طريق الإثارات داخل الجزيئية لايون الاتحاد الأوروبي ^3+، والتي ترجع مجمع لدولة أرض الواقع من خلال انبعاث فوتون التألق في 612 نانومتر. ينشأ الاعتماد درجة الحرارة قوي من عملية نقل الطاقة ¹⁷ مما يجعل لتحقيق الحراري حساسية كائن المغلفة مع هذه المواد. عندما الطلاء هو متحمس مع مصدر قريب من الأشعة فوق البنفسجية - مثل مصباح القوس القصير زئبق - المناطق مع انخفاض كثافة التلألؤ تتوافق مع درجة حرارة أعلى المحلية. تقتصر على الصور الناتجة في القرار المكانية بقرار من البصريات المجهر والطول الموجي لللومinescence (عمليا، إلى حوالي 1 ميكرون). اعتمادا على نسبة الإشارة إلى الضوضاء المطلوبة، وقرار وقت محدود فقط من سرعة مصراع الكاميرا، والأهم في الوقت اضمحلال التلألؤ (لا يزيد عن 500 ميكرو ثانية) ^15. هذه الخصائص تجعل هذه التقنية تحقيق سريع جدا من درجة حرارة الجهاز، والتي ينتج قياسات درجات الحرارة مباشرة، وذلك باستخدام معدات بسيطة نسبيا واقتصادية.

وقد استخدمت أشكال مختلفة من هذه التقنية التي نشرت في الماضي من قبل مجموعات أخرى تركيزات صغيرة من الاتحاد الأوروبي ويخلب المنحل في أفلام البوليمر وتدور المغلفة على سطح العينة ^{3 و 4.} وهذا يؤدي إلى طلاء وهي شديدة موحدة محليا، ولكن لديه اختلافات سماكة كبيرة في الخطوات في تضاريس العينة - مثل عادة تحدث في الأجهزة بالغة الصغر - مما أدى إلى الاختلافات المكانية قوية في الاستجابة الانارة ذوي الخوذات البيضاءالتراث الثقافي غير المادي يمكن أن تعطي التحف في الصور. تباين الأسلوب الذي وصفنا هنا توظف التسامي الحراري في الفراغ. وهذا لا تجنب سمك الفيلم مشكلة الاختلاف العيانية، ولكن تركيز EuTFC أعلى يتحقق في وحدة المساحة يحسن بشكل كبير من الحساسية ويقلل من وقت الحصول على الصور. وهناك تقنية ذات الصلة توظف طلاء من كربيد حبيبات على سطح بدلا من EuTFC ^{7 و 8 و 9.} تقدم كربيد حساسية درجة حرارة مماثلة لطلاء EuTFC الموصوفة هنا، ولكن حجم الحبيبات يحد من سلاسة ودقة الصور الناتجة.

العديد من التقنيات الأخرى موجودة، والتي تقدم مجموعات مختلفة من مزايا وعيوب. التصوير بالأشعة تحت الحمراء المباشر للإشعاع الجسم الأسود من العينة بسيط ولديه قرار المكاني لبضعة ميكرونات، ولكن لا تكون فعالة إلا عندما تكون العينة كبيرةلاي درجة حرارة الغرفة المذكورة أعلاه. المسح التحقيق تقنيات المجهر الحرارية (مثل المجهر الحرارية أو كلفن التحقيق المجهر) توفر حساسية ممتازة والقرار المكانية، ولكن لديها بطيئة مرات الحصول على الصور، محدودة بالضرورة سرعة المسح الضوئي من طرف، وكذلك تتطلب معدات معقدة للغاية. المسح بالليزر أو مسح شعاع الإلكترون المجهري التدابير الحراري اضطراب الجهد عند rastered شعاع التضمين عبر سطح الجهاز الحالي المنحازة ^{6 و 7 و 18.} وهذا يتيح حساسية ممتازة، وأسرع إلى حد ما من مسح تقنيات التحقيق، ولكن مرة أخرى تتطلب معدات معقدة للغاية، وأيضا يعطي خريطة غير المباشرة، النوعية من درجة حرارة العينة.

Protocol

1. إعداد نموذج للطلاء

ملاحظة: إذا كان ذلك ممكنا، وإزالة كل التلوث العضوي من سطح العينة للتصوير حراريا. أي تلوث من هذا القبيل قد تتفاعل مع الفيلم EuTFC المودعة ويغير ردها الانارة، مما تسبب في الأعمال الفنية التي تعتمد على الموقف في الصور الحرارية الناتجة عن ذلك. هذا الأمر أهمية خاصة مع عينات مع أقطاب سطح الاتحاد الافريقي، والتي تميل إلى جذب تلوث العضوي من الغلاف الجوي. إزالة أي جزيئات الغبار أو يجلس على سطح العينة في نفس الوقت، لأن هذه قد يؤدي إلى القطع الأثرية أيضا. يوصي الكتاب الإجراء التالي:

1. إجراء اتصالات التيار والجهد للأجهزة على عينة مثل الجسور فائقة التوصيل أو الأجهزة مقاوم (مثل سندات الأسلاك، ورسمت على اتصالات باستخدام الايبوكسي موصل، الخ) قبل تنظيفه استعدادا لطلاء رقيقة، وهذه الخطوات قد يعرض التلوث ثهيك يجب إزالتها قبل الطلاء. استخدام الأسلاك الاتحاد الافريقي إن أمكن، لأن هذا سيجعل من الاسهل للاتصال العينة إلى ناظم البرد بعد أن أودعت الفيلم. (راجع الخطوة 4.6 أدناه).
2. تنظيف العينة في 100٪ الأسيتون في حمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 15 ثانية.
3. دون السماح للعينة لتجف، نظيفة وذلك في 100٪ ايزوبروبيل في حمام بالموجات فوق الصوتية لمدة 5 ق.
4. تفجير العينة الجافة باستخدام بندقية النيتروجين.
5. إذا كان ذلك ممكنا، وتنظيف أي مخلفات العضوية المتبقية من سطح العينة باستخدام ashing الأوكسجين البلازما. للقيام بذلك، استخدم قوة البلازما 100 W، O ₂ معدل تدفق 22 سم ³ / ثانية، وضغط الغاز من 160 mTorr، لمدة 60 ثانية. لتجنب إعادة التلوث للعينة، إيداع طلاء EuTFC في أقرب وقت ممكن بعد هذه الخطوة.

2. إعداد نظام طلاء EuTFC ترسب

1. استخدام مصدر التسامي تتألف من مركب خصيصا لهذا الغرض 20 × 10 × 10 مم ³ في حجم (كسوكس) مصنوعة من الصلب الذي لااحباط الصلب الصورة، تضم لفائف 10 من سلك المقاومة Manganin، للعمل على ما يقرب من 100-200 درجة مئوية. حل أي-مخلفات ذاب من EuTFC من القارب عن طريق نقع في الأسيتون، وهذه سوف تؤثر سلبا على خصائص الفيلم الجديد.
2. شطف القارب في الإيزوبروبيل.
3. السماح للسفينة حتى يجف تماما في الهواء قبل الشروع في تحميل EuTFC فيه.
4. حماية مسحوق EuTFC من بخار الماء والضوء في حين يتم تخزينها. تماما طحن مسحوق EuTFC باستخدام هاون ومدقة العقيق لإزالة أي كتل واضحة.
   ملاحظة: حتى عند حماية مسحوق من بخار الماء، فإنه قد لا تزال تتبلور في كتل كبيرة من 100 ميكرون القطر أو أكثر. هذه يجب إزالتها لأنها سوف تؤدي في الفيلم بشكل صارخ غير موحدة عند مصعد، مما تسبب القطع الأثرية في الصور الحرارية.
5. تثبيت صاحب العينة ومصدر التسامي في نظام طلاء الفراغ مثل أن العينة يجلس حوالي 10 ملم مباشرة فوق القارب مصدر(الموجهة بشكل مناسب استشعار سمك وضوح الشمس لمراقبة معدل الترسيب). ربط سخان قارب مصدر يؤدي إلى feedthroughs فراغ المرتبطة بها.
6. ملء القارب مصدر حوالي 2/3 كاملة مع ما يقرب من 0.2 غرام من مسحوق EuTFC الأرض.
7. جبل العينة رأسا على عقب مباشرة فوق القارب المصدر (لضمان توحيد الفيلم المودعة)، ويفضل استخدام الشريط أو لزجة النقاط على الوجهين، بدلا من الشحوم فراغ الذي قد تلوث الفيلم.
8. للحد من التعرض لسطح العينة ومسحوق EuTFC إلى الغلاف الجوي (وخصوصا بخار الماء) تبدأ إخلاء غرفة خلع باستخدام مضخة دوارة في أقرب وقت ممكن.

3. ترسب EuTFC رقيقة من التسامي الحراري

1. ضخ غرفة ترسب إلى 3 × 10 ^-5 ميليبار أو أقل، ويفضل استخدام مضخة توربو الجزيئية.
2. برنامج الكريستال سمك الشاشة لقراءة لكثافة الفيلم من 1.50 جم / سم ^3.
3. تطبيق 0.5 W السلطة إلى سخان قارب المصدر، لتدفئة بلطف المصدر حتى يبدأ EuTFC إلى تسامى. وسوف يستغرق 2-3 دقائق للرصد سمك لبدء قراءة معدل ترسب ملموس.
4. ضبط السلطة سخان للحفاظ على معدل ترسب 6-7 نانومتر / دقيقة. إلا أن يجعل صغيرة، والتعديلات بطيئة، كما أن معدل ترسب عادة ما يستغرق 1-2 دقائق على الاستجابة للتغيرات في مدخلات الطاقة.
   ملاحظة: درجات الحرارة قارب كافية لإيداع أكثر من 10 نانومتر / دقيقة في هذا التكوين قد يسبب مسحوق لتذوب في القارب، والحد بشكل كبير المساحة، وبالتالي فإن معدل التسامي. الأهم من ذلك، قد درجات الحرارة قارب المفرطة يغير كيميائيا EuTFC وبالتالي يقلل بشدة الحساسية الحرارية من التألق لها.
5. بعد 200 نانومتر (قراءة بواسطة جهاز العرض سمك) من ترسب الفيلم، إيقاف الطاقة إلى المصدر. (± 20 نانومتر مقبول هنا، على الرغم من أن سمك كبير خارج هذا النطاق سوف يؤدي إلى انخفاضحساسية الفيلم.)
6. بعد القراءة على الشاشة سماكة تصل إلى الصفر، وتنفيس الغرفة، مع غاز النيتروجين الجاف. بعد إزالة، وحماية عينة من الضوء وبخار الماء في أقرب وقت ممكن، من خلال تخزين في حاوية للضوء الإثبات في فراغ dessicator.
   ملاحظة: هذا على التوالي منع تبييض والكيميائية تدهور فيلم EuTFC رقيقة.

4. تركيب نموذج في قياس ناظم البرد

1. وضع النقطة من الشحوم فراغ على عينة مركز الصدارة ناظم البرد ما يقرب من 1-2 ملم في القطر. استخدام مرحلة عينة تتألف من إصبع تبريد النحاس مع السطح العلوي دائري 15 ملم في القطر.
   ملاحظة: هذا هو حجم كاف لضمان الاتصال الحراري قوي بين مرحلة والعينة عند الضغط على عينة أسفل شقة على أعلى من ذلك.
2. إذا الركيزة عينة تجري كهربائيا، عزلها عن الساحة من خلال وضع 10 ميكرون ورقة من مايلر على رأس من الشحوم، وحجم ثاني بالمثلد النقطة على رأس مايلر.
   ملاحظة: الكتاب تجد أنه من الأفضل استخدام الشحوم مع اللزوجة العالية نسبيا (على سبيل المثال ارتفاع الشحوم فراغ سيليكون على أساس) من المركبات غرق الحرارة المتخصصة، وهذه الأخيرة عادة ما تحتوي على مكونات اللزوجة المنخفضة التي قد تترتب على سطح العلوي من العينة وتلوث طلاء EuTFC لها.
3. اضغط على عينة أسفل على الجزء العلوي من الشحوم باستخدام الملقط لاستخدام القوة لركنين متقابلين قطريا في وقت واحد، ومن ثم المشبك في مكان لا يقل عن اثنين زوايا، وذلك باستخدام مسامير النحاس وBeCu المشابك.
   ملاحظة: إذا لم يتم عقد العينة بإحكام في الموقف، ومن ثم قد تنجرف نسبي إلى حد كبير في المجهر عندما يتم تطبيق قوة لذلك، مما يجعل الصور الناتجة الصعب تحليل.
4. إجراء أي توصيلات كهربائية الضرورية مثل لتيار والجهد يؤدي من العينة إلى الأسلاك ناظم البرد، مع الحرص على عدم السماح للتلوث (مثل قطرات من تدفق لحام) على الأرض على EuTFC الفيلم.
   ملاحظة: هل هذا فقط باستخدام أقل قدر من تدفق التي سوف قيام بهذه المهمة، ويفضل تجنب استخدام التمويه لهذه الخطوة على الإطلاق. لا ينبغي أن يكون تدفق ضروريا إذا تستخدم الأسلاك الاتحاد الافريقي للاتصالات للعينة.
5. تركيب ناظم البرد عينة على خشبة المسرح في ترجمة XYZ تحت المجهر، تثبيت في الدرع الواقي من الحرارة ونافذة البصرية، وإخلاء فضاء العينة مع مضخة turbomolecular.
6. تغطية نافذة البصري للناظم البرد مع قطعة من رقائق الألومنيوم (أو ما شابه) لمنع تبييض للEuTFC من الإضاءة المحيطة في الغرفة. والحرص على عدم تلف أو تلوث عدسة المجهر عند القيام بذلك.
7. تبريد ناظم البرد لدرجة حرارة حمام من الفائدة. لعينات صفها في هذه الورقة، وهذا هو عادة ما بين 5 K و 100 K.
   ملاحظة: لا تسمح للمرحلة عينة على الجلوس لفترات طويلة من الوقت في درجات حرارة تتراوح بين 125 K و 175 K، لأنه في هذا النطاق سوف الفيلم EuTFC تتبلور في نهاية المطافإلى حالة polygranular مع خصائص التلألؤ غير متجانسة والتي يمكن أيضا الانجراف مع مرور الوقت. التبريد من خلال هذا النطاق درجة الحرارة في 2 K / دقيقة أو أسرع وضمان أن لا تحدث هذه المشكلة. إذا ترك ناظم البرد عن طريق الخطأ في هذا النطاق درجة الحرارة لفترة طويلة جدا، قد يكون الفيلم EuTFC بتكاثر "إعادة تعيين" بمجرد ارتفاع درجة حرارة ناظم البرد إلى 190 على الأقل K لمدة 5 دقائق.

5. جمع البيانات صورة الحراري

1. تركيب فلتر القصير تمر مع 500 نانومتر قطع الطول الموجي في مسار إضاءة البصريات.
2. تركيب فلتر الفرقة تمرير مع مركز نطاق عالي الطول الموجي = 610 نانومتر، وFWHM = 10 نانومتر، في مسار جمع البصريات.
   ملاحظة: A نطاق عالي الضيق هو مفيد هنا، لأنه يقلل من جمع ضوء الخلفية مما يسهم في الضوضاء، ولكن ليس للإشارة. يجب أيضا أن يتم اختيار مرشحات للحد من الحديث المتبادل الطيفي بينهما.
3. اسمحوا مصدر الضوء في عملية الاحماء والاستقرار في الاولنهاية الخبر حالة استقرار درجة حرارة التشغيل، والسماح للكاميرا لتبرد إلى درجة حرارة التشغيل في التوازن. وهذا ينبغي أن يستغرق حوالي 30 دقيقة في كلتا الحالتين.
4. مع كل المرشحات الضوئية في مكان (منذ وضع التركيز تعتمد على الطول الموجي) إلقاء الضوء على عينة ومواءمة وتركيز المجهر لمنطقة الفائدة.
   ملاحظة: في حين لا يتم تصوير العينة، واستخدام مصراع أو ما شابه ذلك لتجنب الإضاءة غير الضرورية من العينة وتبيض الناتجة من الفيلم EuTFC.
5. جمع صورة مرجع مع صفر الحالي تطبيقها على عينة. عند جمع كل صورة، وجعل تصحيح التهم المظلمة، التي يمكن أن تختلف بشدة من بكسل إلى بكسل، فضلا عن إعطاء أهمية الإزاحة إلى التهم الصورة الحقيقية من إشارة الانارة.
   ملاحظة: ظروف التعرض المستخدمة سيعتمد على متطلبات التجربة (انظر المناقشة) ولكن من المهم أن تختار ظروف التعرض مثل أن الصورة لا تحتوي على بكسل المشبعة. الهناك حاجة إلى صورة مرجع منذ شدة الانارة التي يتم جمعها عادة تختلف تلك الرسوم تبعا بقوة على انعكاسية سطح العينة، حتى عندما تكون درجة الحرارة التي هي تماما موحدة.
6. تطبيق التحيز الكهربائية لعينة، وجمع صورة تحت ظروف التعرض نفس المرجع، وحساب نسبة كثافة هذه. ملاحظة: مستوى التحيز الكهربائية المطلوبة تعتمد بقوة على الجمع بين سلوك الجهاز والتدفئة الذاتية التي يتم دراستها. الأمثلة المعروضة هنا ينتج عادة من التيارات عينة التحيز من أجل من عشرات مللي أمبير، مما أدى إلى بضعة فولت من التحيز عبر الجهاز.
   ملاحظة: إذا كانت العينة انتقلت نسبي إلى حد كبير في صورة إشارة، ثم يجب أن تحول البيانات بكسل للتعويض. (ومع ذلك، اعتمادا على أداء الكاميرا، وهذا التحول قد يعرض الضوضاء من الاختلافات بكسل إلى بكسل في حساسيتها للضوء، وهذا هو السبب ينبغي التقليل من حركة العينة على كل حال نقاط البيعsible.) إذا كان مطلوبا دقة المطلقة عالية في قياسات درجات الحرارة، ويمكن تصحيح الانجرافات صغيرة في شدة مصباح عن طريق تطبيع نسبة الصورة إلى الإشارة إلى أن 1 في منطقة مناسبة من العينة (أي واحد وهو بعيد بما فيه الكفاية من الجهاز ساخنة النفس لتكون بمنأى عن ذلك).
7. كرر الخطوة 5.6 لجميع الظروف التحيز من الفائدة، مع الحفاظ على درجة حرارة ثابتة حمام.
8. كرر الخطوات من 5.4 وحتى 5.7 لجميع درجات الحرارة حمام من الفائدة.
   ملاحظة: اعتمادا على ناظم البرد، قد تحتاج إلى إعادة ترتيب وتركيزها في كل درجة حرارة حمام جديدة العينة.

6. معايرة نتائج

1. جمع الصور المرجعية صفر تطبيق التيار كافية لتغطية نطاق درجات الحرارة كامل من الفائدة. سوف 3-4 الصور في كل درجة حرارة تكفي لإنشاء استنساخ، في حين أن 20 K تباعد سوف تعطي نقاط بيانات كافية لتوليد منحنى معايرة دقيقة. (انظر الشكل 1B </ قوي>.)
2. من هذا المنحنى، تحويل الصور كثافة تطبيع إلى خرائط درجة الحرارة. في حين أن شدة الانارة المطلقة تعتمد بقوة على انعكاسية سطح المحلي من العينة، والسلوك تطبيع مع الاحترام لدرجة الحرارة أثرت بشكل ضعيف جدا بهذا.

التخزين 7. عينة وإعادة استخدام السينمائي

1. كما هو الحال دائما، والحفاظ على فيلم محمي من التبييض بواسطة الضوء المحيط. ملاحظة: إذا لزم الأمر، وطلاء EuTFC على عينة يمكن أن تحمل الدراجات الحرارية المتكررة، وسيظل خصائصه مستقرة على مدى فترة من 2-3 أسابيع عندما يوضع في فراغ عالية.
   ملاحظة: ومع ذلك، حتى عند تخزينها في فراغ عالية في درجة حرارة الغرفة، والفيلم تتحلل خلال 2-3 أشهر. (تلون والتخشين من الفيلم يمكن رؤيتها بسهولة تحت المجهر الضوئي.) إذا حدث هذا على عينة الذي يتطلب الصور الحرارية الإضافية، ثم تنظيف فيلم قبالة ويحل محله في الخطوات 1-3.

Representative Results

ويرد مثال من تكوين قياس نموذجي لإجراء هذه التجربة في درجات حرارة حمام المبردة في الشكل 1A، في حين يتم رسم منحنى نموذجي من 612 نانومتر كثافة استجابة الانارة مقابل درجة الحرارة في الشكل 1B.

ويبين الشكل 2 مثال على الصور الحرارية نموذجية من التدفئة الذاتية في بي ₂ الأب ₂ CaCu ₂ O ₈ مصدر THz لل، الذي يتكون من "ميسا" مكدسة تقاطعات جوزيفسون "الداخلية" مع الأبعاد 300 × 60 × 0.83 ميكرون، وملفقة على سطح الكريستال واحد، وجود فائقة التوصيل T _ج 86 K.

في مثل هذا الجهاز، وتدفق الحالي هو على طول اتجاه ج -axis (أي في الطائرة من الصفحة كما هو موضح في الصور) نتيجة ل المقاومة الكهربائية متباين الخواص للغاية من هذه المواد. كما هو مبين في الشكل 2A، ρ _ج (T) لبي ₂ الأب ₂ CaCu ₂ O ₈ يقع بقوة مع ارتفاع درجة الحرارة، مما يتيح إمكانية عدم الاستقرار الحرارية وهارب الحراري الموضعي تحت بعض الظروف يتحامل. وتظهر الصور الحرارية للجهاز في الشكل 2D، والتي تم جمعها كما هو موضح في النص تحت 160X التكبير، وذلك باستخدام التعرض لخص من 4 × 2 ثانية على كاميرا CCD 1024 س 1024 بكسل مع القرار 16 بت، بلتيير تبريد ل- 50 ° C. كانت مضاءة العينة مع مصباح الزئبق قوس قصير باستخدام 500 نانومتر تصفية القصير مرور، وشدة صافية قدرها حوالي 1 W / سم ^2. لتجنب شرط تطبيع الصور عن طريق منطقة ساخنة الامم المتحدة وتقرير المصير، كما هو موضح في القسم 5.6، تم تشغيل المصباح باستخدام قزحية متغيرة مع ردود الفعل حلقة مغلقة للحفاظ على شدة الإضاءة ثابتة على مر الزمن.

SS = "jove_content" FO: المحافظة على together.within الصفحات = "1"> الصور تكشف عن وجود الساخنة المحلية، حيث تعطي المحلية التدفئة الذاتي يؤدي إلى الاكتفاء الذاتي خيوط الحالية التي تتدفق من خلال الجهاز في الاتجاه ج -axis . في هذه الشعيره، وكثافة الحالية أعلى أكثر من 5 مرات مما كانت عليه في بقية ميسا. ما يميز الجهد الحالي لميسا في _حمام T = يظهر 25 K في الشكل 2B. وهذا يتضمن يقفز hysteretic المرتبطة التنوي / إبادة الساخنة في جميع أنحاء I _التحيز = 11 مللي أمبير، ومع القفز من نقطة ساخنة من نهاية القطب من ميسا إلى الطرف الآخر ما بين 40 و 60 أمبير. ويبين الشكل 2C طولية المقاطع العرضية من درجة حرارة سطح ميسا في ظل ظروف التحيز مختلفة. للكاميرا والتصوير الظروف المستخدمة هنا، والضجيج درجة الحرارة حوالي 0.2 K، عندما تلطيف يبلغ قطرها 4 ميكرون، المقابلة لمنطقة بكسل 5 × 5 في هذا magnifiالكاتيون. خطوط واضحة في الشكل 2D في حواف ميسا ومن القطب هي القطع الأثرية بسبب انعكاس من الأسطح جدار شبه العمودية.

ويبين الشكل 3 أمثلة الصورة الخام من الحالات التي يجب تجنبها كما هو موضح في البروتوكول. ويبين الشكل 3A على 612 صورة الانارة نانومتر التي تم مصعد الفيلم باستخدام EuTFC التي كانت موجودة كتل ملم الحجم. (راجع الخطوة 2.4.) هذه مصعد بعنف عند تسخينها، إيداع جزيئات EuTFC عدة ميكرون في القطر إلى عينة. ويبين الشكل 3B عينة التي تبلورت في المجالات بعد 16 ساعة عند 150 K، مما أدى إلى استجابة الانارة متفاوتة وصاخبة طلاء EuTFC. (انظر الخطوة 4.6).

الشكل 1: الإعداد التصوير الحراري وكال نموذجيibration منحنى. (أ) تكوين مجهر، مصدر ضوء الأشعة فوق البنفسجية، وناظم البرد مع نافذة البصرية، معدلة من إشارة 10. (ب) منحنى الاستجابة تطبيع إلى 10 K 200 نانومتر مصعد فيلم EuTFC.

الشكل 2: بي ₂ الأب ₂ CaCu ₂ O ₈ ميسا THz للمصدر: IV الخصائص والصور الحرارية. (أ) (رئيسي) قطعة مقاومة جهاز ضد درجات الحرارة. الساحات الزرقاء تآمر أدناه T _ج هي قيم استقراء من منحنيات IV هو مبين في أقحم. (ب) IV سمة تظهر التحول hysteretic من تقاطعات جوزيفسون في الجهاز في _حمام T = 25 K، لميسا الحالي المنحازة. إدراجات (ط) و (ب) إظهار يقفز في مقاومة ميسا المرتبطة التنوي الساخنة ونقل على التوالي. (ج)درجة الحرارة طولية المقاطع العرضية من ميسا. (د) الصور الحرارية في T _حمام = 25 K، معدلة من إشارة 11، مع صورة مجهرية ضوئية التقليدية ميسا يظهر في اليسار. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل (3): أمثلة من المشاكل لتجنب مع فيلم EuTFC. (أ) فيلم مصعد دون إزالة الكتل تبلور كبيرة من مسحوق EuTFC، مما أدى إلى كتل تترسب على عينة. (ب) فيلم (المودعة على ميسا مختلفة) الذي شهد تبلور المحلية بعد 16 ساعة في ناظم البرد عند 150 K، والتي تبين استجابة الانارة متفاوتة. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Discussion

كما يتبين من النتائج التي حققناها، وتقنية الموضحة في هذه المقالة غلة عالية الدقة الصور الحرارية من الأجهزة بالغة الصغر، مع حساسية جيدة واستخدام معدات المجهر البصرية بسيطة فقط. مزايا هذه التقنية بالنسبة إلى الطرق البديلة (التي سيتم مناقشتها أدناه) هي أقوى بحوالي 250 K وأدناه، وهذا يعني أن التطبيقات الأكثر أهمية هي لدراسة التدفئة الذاتية من الأجهزة التي تم تصميمها لتعمل في درجات حرارة حمام المبردة. وتشمل هذه الأشرطة فائقة التوصيل الحالية (حيث إخماد التنوي هو من مصلحة الهندسية الرئيسية)، الضيقة أشباه الموصلات الفرقة الفجوة لكشف بصري، ورواية الأجهزة الإلكترونية عالية T _ج الذي يسقط مع زيادة T. المقاومة

اذا كان هذا الاسلوب هو العمل مع حساسية الأمثل، فمن الأهمية بمكان اتباع الإجراءات الصحيحة لترسب الفيلم. يجب تنظيف سطح العينة بدقة (خطوة بروتوكولالصورة 1،1-1،5)، ومسحوق EuTFC يجب أن تكون الأرض بدقة لإزالة أي الكتل التي يمكن أن تؤثر سلبا على التوحيد من الفيلم (الخطوة 2.4)، ويجب أن تحدث التسامي الفيلم في المعدل الصحيح من أجل الحفاظ على عملية إزالة معدن ثقيل الصحيح لل الاتحاد الأوروبي ³⁺ أيون (الخطوات 3.3 و 3.4). التبلور من الفيلم في درجات الحرارة المبردة قد تزيد من مستوى الضوضاء التجريبية، ولكن يمكن عكس هذه المشكلة كما هو موضح في الخطوة 4.7. المعلمات الإضاءة والتعرض التي يجب استخدامها، وما نتج عن ذلك إشارة إلى الضجيج، وتعتمد على متطلبات التجربة. هنا نناقش بعض الاعتبارات التي تحد من أداء هذه التقنية.

هناك أربعة المساهمات الرئيسية الممكنة للضوضاء في هذه التجربة، وهي الفوتون الضجيج النار، والتباين المجهري في الاستجابة الانارة من الفيلم، والاختلافات في حساسية بيكسل، وكاميرا مظلمة العد النار الضوضاء. حيث I هي مضوائية الإثارة (في الاولالفوتونات ncident لكل وحدة من منطقة العينة بكسل ما يعادلها)، F (T) هو T التي تعتمد على كفاءة التحويل الانارة العام لكل منطقة بكسل أي ما يعادل الفيلم (الذي يتأثر سمك الفيلم المحلي)، S هو عدد CCD العائد من بكسل لكل الفوتون الحادث (في = 612 نانومتر)، وD هو عدد من التهم المظلمة التي جمعت أكثر من التعرض الزمن t، ثم عندما بلغ متوسط فوق بكسل P، هذه المعايير سيتم توزيع ما يقرب من عادة على النحو التالي:

σ _F (T) يعتمد على التوحيد للطلاء EuTFC، في حين أن الانحراف المعياري σ _S في حساسية بكسل إلى بكسل الضوء والظلام معدل عدد الانحراف المعياري σ _D تعتمد على أداء الكاميرا. التهم التي تم جمعها على مدى بكسل P للمرة ربالتالي يكون متوسط:

حيث يقابل المدة الأخيرة إلى مساهمة عدد مظلمة، والفرق:

لذا يتم إعطاء الخطأ المعياري في درجة الحرارة المقاسة عند بمعدل متوسط أعلى من بكسل P مع مجموع وقت التعرض ر من قبل:

لفيلم موحد للغاية وCCD مع استجابة منخفضة بكسل عدم تماثله، قد عادة تكون مهملة شروط في σ _F (T) وσ _S على التوالي. مما يبسط الخطأ درجة الحرارة إلى:

لالظروف بشكل طبيعيذ المستخدمة في هذه التقنية، فإن معدل جمع الفوتون الانارة هو من أجل من 5000 الفوتونات لكل بكسل في الثانية الواحدة. عن كاميرا CCD تبريد حديثة، فإن معدل التهم مظلمة _وD بالتالي سيجما هو أقل بكثير من هذا، وهذا يعني أن σ _T عادة محدودة الفوتون النار الضوضاء ^19. إذا يمكن إهمال σ _D، ثم يبسط الخطأ درجة الحرارة أكثر إلى:

زيادة شدة الإضاءة بالتالي يقلل من وقت التعرض المطلوبة لأي σ _T معينة، وخاصة في حالات استثنائية حيث العائد الانارة منخفضة (على سبيل المثال في درجات حرارة قريبة من 300 K)، وحيث التهم المظلمة هي في الواقع كبيرة. ومع ذلك، مكثفة الإضاءة فوق البنفسجية قد photodope ناقلات في عينات شبه الموصلة، وكسر أزواج كوبر في تلك فائقة التوصيل، الereby إقلاق خصائص الجهاز التي تجري دراستها. في عينات التي لديها مسار الحراري ضعيفة إلى الحمام البارد السطوح، قد إضاءة قوي أيضا إدخال حمولة الحرارة الذي يؤدي إلى ارتفاع كبير في درجة حرارة العينة.

كل هذه الاعتبارات قد يتطلب أحيانا شدة إضاءة منخفضة والتعرض مرات أطول. ونتيجة لتعديل، قد تكون هناك حاجة التعرض أقصر لصورة الظواهر سريع مثل التذبذب خيوط الحالي أو وسائط التنفس ^20، أو الجداول الزمنية ميلي ثانية واحدة للتنمية إخماد في الموصلات الفائقة. حيث يطلب من نسب عالية الإشارة إلى الضوضاء في قياسات درجة الحرارة المطلقة، ودعا ثم يعد إجمالي مرات التعرض لل. قد يتطلب هذا الجمع من التعرض لأخطار متعددة، اعتمادا على قرار قليلا من الالكترونيات CCD. الكاميرات تكثيف صورة لها على مقربة من الكفاءة كشف الفوتون احد، وتتيح مفاضلة بين أكثر جاذبية تشويش الصورة، وسوءكثافة umination، منطقة المتوسط، وسرعة التعرض، وإن كان ذلك في ارتفاع تكلفة النظام.

وباختصار، فإن تقنية الحرارى التصوير الذي وصفنا هنا تقدم مقياس كمي مباشر من درجة حرارة سطح العينة، مع القرار الزماني والمكاني عالية. كما أنه فعال في مجموعة واسعة من درجات الحرارة، ومن 5 K إلى أكثر من 300 K. كما هو موضح في المقدمة، وتوجد تقنيات بديلة، ولكن كل هذه العروض مجموعة من مزايا وعيوب.

تقنيات المسح الضوئي مسبار توفر حساسية ممتازة، على حساب الأوقات قياس طويلة والمعدات المتخصصة للغاية. كما يقدم A نشرت مؤخرا تقنية بايرو مغناطيسي البصرية حساسية ممتازة ^21. ومع ذلك، تعتمد هذه التقنية على بلورة مؤشر العقيق ferrimagnetic وضعت على رأس من العينة، مما يحد من القرار المكانية، وخصوصا حيث العينة ليست مسطحة الطوبوغرافي. عند درجة حرارة أعلى300 K، والعائد الانارة من EuTFC تصبح منخفضة، والتصوير المباشر للإشعاع الجسم الأسود الأشعة تحت الحمراء من العينة يصبح أسلوب أكثر فعالية.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Europium thenoyltrifluoroacetonate powder	Sigma-Aldrich	176494-1G	Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate]
Mercury short-arc lamp with flexible light guide	Lumen Dynamics	X-Cite Exacte	Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback.
Peltier-cooled CCD camera	Princeton Instruments	PIXIS 1024	1,024 x 1,024 pixels, 16-bit resolution
610 nm band-pass filter	Edmund Optics	65-164	Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm
500 nm short-pass filter	Edmund Optics	84-706	OD4 in stopband
Helium flow cryostat with optical window	Oxford Instruments	MicrostatHe2
high vacuum grease	Dow Corning
Digital Current source	Keithley	Model 2400	Computer-controllable current & voltage source
Digital Voltmeter	Hewlett-Packard	Model 34420A	Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A