Summary
Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en optisk luminescens linje ved 612 nm, hvis aktivering effektivitet avtar sterkt med temperaturen. Hvis en prøve belagt med en tynn film av dette materiale er mikro avbildes, kan 612 nm luminescerende reaksjon intensitet omdannes til en direkte kart over prøvens overflate temperatur.
Abstract
Mikro-elektroniske anordninger ofte gjennomgå betydelig selvoppvarming når forspent til sine typiske driftsbetingelser. Dette dokumentet beskriver en enkel optisk mikroavbildningsteknikk som kan anvendes for å kartlegge og kvantifisere slik oppførsel. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en 612 nm luminescens linje hvis aktivering effektivitet faller sterkt med økende temperatur, på grunn av t -avhengige interaksjoner mellom det Eu3 + ionet og den organiske kompleksdannende forbindelse. Dette materialet kan lett belagt på en prøveoverflate ved termisk sublimering i vakuum. Når belegget er spent med ultrafiolett lys (337 nm) et optisk mikrobilde av 612 nm luminescerende reaksjon kan omdannes direkte til et kart av prøven overflatetemperatur. Denne teknikken tilbyr romlig oppløsning bare er begrenset av de mikroskop optikk (ca. 1 pm) og tidsoppløsning begrenset av hastigheten av det anvendte kamera. Det gir de ekstra fordelene med baresom krever forholdsvis enkel og ikke-spesialisert utstyr, og som gir en kvantitativ sonde av prøvetemperaturen.
Introduction
Mange elektroniske anordninger gjennomgå sterk selvoppvarming når de blir elektrisk forspent til sin normale driftsforhold. Dette er vanligvis på grunn av en kombinasjon av lav varmeledningsevne (som i halvledere) og høyt effekttap tetthet. Videre er det i enheter med et halvleder-lignende elektrisk resistivitet (dvs. med ∂ρ / ∂ T <0) har det lenge vært kjent at det finnes mulighet for lokal termisk ukontrollert under visse betingelser, kraftutøvende 1, 2, i hvilke forspenn strømmen flyter ikke jevnt gjennom innretningen, men snarere i smale filamenter som er forbundet med sterkt lokalisert selvoppvarming, typisk på en skala fra mikron.
Forståelse slik selvoppvarming fysikk kan i noen tilfeller være viktig for å optimalisere utformingen av en bestemt enhet, noe som betyr at teknikker for avbildning temperatur på mikron skalaerveldig nyttig. Det har vært en nylig fornyet interesse for slike teknikker fra to områder av teknologiutvikling. Den første av disse er for avbildning av dempingen prosesser i høytemperatur-superledende bånd i hvilket termisk mikro-avbildning tillater slukke kimdannelsessteder for å bli identifisert og studert 3, 4. Ved den andre søknaden er for forståelsen av selvoppvarming i stablet iboende Josephson-overgang terahertz kilder, som er fremstilt fra Bi Sr 2 2 CaCu 2 O 8. Disse har en kombinasjon av lav varmeledningsevne og halvleder-lignende elektrisk ledningsevne langs den aktuelle strømretningen (dvs. deres krystallinske c -aksen) beskrevet ovenfor. Ikke bare gjør de eksperimentelt vise komplekse inhomogene selvoppvarming atferd 5, 6, 7, 8 >, 9, 10, 11 har det vært teoretisk forutsagt at dette kan være fordelaktig for THz emisjonseffekt 12, 13.
Et antall teknikker eksisterer for avbildning av temperaturen i en prøve ved mikroskopiske lengdeskala. Den thermoluminescent teknikken beskrevet her ble opprinnelig anvendt for halvlederinnretninger i nærheten av værelsetemperatur 14, 15, 16, men i den senere tid blitt anvendt ved kryogene badtemperaturer til de supraledende bånd og THz kilder som er beskrevet ovenfor 3, 4, 10, 11. Forbedringer i oppløsning og signal-til-støy-ytelsen til CCD-kameraer har aktivert betydelig ytelseforbedringer i denne teknikken i løpet av de siste tiårene. Den Eu-koordinasjonskompleks europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en optisk luminescens som er sterkt temperaturavhengig. De organiske ligander i komplekset effektivt absorberer UV-lys i et bredt bånd rundt 345 nm. Energien blir overført strålings mindre via intra-molekylære eksitasjoner av Eu3 + ion, noe som gir det komplekse til sin grunntilstand gjennom utsendelsen av et foton luminescens ved 612 nm. Den sterke temperaturavhengighet oppstår fra energioverføringsprosessen 17 slik at for en følsom termiske sonden fra en gjenstand belagt med dette materiale. Når belegget er spent med en nær-ultrafiolett kilde - slik som et Hg short-buelampe - områder med lavere intensitet luminescens samsvarer med høyere lokal temperatur. De resulterende bilder er begrenset romlig oppløsning ved oppløsning av mikroskopet optikk og bølgelengden av Luminescence (i praksis i størrelsesorden 1 mikron). Avhengig av signal-til-støy-forholdet som er nødvendig, er tidsoppløsning bare begrenset av lukkerhastigheten av kameraet, og mer fundamentalt ved falltiden av den luminescens (ikke mer enn 500 mikrosekunder) 15. Disse egenskapene gjør det teknikk en meget rask sonde av enhetens temperatur, noe som gir direkte temperaturmålinger, ved hjelp av forholdsvis enkelt og rimelig utstyr.
Variasjoner av denne teknikken er publisert i det siste av andre grupper har anvendt små konsentrasjoner av Eu-chelater som er oppløst i polymerfilmer og spinnavsettes på prøveoverflaten 3, 4. Dette resulterer i et belegg som er meget jevn lokalt, men som har vesentlige variasjoner i tykkelse ved fremgangsmåten i prøven topografi - som vanligvis forekommer i Microdevices - noe som resulterer i sterke romlige variasjoner i den luminescerende reaksjon which kan gi artefakter i bildene. Teknikken-variant som beskrives her anvender varmesublimering i vakuum. Ikke bare gjør dette unngå den makroskopiske filmtykkelsesvariasjonen problem, men jo høyere konsentrasjonen EuTFC oppnås per arealenhet forbedrer følsomheten og redusere bilde-innhentingstiden. En beslektet teknikk anvender et belegg av SiC-granuler på overflaten i stedet for den EuTFC 7, 8, 9. SiC byr temperatursensitivitet sammenlignes med de EuTFC belegg som er beskrevet her, men størrelsen av granulene begrenser glatthet og oppløsning av de resulterende bildene.
Flere andre teknikker eksisterer, som tilbyr forskjellige kombinasjoner av fordeler og ulemper. Direkte infrarød avbildning av sortlegemestråling fra prøven er enkel og har romlig oppløsning på noen få mikrometer, men er bare effektiv når prøven er betydeligly over romtemperatur. Scanning probe termisk mikroskopi-teknikker (for eksempel skanning termomikroskopi eller Kelvin probe mikroskopi) gir utmerket følsomhet og romlig oppløsning, men har lave bilde-innhentingstider, nødvendigvis begrenset av sveipehastigheten til spissen, samt krever meget komplisert utstyr. Scanning laser eller scanning elektronstråle termisk mikroskopi måler spenningen forstyrrelse når et modulerte stråle blir rastered over overflaten av en strøm forspent innretning 6, 7, 18. Dette gir utmerket følsomhet, og er noe raskere enn skanne probe-teknikker, men igjen krever meget komplisert utstyr, og også gir en indirekte, kvalitativ kart over prøvens temperatur.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Fremstilling av prøve for Coating
MERK: Hvis mulig, fjerne alt organisk forurensning fra overflaten av prøven som skal avbildes termisk. Enhver slik forurensning kan reagere med den avsatte film EuTFC og endre dens luminescerende reaksjon, noe som forårsaker posisjonsavhengig gjenstander i de resulterende termiske bilder. Dette er av spesiell viktighet med prøver med Au overflateelektroder, som har en tendens til å tiltrekke organisk forurensning fra atmosfæren. Fjern eventuelle partikler eller støv som sitter på prøveoverflaten på samme tid, siden disse kan føre til artefakter også. Forfatterne anbefaler følgende fremgangsmåte:
- Foreta strøm- og spennings-forbindelser til enhetene i prøven, slik som superledende broer eller motstandsinnretninger (for eksempel ledningstråder, malt-on tilkoblinger ved hjelp av ledende epoksy, etc.) før rengjøringen i forberedelse for belegning av tynn film, da denne fremgangsmåten kan innføre forurensning wjør bør fjernes før belegging. Bruk Au ledninger hvis mulig, siden dette vil gjøre det enklere å koble prøven til kryostaten etter at filmen har blitt deponert. (Se trinn 4.6 nedenfor).
- Rense prøve i 100% aceton i et ultralydbad i 15 s.
- Uten å tillate prøven å tørke, rense det på 100% isopropylalkohol i et ultralydbad i 5 s.
- Blås prøven tørke ved hjelp av en nitrogen pistol.
- Hvis det er mulig, å rense eventuelle gjenværende organiske rester utenfor prøveoverflaten ved bruk av oksygenplasma foraskningen. For å gjøre dette, bruker plasma effekt på 100 W, O 2 strømningshastighet på 22 cm 3 / s, og gasstrykk på 160 mTorr i 60 s. For å unngå re-kontaminering av prøven, deponere EuTFC belegg så snart som mulig etter dette trinnet.
2. Fremstilling av Beleggsystem for EuTFC Deposition
- Bruk en sublimasjon kilde som består av en spesialbygd båt 20 x 10 x 10 mm3 i størrelse (LxBxH) laget av rustfritt ss stål folie, som omslutter en 10 spiral av Manganin motstandstråd, for drift ved ca. 100-200 ° C. Oppløs eventuelle smeltet-rester av EuTFC fra båten ved bløtlegging i aceton, da disse vil ha uheldig innvirkning på egenskapene til den nye film.
- Skyll båten i isopropylalkohol.
- La båten tørke helt i luften før du fortsetter å laste EuTFC inn i den.
- Beskytt EuTFC pulver fra vanndamp og lys mens den blir lagret. Grundig slipe EuTFC pulver under anvendelse av en agatmorter og pistill for å fjerne eventuelle synlige klumper.
NB: Selv når pulveret er beskyttet mot vanndamp, kan det likevel krystallisere i store klumper av 100 mikron diameter eller mer. Disse må fjernes da de vil resultere i et grovt ikke-uniform film når sublimert, forårsaker artefakter i de termografiske bilder. - Installer prøveholderen og sublime kilde i vakuumbeleggsystem slik at prøven sitter omtrent 10 mm direkte over kilde båt(Passende orientert krystall tykkelse sensor for å overvåke avsetningshastigheten). Koble kilden båt varmeapparat fører til deres tilhørende vakuumgjennomføringer.
- Fyll kilden båten ca 2/3 full med ca 0,2 g bakken EuTFC pulver.
- Montere prøven opp-ned direkte over kilde båt (for å sikre ensartethet av den avsatte film), fortrinnsvis ved hjelp av dobbeltsidig tape eller klebrige punkter, i stedet for vakuumfett som kan forurense filmen.
- For å minimere eksponering av prøven overflaten og EuTFC pulveret til atmosfæren (spesielt vanndamp) som begynner evakuering av avsetningskammeret ved hjelp av en roterende pumpe så snart som mulig.
3. Avsetning av EuTFC Thin Film ved termisk Sublime
- Pump utfellingskammeret til 3 x 10 -5 mbar eller mindre, fortrinnsvis ved hjelp av en turbo-molekylær pumpe.
- Program krystallen tykkelsesmonitoren for å lese for en film tetthet på 1,50 g / cm3.
- Påfør 0,5 W effekt til kilden båt varmeapparat, å forsiktig varme kilden til EuTFC begynner å sublimere. Det vil ta 2 - 3 minutter for tykkelsesmonitoren for å begynne å lese en merkbar avsetningshastighet.
- Juster varmeren kraft for å opprettholde en avsetningshastighet på 6 - 7 nm / min. Gjør bare små, langsomme justeringer, som avsetningshastigheten tar vanligvis 1 - 2 minutter å svare på endringer i inngangseffekt.
MERK: Båt temperaturer som er tilstrekkelig til å sette mer enn 10 nm / min i denne konfigurasjonen kan føre til at pulveret smelter i båten, drastisk redusere overflatearealet og således sublimeringshastigheten. Enda viktigere, kan overdreven båt temperaturer kjemisk forandre EuTFC og således sterkt redusere varmefølsomhet av sin luminescens. - Etter 200 nm (lest av tykkelsesmonitoren) av en film-avsetning, slå av strømmen til kilden. (± 20 nm er akseptabelt her, selv om tykkelser vesentlig utenfor dette området vil resultere i nedrefilm følsomhet).
- Etter at avlesningen på tykkelsesmonitoren når null, vil ventilere kammeret, med tørr nitrogengass. Etter fjerning beskytte prøven mot lys og vanndamp så snart som mulig, ved lagring i en lystett beholder i et vakuumtørkeapparat.
MERK: Dette vil henholdsvis hindre bleking og kjemisk nedbrytning av EuTFC tynn film.
4. Installasjon av prøve i måle Cryostat
- Plasser en kvikksølvdråpe vakuum fett på midten kryostaten prøven scene ca. 1-2 mm i diameter. Bruke en prøvetrinn omfattende en kobber kald finger med en sirkulær toppflate 15 mm i diameter.
MERK: Dette er en tilstrekkelig størrelse for å sikre sterk termisk kontakt mellom scenen og prøven når prøven blir presset ned flatt på toppen av den. - Hvis prøven underlaget er elektrisk ledende, isolere den fra scenen ved å plassere en 10 mikron plate av Mylar på toppen av fett, og en andre tilsvarende størrelsed kvikksølvdråpe på toppen av Mylar.
MERK: Forfatterne finner at det er bedre å bruke fett med en forholdsvis høy viskositet (f.eks silikonbasert høyvakuum fett) enn spesialiserte varmedempende forbindelser, som de sistnevnte inneholder typisk lav-viskøse komponenter som kan strømme videre til toppflaten av prøven og forurense dens EuTFC belegg. - Trykk prøven ned på toppen av fettet ved hjelp av pinsetter for å påføre kraft til to diagonalt motsatte hjørner samtidig, og deretter klemme på plass i minst to hjørner, ved hjelp av messingskruer og BeCu klemmer.
MERK: Hvis prøven ikke er sikkert fastholdt i stilling, så den kan drive betydelig grad i forhold til den mikroskop når strømmen blir tilført den, slik at de resulterende bildene vanskelig å analysere. - Foreta eventuelle nødvendige elektriske forbindelser, slik som for strøm og spenning fører fra prøven til kryostaten ledninger, tar seg ikke å tillate forurensning (for eksempel små dråper av loddemetallflussmiddel) for å lande på EuTFC film.
MERK: Gjør dette ved å bruke bare den minste mengden av forandring som vil gjøre jobben, og helst unngå å bruke flux for dette trinnet i det hele tatt. Flux bør ikke være nødvendig hvis Au ledningene brukes for tilkoplingene til prøven. - Monter prøven cryostat på sin xyz oversettelse scenen under mikroskop, installere sin varmeskjoldet og optiske vinduet, og evakuere sin utfallsrommet med en turbomolecular pumpe.
- Dekk optisk vindu av kryostaten med et stykke aluminiumfolie (eller lignende) for å hindre bleking av EuTFC ved omgivende belysning i rommet. Pass på å ikke skade eller forurense mikroskop objektivet når du gjør dette.
- Avkjøl kryostaten til badetemperatur på interesse. For prøvene som er beskrevet i denne artikkelen, er dette vanligvis mellom 5 K og 100 K.
MERK: Ikke tillater at prøvetrinnet for å sitte over lengre tidsperioder ved temperaturer mellom 125 K og 175 K, da det i dette område EuTFC filmen til slutt vil krystallisere itil en polygranular tilstand med inhomogene luminiserende egenskaper som også kan drive over tid. Kjøling gjennom dette temperaturområdet på 2 K / minutt eller raskere vil sikre at dette problemet ikke oppstår. Hvis kryostaten er tilfeldigvis igjen i dette temperaturområdet for lenge, kan EuTFC filmen være reproduserbart 'reset' ved ganske enkelt å varme kryostaten til minst 190 K i 5 minutter.
5. Innsamling av Thermal Image Data
- Installere et kortpassfilter med 500 nm cut-off bølgelengde i belysningsoptikk banen.
- Installere et båndpassfilter med passbånd senterbølgelengde = 610 nm, og FWHM = 10 nm, i den oppsamlingsoptikken i banen.
MERK: En smal passband er en fordel her, siden det minimerer samling av bakgrunnslys som bidrar til støy, men ikke til signalet. Filtrene må også bli valgt til å minimalisere spektral krysstale mellom dem. - Tillat lyskilden for å varme opp og stabilisere seg its stabile driftstemperatur, og lar kamera avkjøles til dets likevektstemperatur. Dette tar ca 30 minutter i begge tilfeller.
- Med alle optiske filtre i sted (siden fokusposisjonen er bølgelengdeavhengig) belyse prøven og justere eller fokusere mikroskopet til området av interesse.
MERK: Når prøven ikke blir avbildet ved å bruke en lukker eller lignende for å unngå unødvendig belysning av prøven og resulterende bleking av EuTFC film. - Samle et referansebilde med null strøm tilført til prøven. Ved innsamling av hvert bilde, lage en korreksjon for mørke teller, som kan variere sterkt fra pixel til pixel, samt gi en betydelig forskyvning til den sanne bilde teller fra den selvlysende signal.
MERK: eksponeringsforholdene som benyttes vil avhenge av kravene i forsøket (se omtale), men det er viktig å velge eksponeringsforholdene slik at bildet inneholder ingen mettede piksler. Dereferansebilde er nødvendig siden det oppsamlede luminescerende intensitet vil typisk variere sterkt avhengig av overflaten refleksjon fra prøven, selv når dens temperatur er helt jevn. - Gjelde elektrisk forspenning på prøven, samle et bilde under de samme eksponeringsforholdene som referanse, og beregne intensitetsforholdet mellom disse. MERK: Nivået av elektriske forspenning som kreves avhenger sterkt av kombinasjonen av enheten og selvoppvarming oppførsel som blir studert. Eksemplene som er presentert her resulterer typisk fra prøve-bias strømmer av størrelsesorden titalls mA, noe som resulterer i et par volt forspenning over anordningen.
MERK: Hvis prøven har beveget seg vesentlig i forhold til referansebildet, da det etterpå skal bli forskjøvet for å kompensere. (Imidlertid, avhengig av resultatene av kameraet, denne forskyvningen kan innføre støy fra piksel-for-piksel variasjoner i dens følsomhet overfor lys, noe som er grunnen til at bevegelse av prøven bør minimaliseres hvis i det hele tatt posSible.) Ved høy absolutt nøyaktighet i temperaturmåling er nødvendig, kan små drift i lampen intensiteten korrigeres for ved å normalisere den bilde-til-referanse-forhold for å være en i en passende region av prøven (dvs. en som er tilstrekkelig langt fra den selvoppvarmet innretning som å være upåvirket av den). - Gjenta trinn 5.6 for alle skjevhet forhold av interesse, samtidig som badetemperaturen konstant.
- Gjenta trinn 5.4 gjennom til 5,7 for alle badetemperaturer av interesse.
MERK: Avhengig av kryostaten, må kanskje justeres på nytt, og refocused ved hver nye bad temperatur prøven.
6. Kalibrering av resultater
- Samle null-anvendt anleggsreferansebilder er tilstrekkelig til å dekke hele temperaturområdet av interesse. 3 til 4 bilder ved hver temperatur vil være tilstrekkelig til å etablere reproduserbarhet, mens 20 K avstand vil gi nok datapunkter for å generere en nøyaktig kalibreringskurve. (Se figur 1 b </ Strong>).
- Fra denne kurven, konvertere de normaliserte intensitet bilder til temperatur kart. Mens den absolutte luminescerende intensitet avhenger sterkt av den lokale reflektivitet overflate av prøven, dens normaliserte oppførsel med hensyn til temperatur er bare meget svakt påvirket av denne.
7. Prøve Lagring og Film Gjenbruk
- Som alltid, holder filmen beskyttet mot bleking av omgivelseslyset. MERK: Om nødvendig, kan den EuTFC belegg på en prøve som tåler gjentatt termisk sykling, og dens egenskaper vil forbli stabil over en periode på 2-3 uker når det oppbevares i høyvakuum.
MERK: Men selv når de oppbevares i høyt vakuum ved romtemperatur, vil filmen bli dårligere over 2-3 måneder. (Misfarging og oppruing av den film kan lett sees under et optisk mikroskop.) Hvis dette skjer på en prøve som krever ytterligere termografiske bilder, rengjør filmen av og erstatte den som per trinn 1 til 3.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Et eksempel på en typisk måleoppstilling for å utføre dette forsøket ved kryogene badtemperaturer er vist i Figur 1a, mens en typisk kurve av 612 nm luminescerende reaksjon intensitet som funksjon av temperatur er avsatt i figur 1b.
Figur 2 viser et eksempel på typiske termiske bilder av selvopphetende i et Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 THz kilde, som består av en 'mesa' stablede 'intrinsic' Josephson-overganger med dimensjoner 300 x 60 x 0,83 um, fremstilt på overflaten av en enkeltkrystall, og har en supraledende T c av 86 K.
I en slik innretning, er den strøm som flyter langs c -aksen retning (dvs. inn i planet av siden som vist på bildene) på grunn avekstremt anisotrop elektrisk motstand av dette materialet. Som vist i figur 2a, ρ c (T) for Bi Sr 2 2 CaCu 2 O 8 faller sterkt med økende temperatur, slik at muligheten av termiske ustabiliteter og lokal termisk ukontrollert under visse betingelser, kraftutøvende. Termiske bilder av anordningen er vist på figur 2d, som ble oppsamlet som beskrevet i teksten under 160X forstørrelse, ved hjelp av summerte eksponeringer av 4 x 2 s på en 1024 x 1024 pixel CCD-kamera med 16-bits oppløsning, Peltier-avkjølt til - 50 ° C. Prøven ble belyst med en kort-bue Hg lampe ved anvendelse av en 500 nm kortpassfilter, og netto intensitet på omtrent 1 W / cm2. For å unngå kravet om å normalisere bildene ved en un-selv-oppvarmede område slik det er beskrevet i avsnitt 5.6, ble det lampe betjenes ved hjelp av en variabel iris med lukket sløyfe-feedback for å holde lysintensiteten konstant over tid.
c -aksen retningen . I dette filament, er strømtettheten mer enn 5 ganger høyere enn i resten av mesa. Strøm-spenningskarakteristikk for mesa ved T = 25 bad K er vist i figur 2b. Denne inneholder hysteresiske hopp i forbindelse med kjernedannelses / utslettelse til fokuset på rundt jeg skjevhet = 11 mA, og med den hopping av sonen mot elektrodeenden av mesa til den motsatte ende mellom 40 og 60 mA. Figur 2c viser langsgående tverrsnitt av mesa overflatetemperatur under forskjellige betingelser skjevhet. For kameraet og billeddannende betingelsene som anvendes her, er temperaturen støy rundt 0,2 K, når jevnes ut over en diameter på 4 mikron, hvilket tilsvarer en 5 x 5-pixel-regionen på denne praktfulle XVkation. Linjene som er synlige i figur 2d langs kantene av mesa og av elektroden er artifakter på grunn av refleksjon av nær-vertikale sideveggflater.
Figur 3 viser raw-bilde eksempler på situasjoner som bør unngås som beskrevet i fremgangsmåten. Figur 3a viser et 612 nm selvlysende avbildning i hvilken filmen ble sublimert ved hjelp EuTFC hvori mm størrelse klumper var til stede. (Se trinn 2.4.) Disse sublimert voldsomt når det blir oppvarmet, å avsette partikler av EuTFC flere mikrometer i diameter på prøven. Figur 3b viser et eksempel på hvis EuTFC belegget har krystallisert til domener etter 16 timer ved 150 K, noe som resulterer i ujevn og støyende luminescerende reaksjon. (Se trinn 4.6.)
Figur 1: Termografi oppsett og typisk callikevekt i kurve. (A) Utforming av mikroskop, UV-lyskilde, og kryostat med optisk vindu, modifisert i forhold til referansen 10. (b) responskurven normalisert til 10 K for 200 nm sublimert EuTFC film.
Figur 2: Bi Sr 2 2 CaCu 2 O 8 mesa THz kilde: IV Karakteristikker og termiske bilder. (A) (Main) Plot av enheten motstand mot temperatur. Blå firkanter plottet under T c er verdier ekstrapolert fra IV-kurver som er vist i innfelt. (B) IV karakteristikk som viser hysteresiske veksling av Josephson-overganger i enheten ved T = bad 25 K, for strømforspent mesa. Innfellinger (i) og (ii) viser hopper i mesa motstand forbundet med henholdsvis hotspot kimdannelse og flytting. (C)Langsgående temperatur tverrsnitt av mesa. (D) termografiske bilder på T-bad = 25 K, modifisert fra referanse 11, med konvensjonell optisk mikrografi av mesa vist til venstre. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 3: Eksempel på problemer å unngå med EuTFC film. (A) film sublimert uten å fjerne store klumper krystallisert fra EuTFC pulver, noe som resulterer i klumper som er avsatt på prøven. (B) Film (deponert på en annen mesa) som har gjennomgått lokal krystallisasjon etter 16 timer i kryostaten ved 150 K og viser ujevn luminescerende reaksjon. Klikk her for åse en større versjon av dette tallet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Som demonstrert av resultatene, den teknikk som er beskrevet i denne artikkelen gir høy oppløsning termiske bilder av Microdevices, med god følsomhet og kun ved hjelp av enkel optisk mikroskopi utstyr. Fordelene ved denne teknikk i forhold til alternative metoder (som vil bli beskrevet nedenfor) er sterkest ved ca. 250 K eller lavere, noe som betyr at de viktigste anvendelser er for å studere egen oppvarming av anordninger som er konstruert for å operere ved kryogene badtemperaturer. Disse omfatter superledende omløpsbånd (hvor kjølekjernedannelse er av sentral interesse teknikk), smalbånds-gap halvledere for optisk gjenkjenning, og nye høy-T c elektroniske enheter som motstand synker ved økende T.
Dersom teknikken er å arbeide med optimal følsomhet, så er det viktig å følge riktig fremgangsmåte for avsetningen av filmen. Prøven overflate må rengjøres grundig (protokoll trinns 1,1 til 1,5), må EuTFC pulveret omhyggelig slipt for å fjerne eventuelle klumper som kan ha negativ innvirkning på jevnheten av filmen (trinn 2.4), og filmen sublimering må skje på riktig hastighet for å bevare den riktige chelatering av Eu3 + ion (trinn 3.3 og 3.4). Omkrystallisering av filmen ved kryogene temperaturer kan øke den eksperimentelle støynivå, men dette problem kan bli reversert slik det er beskrevet i trinn 4,7. Belysnings og eksponeringsparametre som skal brukes, og det resulterende signal-til-støy, er avhengig av kravene i eksperimentet. Her diskuterer vi noen av de hensyn som begrenser ytelsen til teknikken.
Det er fire hoved mulige bidrag til støyen i dette eksperiment, nemlig foton haglstøy, mikroskopisk variasjon i den luminescerende reaksjon av filmen, variasjoner i kameraets piksel følsomhet, og kamera mørk teller haglstøy. Hvor I er eksitasjon belysningsstyrke (i incident fotoner per enhet av piksel-ekvivalent prøveareal), F (t) er den T -avhengig samlede selvlysende omdannelseseffektivitet for hvert bildeelement-ekvivalent område av filmen (som er påvirket av den lokale filmtykkelse), S er CCD telle utbytte fra et bildeelement pr innfallende foton (i = 612 nm), og D er antall mørke punkter som er samlet i løpet av eksponeringstiden t, og når midlet over P pixler, disse parameterne blir tilnærmet normalt fordelt som følger:
σ F (t) avhenger av ensartetheten av EuTFC belegg, mens standardavviket σ S i piksel-for-piksel lysfølsomhet og mørk tellehastighet standardavvik σ D avhengig av ytelsen av kameraet. De oppsamlede enn P pixler i tidsrommet t tellingerderfor bety:
der det siste leddet tilsvarer den mørke teller bidrag, og varians:
Derfor standard feil i den målte temperaturen når midlet over P piksler med total eksponeringstid t er gitt ved:
For en meget jevn film og et CCD med lav pixel respons ikke-ensartethet, kan betingelsene i σ f (t) og σ S henholdsvis vanligvis bli neglisjert. Temperaturen feil forenkler således til:
For forholdene normally som anvendes i denne teknikk, er frekvensen av luminescerende foton samling av størrelsesorden 5000 fotoner per piksel per sekund. For en moderne avkjølt CCD-kamera, er frekvensen av mørke punkter og dermed σ D betydelig mindre enn dette, noe som betyr at σ T er vanligvis begrenset av foton skutt støy 19. Hvis σ D kan neglisjeres, da temperaturen feil forenkler videre til:
Økning av lysintensiteten således reduserer eksponeringstiden som kreves for en gitt σ T, særlig i spesielle tilfeller der det luminiserende utbyttet er lavt (for eksempel ved temperaturer nær 300 K), og hvor mørke teller er i virkeligheten betydelig. Imidlertid kan intens UV-belysning photodope bærere i halvledende prøver, og bryte Cooper parene i superledende seg, thereby perturbere egenskapene til enheten som studeres. I prøver hvis overflater har en svak termisk bane til det kalde badet, kan sterk belysning også innføre en varmebelastning som bevirker en betydelig økning i prøvens temperatur.
Alle disse hensyn kan noen ganger kreve lave belysning intensitet og lengre eksponeringstider. Som en modifikasjon kan kortere eksponeringer være nødvendig å avbilde hurtig fenomener som strøm filament oscillasjon eller puste modi 20, eller millisekund tidsrammer av quench utvikling i superledere. Der høye signal-til-støy-forhold i absolutte temperaturmålinger er påkrevet, blir så lengre total eksponering ganger kalt for. Dette kan kreve summering av flere eksponeringer, avhengig av bits oppløsning av CCD-elektronikk. Bilde-intensiveres kameraer har nær single-foton deteksjon effektivitet, og gir en mer attraktiv trade-off mellom bildestøy, sykumination intensitet, gjennomsnitt område, og eksponering hastighet, men ved høyere systemkostnadene.
I sammendrag, thermoluminescent avbildningsteknikk som beskrives her har en direkte kvantitativt mål på prøvens overflate temperatur, med høy tidsmessig og romlig oppløsning. Det er også effektiv ved et bredt temperaturområde, fra 5 K til over 300 K. Som beskrevet i innledningen, eksisterer alternative teknikker, men hver av disse byr på en kombinasjon av fordeler og ulemper.
Scanning probe teknikker tilbyr utmerket følsomhet, på bekostning av lange måletider og høyt spesialisert utstyr. En nylig publisert pyro-magneto-optiske teknikken gir også utmerket følsomhet 21. Imidlertid avhenger denne teknikken på et ferrimagnetisk granat indikator krystall plassert på toppen av prøven, noe som begrenser romlig oppløsning, særlig hvor prøven er ikke topografisk flat. Ved temperaturer over300 K, blir den luminescerende utbytte fra EuTFC lav, og direkte avbildning av infrarødt sortlegemestråling fra prøven blir en mer effektiv teknikk.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Europium thenoyltrifluoroacetonate powder | Sigma-Aldrich | 176494-1G | Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate] |
| Mercury short-arc lamp with flexible light guide | Lumen Dynamics | X-Cite Exacte | Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback. |
| Peltier-cooled CCD camera | Princeton Instruments | PIXIS 1024 | 1,024 x 1,024 pixels, 16-bit resolution |
| 610 nm band-pass filter | Edmund Optics | 65-164 | Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm |
| 500 nm short-pass filter | Edmund Optics | 84-706 | OD4 in stopband |
| Helium flow cryostat with optical window | Oxford Instruments | MicrostatHe2 | |
| high vacuum grease | Dow Corning | ||
| Digital Current source | Keithley | Model 2400 | Computer-controllable current & voltage source |
| Digital Voltmeter | Hewlett-Packard | Model 34420A | Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A |
References
- Ridley, B. K. Specific Negative Resistance in Solids. Proc. Phys. Soc. 82, 954-966 (1963).
- Lueder, H., Spenke, E. Über den Einfluß der Wärmeableitung auf das elektrische Verhalten von temperaturabhängigen Widerständen. Physikalische Zeitschrift. 36, 767-773 (1935).
- Haugen, O., et al. High Resolution Thermal Imaging of Hotspots in Superconducting Films. IEEE Trans. Appl. Supercond. 17, 3215-3218 (2007).
- Niratisairak, S., Haugen, O., Johansen, T. H., Ishibashi, T. Observation of hotspot in BSCCO thin film structure by fluorescent thermal imaging. Physica C. 468, 442 (2008).
- Wang, H. B., et al. Hot Spots and Waves in Bi2Sr2CaCu2O8 Intrinsic Josephson Junction Stacks: A Study by Low Temperature Scanning Laser Microscopy. Phys. Rev. Lett. 102, 017006 (2009).
- Wang, H. B., et al. Coherent Terahertz Emission of Intrinsic Josephson Junction Stacks in the Hot Spot Regime. Phys. Rev. Lett. 105, 057002 (2010).
- Minami, H., et al. Local SiC photoluminescence evidence of hot spot formation and sub-THz coherent emission from a rectangular Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa. Phys. Rev. B. 89, 054503 (2014).
- Watanabe, C., Minami, H., Yamamoto, T., Kashiwagi, T., Klemm, R. A., Kadowaki, K. Spectral investigation of hot spot and cavity resonance effects on the terahertz radiation from high-Tc superconducting Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesas. J. Phys. Condens. Matter. 26 (17), 172201 (2014).
- Tsujimoto, M., Kambara, H., Maeda, Y., Yoshioka, Y., Nakagawa, Y., Kakeya, I. Dynamic Control of Temperature Distributions in Stacks of Intrinsic Josephson Junctions in Bi2Sr2CaCu2O8+δ for Intense Terahertz Radiation. Phys. Rev. Applied. 2, 044016 (2014).
- Benseman, T. M., et al. Direct imaging of hot spots in Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa terahertz sources. J. Appl. Phys. 113, 133902 (2013).
- Benseman, T. M., et al. Current filamentation in large Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa devices observed via luminescent and scanning laser thermal microscopy. Phys. Rev. Applied. 3, 044017 (2015).
- Koshelev, A. E., Bulaevskii, L. N. Resonant electromagnetic emission from intrinsic Josephson-junction stacks with laterally modulated Josephson critical current. Phys. Rev. B. 77, 014530 (2008).
- Koshelev, A. E. Alternating dynamic state self-generated by internal resonance in stacks of intrinsic Josephson junctions. Phys. Rev. B. 78, 174509 (2008).
- Kolodner, P., Tyson, J. A. Microscopic fluorescent imaging of surface temperature profiles with 0.01°C resolution. Appl. Phys. Lett. 40, 782-784 (1982).
- Kolodner, P., Tyson, J. A. Remote thermal imaging with 0.7-µm spatial resolution using temperature-dependent fluorescent thin films. Appl. Phys. Lett. 42, 117-119 (1983).
- Hampel, G. High power failure of superconducting microwave filters: Investigation by means of thermal imaging. Appl. Phys. Lett. 69, 571-573 (1996).
- Hadjichristov, G. B., Stanimirov, S. S., Stefanov, I. L., Petkov, I. K. The luminescence response of diamine-liganded europium complexes upon resonant and pre-resonant excitation. Spectrochimica Acta A. 69, 443-448 (2008).
- Mayer, B., Doderer, T., Huebener, R. P., Ustinov, A. V. Imaging of one- and two-dimensional Fiske modes in Josephson tunnel junctions. Phys. Rev. B. 44, 12463-12473 (1991).
- , Hamamatsu. Available from: http://hamamatsu.magnet.fsu.edu/articles/ccdsnr.html (2016).
- Niedernostheide, F. J., Kerner, B. S., Purwins, H. -G. Spontaneous appearance of rocking localized current filaments in a nonequilibrium distributive system. Phys. Rev. B. 46, 7559 (1992).
- Kustov, M., Grechishkin, R., Gusev, M., Gasanov, O., McCord, J. Thermal Imaging: A Novel Scheme of Thermographic Microimaging Using Pyro-Magneto-Optical Indicator Films. Advanced Materials. 27, 4950 (2015).
