鋼のガス放出速度の測定
Summary
A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.
Abstract
鋼は、一般に、それらの優れた機械的、腐食、および真空特性の真空システムの製造において材料を用いています。鋼のさまざまな高または超高真空用途に必要な低アウトガスの基準を満たしています。しかし、与えられた材料は、その製造工程や製造中に関与する様々な前処理プロセスに応じて異なるガス放出率を提示することができます。これにより、ガス放出率の測定は、特定の真空アプリケーションの非常に望ましいです。この理由のため、速度の圧力上昇（RoRの）方法は、多くの場合、ベークアウト後の水素のガス放出を測定するために使用されます。この記事では、RoRの方法に関与する実験プロトコルの設計と実行の詳細な説明が提供されています。 RoRの方法は、ガス放出や真空計のポンプ作用から生じる誤差を最小限にするために回転ローターゲージを使用しています。 2普通鋼のガス放出率（ステンレス鋼およびmILD鋼）を測定しました。測定は、鋼の熱前処理の前と後に行われました。鋼の熱前処理は、ガス放出を低減するために行きました。アウトガスの極めて低い割合（10のオーダー– 11 Paのメートル3秒– 1メートル – 2）日常的に比較的少量のサンプルを用いて測定することができます。
Introduction
鋼は、日常的に、それらの良好な機械的特性の構築に使用されます。特定の鋼（特に鉄鋼）真空を伴う用途のための好ましい材料です。または超高真空（UHV、10 -10 <P <10 – 7 Pa）でシステムタイプやグレードに応じて、これらの鋼は、高真空（ – – 7 <P <10 5 PaのHV、10）のために不可欠十分に低いガス放出率を持っています。さらに、大規模な調査はアウトガス1-3を減らす特別な前処理手順の開発に向けて行われています。前処理対策がポンピング投資を最小限にするために、またはHVからUHVまたはUHVから極端な高真空（ – 10 Paでp <10）に真空を改善するように設計されています。
多くの実用的な方法は、ガス放出ラットを低減するために提案されているが鉄鋼のEは、最近の方法は、低いガス放出率を得るために必要な時間と温度を低下させるに焦点を当てています。 800°C-950°Cで焼成350°C-450°Cではなく、真空での加熱処理は、このアプローチの良い例です。 1,4,5はさらに、特定の真空アプリケーションに理想的な材料を選択することが重要です。例えば、磁場遮蔽に使用するための非常に低いガス放出率でフェライト材料を選択します。 6,7
このような調査の間に、ガス放出率の正確な測定は、候補物質のスクリーニングや様々な前処理手順の有効性を検証するための前提条件です。脱ガスの測定に使用される8,9、最も一般的な実験技術は、スループットと速度の圧力上昇法です。 10近年 、種々の実験はスピンを用いたRoRの方法に基づいて、水素ガス放出速度を測定するために行われています寧ローターゲージ（SRG）。 1、SRGを用い11-13 RoRの方法は、多くの場合、鋼製の真空システムで達成可能な最低圧力を制限する非常に低い水素ガス放出速度を測定するのに非常に適しています。 SRGが無視できるポンプまたはガス放出作用を有するからです。また、SRGは、高真空および超高真空の範囲で優れた精度と良好な直線性を有しています。 14
RoRの実験に公開された文献は限られていることを考えると、方法のより深い理解を開発するために実験の詳細を説明するために価値があります。この動画の記事では、具体的に実験を設定するプロセスを説明し、RoRの方法を用いて脱ガスの測定を実行するための詳細な手順を提供します。この方法の有効性を実証するために、2つの一般的に使用される鋼（ステンレス鋼304と軟鋼S20C）のガス放出率は水素outgassinを低減するために予熱処理の前と後に測定しました。グラム率。治療前および治療後の値を比較しました。むしろ単純なセットアップを使用する典型的な実験の結果は、低水素脱ガス速度を評価するための最適化された方法の有効性を実証するために提示されます。
Protocol
Representative Results
Discussion
ガス放出率を測定するための多数の方法が文献に報告されています。実験方法は、スループット、コンダクタンス変調、2パス、RoRの、およびこれらの方法の変形を含みます。しかし、一つの方法は、必要なガス放出データを取得するための理想的ではありません。 10 SRGを用いたRoRの方法は、しかしながら、低ガス放出材料の測定のための選択の方法となりました。 11-13 SRG <s…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).
Materials
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) | ||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC GRADE (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Akkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent(99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) | Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) | ASM380 | Pumping Speed(air): 9.7 l/s |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Industrial level meter | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | For SRG assemble ± 1˚ |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) | TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP(HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed(N2): 67 l/s |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) | ISP 90 | Pumping Speed(Air): 1.8 l/s |
| All-metall easy close angle valve(CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) | 54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve(KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Five-Way Crosses | MDC | Made to order | CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Reducing Tees | MDC | Made to order | CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) | RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) | C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple(K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) | 3234 | |
| Data recorder(Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 | |
Riferimenti
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