Die Messung der Ausgasraten von Stahl
Summary
A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.
Abstract
Stähle werden im allgemeinen Materialien in der Herstellung von Vakuum-Systeme aufgrund ihrer guten mechanischen, Korrosion und Vakuumeigenschaften verwendet. Eine Vielzahl von Stählen erfüllen das Kriterium der geringe Ausgasung für Hoch- oder Ultrahochvakuum-Anwendungen erforderlich ist. Jedoch kann ein bestimmtes Material unterschiedliche Ausgasraten präsentieren auf dem Herstellungsprozess oder die verschiedenen Vorbehandlungsverfahren bei der Herstellung beteiligt abhängig. Somit ist die Messung der Ausgasraten sehr wünschenswert für eine spezielle Vakuumanwendung. Aus diesem Grund wird die Rate-of-Druckanstieg (RoR) Verfahren häufig verwendet, um das Ausgasen von Wasserstoff nach Bakeout zu messen. In diesem Artikel wird eine detaillierte Beschreibung der Konstruktion und der Ausführung des experimentellen Protokolls in ROR-Verfahren beteiligt ist vorgesehen. Die RoR Verfahren verwendet einen Spinnrotor Spurfehler zu minimieren, die von Ausgasungen oder die Pumpwirkung eines Vakuummeter einzudämmen. Die Ausgasraten von zwei gewöhnlichen Stählen (Edelstahl und mild Stahl) wurden gemessen. Die Messungen wurden vor und nach der Wärmevorbehandlung der Stähle hergestellt. Die thermische Vorbehandlung von Stahl wurde ausgeführt, um die Ausgasung zu reduzieren. Extrem niedrige Raten von Ausgasung (in der Größenordnung von 10 – 11 Pa m 3 sec – 1 m – 2) routinemäßig unter Verwendung von relativ kleinen Proben gemessen werden kann.
Introduction
Stähle werden routinemäßig wegen ihrer guten mechanischen Eigenschaften in Konstruktion. Bestimmte Stähle (Eisenstähle, insbesondere) sind bevorzugte Materialien für Anwendungen mit Vakuum. Je nach Art und Grad haben diese Stähle ausreichend niedrige Ausgasraten wesentlich für Hochvakuum (HV, 10 – 7 <p <10-5 Pa) oder Ultrahochvakuum (UHV, 10 -10 <p <10-7 Pa) Systeme . Ferner hat umfangreiche Forschung wurde auf die Entwicklung von speziellen Vorbehandlungsverfahren durchgeführt , die 1-3 Ausgasen reduzieren. Die Vorbehandlungsmaßnahmen sind so konzipiert , um die Pump Investitionen zu minimieren oder das Vakuum von HV zu UHV oder von UHV extremen Hochvakuum (p <10-10 Pa) zu verbessern.
Obwohl viele praktische Methoden wurden vorgeschlagen, um die Ausgasung Ratte zu reduzierene von Eisenstähle sind auf die Verringerung der Zeit und der Temperatur bisherigen Methoden konzentriert erforderlich eine geringere Ausgasung Rate zu erhalten. Wärmebehandlung bei 350 ° C-450 ° C statt Vakuum bei 800 ° C-950 ° C Brennen, ist ein gutes Beispiel für diesen Ansatz. Weiterhin 1,4,5, für eine bestimmte Vakuumanwendung die ideale Materialauswahl ist entscheidend; beispielsweise ein ferritisches Material mit einem sehr niedrigen Ausgasrate zur Verwendung in Magnetfeldabschirmung auswählt. 6,7
Während dieser Untersuchungen, die präzise Messung der Ausgasrate ist eine Voraussetzung für das Screening von Kandidatenmaterialien oder die Wirksamkeit der verschiedenen Vorbehandlungsverfahren zu überprüfen. 8,9 Die gebräuchlichsten experimentellen Techniken zur Messung der Ausgasung verwendet sind der Durchsatz und die Rate einer Druckerhöhung Methoden. 10 Kürzlich wurden verschiedene Experimente durchgeführt worden , um den Wasserstoff Ausgasungsrate auf der RoR – Methode unter Verwendung von Spin – Basis zu messenning Rotormesser (SRG). 1, 11-13 Die RoR Verfahren SRG mit ist sehr gut geeignet für sehr niedrige Wasserstoff Ausgasraten Messung , die oft den niedrigsten Druck erreichbar in einem Vakuumsystem aus Stahl begrenzen. Dies ist, weil die SRG vernachlässigbare Pump- oder Ausgasen Wirkung aufweist. Ferner hat die SRG auch eine hervorragende Genauigkeit und eine gute Linearität im Hochvakuum und Ultrahochvakuumbereich. 14
Da der veröffentlichten Literatur auf RoR Experimente beschränkt ist, lohnt es sich, die experimentellen Details zu beschreiben, ein tieferes Verständnis des Verfahrens zu entwickeln. In diesem Video-Artikel beschreiben wir ausführlich in den Prozess der Einrichtung des Experiments und bieten detaillierte Anweisungen Ausgasen Messungen mit Hilfe der RoR Methode auszuführen. Um die Wirksamkeit des Verfahrens zu demonstrieren, die Ausgasraten von zwei üblicherweise verwendeten Stählen (Edelstahl 304 und Weichstahl S20C) wurden vor und nach einer Wärmevorbehandlung gemessen, um den Wasserstoff zu reduzieren outgassing Rate. Die Vor- und Nachbehandlung Werte wurden verglichen. Typische experimentelle Ergebnisse einer recht einfachen Setup mit präsentiert die Wirksamkeit des Verfahrens zur Bewertung der geringen Wasserstoff Entgasen Raten optimiert zu demonstrieren.
Protocol
Representative Results
Discussion
Zahlreiche Verfahren für die Messung von Ausgasraten wurden in der Literatur berichtet worden. Experimentelle Verfahren umfassen den Durchsatz Leitwert Modulation, Zwei-Weg, ROR, und Variationen dieser Methoden. Jedoch ist keine Methode ideal für die erforderlichen Daten zu erhalten Ausgasen. 10 Die RoR Methode SRG verwenden, jedoch wurde die Methode der Wahl für die Messung der geringe Ausgasung Materialien. 11-13 SRG 17 wird oft als Sekundärstandard in Hochvakuumsystemen ohne fehle…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).
Materials
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) | ||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC GRADE (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Akkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent(99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) | Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) | ASM380 | Pumping Speed(air): 9.7 l/s |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Industrial level meter | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | For SRG assemble ± 1˚ |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) | TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP(HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed(N2): 67 l/s |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) | ISP 90 | Pumping Speed(Air): 1.8 l/s |
| All-metall easy close angle valve(CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) | 54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve(KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Five-Way Crosses | MDC | Made to order | CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Reducing Tees | MDC | Made to order | CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) | RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) | C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple(K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) | 3234 | |
| Data recorder(Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 | |
Riferimenti
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