Summary

Måling av outgassing priser av Stål

Published: December 13, 2016
doi:

Summary

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

Abstract

Stål blir ofte brukt materialer ved fremstilling av vakuumsystemer på grunn av deres gode mekaniske, korrosjon, og vakuum egenskaper. En rekke av stål oppfyller kriteriet med lav utgassing som kreves for høy eller ultrahøy vakuumdrift. Imidlertid kan et gitt materiale presentere ulike outgassing priser avhengig av sin produksjonsprosessen eller de ulike forbehandling prosessene som er involvert under fabrikasjon. Således er måling av utgassings prisene meget ønskelig for en spesifikk applikasjon vakuum. Av denne grunn er det hastighets av-trykkstigning (ror) metode som ofte benyttes for å måle utgassing av hydrogen etter bakeout. I denne artikkelen er en detaljert beskrivelse av utforming og gjennomføring av den eksperimentelle protokollen involvert i RoR måten. RoR metoden bruker en spinnende rotor måler for å minimere feil som stammer fra utgassing eller pumpingen av en vakuummåler. De outgassing priser av to ordinære stål (rustfritt stål og mild stål) ble målt. Målingene ble foretatt før og etter varme forbehandling av stål. Varmen forbehandling av stål ble utført for å redusere avgassing. Ekstremt lave priser av utgassing (i størrelsesorden 10-11 Pa m 3 sek 1 m 2) kan rutinemessig målt ved hjelp av relativt små utvalg.

Introduction

Stål blir rutinemessig brukt i konstruksjonen på grunn av deres gode mekaniske egenskaper. Visse av stål (jernholdige stål, spesielt) er foretrukne materialer for anvendelser som involverer vakuum. Avhengig av type og grad har disse stål har tilstrekkelig lave priser utgassings vesentlige for høyt vakuum (HV, 10 7 <p <10-5 Pa) eller ultrahøy vakuum (UHV, 10 -10 <p <10 7 Pa) -systemer . Videre har omfattende forskning utført mot utvikling av spesielle forbehandling prosedyrer som reduserer outgassing 1-3. Forbehandlingen tiltak er utformet for å minimere pumpe investeringer eller for å forbedre vakuumet fra HV til UHV eller fra UHV til ekstrem høyt vakuum (p <10-10 Pa).

Selv om mange praktiske metoder har vært foreslått for å redusere utgassing rottee av jernholdige stål, er nyeste metoder fokusert på å redusere tiden og temperaturen som er nødvendig for å oppnå en lavere outgassing rate. Varmebehandling ved 350 ° C-450 ° C i stedet for vakuum brenning ved 800 ° C-950 ° C, er et godt eksempel på denne tilnærmingen. 1,4,5 Videre, å velge det ideelle materiale for et bestemt vakuum søknad er kritisk; for eksempel velger en ferrittisk materiale med en meget lav hastighet utgassing for bruk i magnetisk skjerming felt. 6,7

Under slike undersøkelser, er nøyaktig måling av utgassing satsen en forutsetning for screening av kandidatmaterialer eller bekrefte effektiviteten av forskjellige forbehandling prosedyrer. 8,9 De mest vanlige eksperimentelle teknikker som brukes for måling av utgassing er hastigheten og frekvensen-av-trykk stige metoder. 10 Nylig har ulike eksperimenter blitt gjennomført for å måle hydrogen outgassing sats basert på RoR metode med spinning rotor måleren (SRG). 1, 11-13 ROR-metoden ved hjelp av SRG er svært godt egnet til måling av meget lave hydrogenutgassings priser som ofte begrenser det laveste trykket som kan oppnås i et vakuumsystem laget av stål. Dette er fordi den SRG har neglisjerbar pumping eller utgassing handling. Videre er SRG har også utmerket nøyaktighet og god linearitet i høy vakuum og ultra-høy vakuum rekkevidde. 14

Gitt at den publiserte litteraturen på ROR eksperimenter er begrenset, er det verdt å beskrive eksperimentelle detaljer for å utvikle en dypere forståelse av metoden. I denne videoen artikkelen beskriver vi i detalj prosessen med å sette opp forsøket og gir detaljerte instruksjoner for å utføre outgassing målinger ved hjelp av RoR metoden. For å demonstrere effekten av fremgangsmåten, ble utgassingsratene to brukte stål (rustfritt stål 304 og bløtt stål S20C) målt før og etter en forvarming behandling for å redusere hydrogen outgassing rate. Pre- og postbehandlings verdiene ble sammenlignet. Typiske eksperimentelle resultater ved hjelp av en ganske enkel oppsett er presentert for å demonstrere effekten av metoden er optimalisert for evaluering lave hydrogen avgassing priser.

Protocol

Forsiktig: Følg alle nødvendige sikkerhetsrutiner mens montering av utstyr og prøvekamre. Vennligst bruke personlig verneutstyr (vernebriller, hansker, vernesko, etc.). 1. Fabrikasjon av en prøve Vacuum Chamber Design og fabrikasjon av vakuumkammeret Utarbeide og sende design tegninger til en kommersiell leverandør eller en in-house verksted for produksjon av prøven vakuumkammeret. Et representativt eksempel på konstruksjonstegningen for e…

Representative Results

Som forventet, restgassen etter at bakeout var for det meste hydrogen. 7 Den trykkøkning målt ved anvendelse av SRG var lineær over en lang periode (figur 5). Således kan det hende at readsorption effekten være ubetydelig, og den indre utgassing rate (q) for det stål som ble testet i denne undersøkelsen kan evalueres ved hjelp av ror-metoden. 10 De målte trykkøkning data ble analysert ved hjelp av lineære minste kvadrater passende…

Discussion

Tallrike fremgangsmåter for måling av utgassings prisene har blitt rapportert i litteraturen. Eksperimentelle metoder omfatter gjennomstrømning, konduktans modulasjon, to-bane, ror, og varianter av disse fremgangsmåter. Det er imidlertid ingen metode ideell for å få de nødvendige outgassing data. 10 Den RoR metode under anvendelse av SRG, ble imidlertid foretrukne metode for å måle lave utgassings materialer. 11-13 SRG 17 er ofte brukt som en sekundær standard i høy vakuum sys…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).

Materials

Sample chamber
Stainless steel, 304 POSCO      (www.posco.co.kr)
Mild steel, D3752 Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)
Mild steel, D3752 SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)
Name Company Catalog Number Comments
Cleaning
Cleaning bath Samill IDS Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control 
Acetone Samchun Chemical (www.samchun.com) A1759 HPLC GRADE (99.7%)
Tekusolv NCH Co.        (www.nch.com) 0368-0058J Solvents
BN cleaner Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) 6610263775 Akkaline, pH 13
Ethanol Fisher Scientific (www.fishersci.com) A995-4 HPLC Reagent(99.9%)
Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) A.T.A        (www.atagroup.co) EDI SYSTEM
Liquid N2 gas Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) B/T 176 L LN2 dewar, purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Welding
Tungsten Inert Gas wedling machine Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) 400GTSW Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min
turning jig Vactron    (www.vactron.co.kr) Made to order Made to order
Ar gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Leak test
Leak detector Adixen     (www.adixen.fr/en/) ASM380 Pumping Speed(air): 9.7 l/s
He gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Vacuum equipment
Spinning rotor gauge  MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 Controller, head, and thimble set
Industrial level meter MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 For SRG assemble ± 1˚
Oscilloscope Tektronix               (www.tek.com) TDS2012B
Residulal gas analyser Balzers QMA200 m/e 0-100 
TMP(HiPace 80) Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) PMP03941 Pumping Speed(N2): 67 l/s
Scroll pump Anest Iwata        (www.anest-iwata.co.jp) ISP 90 Pumping Speed(Air): 1.8 l/s
All-metall easy close angle valve(CF35) VAT Inc.  (www.vatvalve.com) 54032-GE02-0002 Rotatable flange
Angle valve(KF25) MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) KAV-100
Five-Way Crosses     MDC  Made to order CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Reducing Tees  MDC Made to order CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Name Company Catalog Number Comments
Temperature control 
Chiller JEIO Tech   (www.jeiotech.com) RW-2025G
Cooling line LS Metal     (www.lsmetal.biz) C1100 Level Wound Coil, Diameter 10mm
Heater controllers HMT Made to order Bakeout program controller
Electrical heater tapes Brisk heat (www.briskheat.com) BIH101080L
Thermocouple(K type) miraesensor (www.miraesensor.com) MR-2290
Handheld multimeter Saehan     (www.saehan.co.kr) 3234
Data recorder(Temp.) Yokogawa (www.yokogawa.com) GP10-1E1F-UC10

Riferimenti

  1. Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
  2. Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
  3. He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
  4. Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
  5. Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
  6. Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
  7. Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
  8. Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
  9. Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
  10. Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
  11. Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
  12. Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
  13. Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
  14. Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
  15. Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
  16. Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
  17. Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
  18. Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
  19. Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
check_url/it/55017?article_type=t

Play Video

Citazione di questo articolo
Park, C., Kim, S., Ki, S., Ha, T., Cho, B. Measurement of Outgassing Rates of Steels. J. Vis. Exp. (118), e55017, doi:10.3791/55017 (2016).

View Video