A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.
Stål blir ofte brukt materialer ved fremstilling av vakuumsystemer på grunn av deres gode mekaniske, korrosjon, og vakuum egenskaper. En rekke av stål oppfyller kriteriet med lav utgassing som kreves for høy eller ultrahøy vakuumdrift. Imidlertid kan et gitt materiale presentere ulike outgassing priser avhengig av sin produksjonsprosessen eller de ulike forbehandling prosessene som er involvert under fabrikasjon. Således er måling av utgassings prisene meget ønskelig for en spesifikk applikasjon vakuum. Av denne grunn er det hastighets av-trykkstigning (ror) metode som ofte benyttes for å måle utgassing av hydrogen etter bakeout. I denne artikkelen er en detaljert beskrivelse av utforming og gjennomføring av den eksperimentelle protokollen involvert i RoR måten. RoR metoden bruker en spinnende rotor måler for å minimere feil som stammer fra utgassing eller pumpingen av en vakuummåler. De outgassing priser av to ordinære stål (rustfritt stål og mild stål) ble målt. Målingene ble foretatt før og etter varme forbehandling av stål. Varmen forbehandling av stål ble utført for å redusere avgassing. Ekstremt lave priser av utgassing (i størrelsesorden 10-11 Pa m 3 sek – 1 m – 2) kan rutinemessig målt ved hjelp av relativt små utvalg.
Stål blir rutinemessig brukt i konstruksjonen på grunn av deres gode mekaniske egenskaper. Visse av stål (jernholdige stål, spesielt) er foretrukne materialer for anvendelser som involverer vakuum. Avhengig av type og grad har disse stål har tilstrekkelig lave priser utgassings vesentlige for høyt vakuum (HV, 10 – 7 <p <10-5 Pa) eller ultrahøy vakuum (UHV, 10 -10 <p <10 – 7 Pa) -systemer . Videre har omfattende forskning utført mot utvikling av spesielle forbehandling prosedyrer som reduserer outgassing 1-3. Forbehandlingen tiltak er utformet for å minimere pumpe investeringer eller for å forbedre vakuumet fra HV til UHV eller fra UHV til ekstrem høyt vakuum (p <10-10 Pa).
Selv om mange praktiske metoder har vært foreslått for å redusere utgassing rottee av jernholdige stål, er nyeste metoder fokusert på å redusere tiden og temperaturen som er nødvendig for å oppnå en lavere outgassing rate. Varmebehandling ved 350 ° C-450 ° C i stedet for vakuum brenning ved 800 ° C-950 ° C, er et godt eksempel på denne tilnærmingen. 1,4,5 Videre, å velge det ideelle materiale for et bestemt vakuum søknad er kritisk; for eksempel velger en ferrittisk materiale med en meget lav hastighet utgassing for bruk i magnetisk skjerming felt. 6,7
Under slike undersøkelser, er nøyaktig måling av utgassing satsen en forutsetning for screening av kandidatmaterialer eller bekrefte effektiviteten av forskjellige forbehandling prosedyrer. 8,9 De mest vanlige eksperimentelle teknikker som brukes for måling av utgassing er hastigheten og frekvensen-av-trykk stige metoder. 10 Nylig har ulike eksperimenter blitt gjennomført for å måle hydrogen outgassing sats basert på RoR metode med spinning rotor måleren (SRG). 1, 11-13 ROR-metoden ved hjelp av SRG er svært godt egnet til måling av meget lave hydrogenutgassings priser som ofte begrenser det laveste trykket som kan oppnås i et vakuumsystem laget av stål. Dette er fordi den SRG har neglisjerbar pumping eller utgassing handling. Videre er SRG har også utmerket nøyaktighet og god linearitet i høy vakuum og ultra-høy vakuum rekkevidde. 14
Gitt at den publiserte litteraturen på ROR eksperimenter er begrenset, er det verdt å beskrive eksperimentelle detaljer for å utvikle en dypere forståelse av metoden. I denne videoen artikkelen beskriver vi i detalj prosessen med å sette opp forsøket og gir detaljerte instruksjoner for å utføre outgassing målinger ved hjelp av RoR metoden. For å demonstrere effekten av fremgangsmåten, ble utgassingsratene to brukte stål (rustfritt stål 304 og bløtt stål S20C) målt før og etter en forvarming behandling for å redusere hydrogen outgassing rate. Pre- og postbehandlings verdiene ble sammenlignet. Typiske eksperimentelle resultater ved hjelp av en ganske enkel oppsett er presentert for å demonstrere effekten av metoden er optimalisert for evaluering lave hydrogen avgassing priser.
Tallrike fremgangsmåter for måling av utgassings prisene har blitt rapportert i litteraturen. Eksperimentelle metoder omfatter gjennomstrømning, konduktans modulasjon, to-bane, ror, og varianter av disse fremgangsmåter. Det er imidlertid ingen metode ideell for å få de nødvendige outgassing data. 10 Den RoR metode under anvendelse av SRG, ble imidlertid foretrukne metode for å måle lave utgassings materialer. 11-13 SRG 17 er ofte brukt som en sekundær standard i høy vakuum sys…
The authors have nothing to disclose.
This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).
Sample chamber | |||
Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) | ||
Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Cleaning | |||
Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC GRADE (99.7%) |
Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Akkaline, pH 13 |
Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent(99.9%) |
Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Welding | |||
Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min |
turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) | Made to order | Made to order |
Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Leak test | |||
Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) | ASM380 | Pumping Speed(air): 9.7 l/s |
He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Vacuum equipment | |||
Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
Industrial level meter | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | For SRG assemble ± 1˚ |
Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) | TDS2012B | |
Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
TMP(HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed(N2): 67 l/s |
Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) | ISP 90 | Pumping Speed(Air): 1.8 l/s |
All-metall easy close angle valve(CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) | 54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
Angle valve(KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
Five-Way Crosses | MDC | Made to order | CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
Reducing Tees | MDC | Made to order | CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Temperature control | |||
Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) | RW-2025G | |
Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) | C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10mm |
Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
Thermocouple(K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) | 3234 | |
Data recorder(Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |