Mätning av Avgasning priser av stål
Summary
A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.
Abstract
Stål är allmänt använda materialen vid framställningen av vakuumsystem på grund av deras goda mekaniska, korrosion, och vakuum egenskaper. En mängd olika stål uppfyller kriteriet låg avgasning krävs för höga eller ultrahöga vakuumapplikationer. Däremot kan ett visst material presentera olika avgasning hastigheter beroende på tillverkningsprocessen eller de olika förbehandlings processer under tillverkningen. Således, är mycket önskvärt för en specifik vakuumapplicering mätningen av avgasningshastigheter. Av denna anledning är det hastighets av-tryckökning metoden (ROR) används ofta för att mäta utgasning av väte efter bakeout. I den här artikeln, är en detaljerad beskrivning av utformningen och genomförandet av försöksprotokollet deltar i RoR metod som. ROR metoden använder en snurrande rotorn mätare för att minimera fel som beror på avgasning eller pumpverkan av en vakuummätare. Utgasning hastigheter av två ordinära stål (rostfritt stål och mild stål) mättes. Mätningarna gjordes före och efter värme förbehandling av stål. Värme förbehandling av stål utfördes för att minska avgasning. Extremt låga avgasning (i storleksordningen 10 till 11 Pa m 3 sek – 1 m – 2) kan rutinmässigt mätas med hjälp av relativt små prover.
Introduction
Stål används rutinmässigt i konstruktion på grund av deras goda mekaniska egenskaper. Vissa stål (järn stål, i synnerhet) är föredragna material för applikationer med vakuum. Beroende på typ och kvalitet, dessa stål har tillräckligt låg avgasning hastigheter som är nödvändiga för högvakuum (HV, 10-7 <p <10-5 Pa) eller ultrahög vakuum (UHV, 10 -10 <p <10 – 7 Pa) system . Vidare har omfattande forskning bedrivits mot utvecklingen av särskilda förbehandlingsförfaranden som minskar avgasning 1-3. Förbehandlings åtgärder syftar till att minimera pump investeringar eller för att förbättra vakuumet från HV till UHV eller från UHV till extrem högvakuum (p <10 – 10 Pa).
Även om många praktiska metoder har föreslagits för att minska avgasning råttae av järnstål, är senaste metoder inriktade på att minska den tid och temperatur som krävs för att erhålla en lägre avgasning hastighet. Värmebehandling vid 350 ° C-450 ° C i stället för vakuum bränning vid 800 ° C-950 ° C, är ett bra exempel på detta tillvägagångssätt. 1,4,5 Dessutom väljer det idealiska materialet för en specifik vakuumapplicering är kritisk; till exempel, välja ett ferritiskt material med en mycket låg avgasning hastighet för användning i magnetfält skärmning. 6,7
Vid sådana undersökningar är exakt mätning av avgasning hastigheten en förutsättning för screening av kandidatmaterial eller kontrollera effektiviteten hos olika förbehandlingsförfaranden. 8,9 De vanligaste experimentella tekniker som används för mätning av avgasning är genomströmningen och hastighet-of-tryckstegrings metoder. 10 Nyligen har olika försök utförts för att mäta väte utgasning hastigheten baserad på RoR metoden med användning av spinnning rotormätare (SRG). 1, är 11-13 ROR-metoden med användning SRG mycket lämplig för mätning av mycket låga väteavgasningshastigheter som ofta begränsar det lägsta trycket som kan uppnås i ett vakuumsystem av stål. Detta beror på att SRG har försumbar pumpning eller avgasning åtgärder. Vidare har SRG också utmärkt noggrannhet och god linjäritet i högvakuum och ultrahögvakuum intervallet. 14
Med tanke på att den publicerade litteraturen på RoR experiment är begränsat, är det värt att beskriva de experimentella detaljer för att utveckla en djupare förståelse av metoden. I denna video artikeln beskriver vi i detalj arbetet med att inrätta experimentet och ge detaljerade instruktioner för att utföra avgasning mätningar med RoR metoden. Att visa effekten av metoden, var avgasningstalen för två vanliga stål (rostfritt stål 304 och mjukt kolstål S20C) mättes före och efter ett förvärm behandling för att minska väte outgassing hastighet. De pre- och post-behandlingsvärden jämfördes. Typiska experimentella resultat med användning av en ganska enkel installation presenteras för att visa effekten av metoden optimeras för att utvärdera låga väteavgasningshastigheter.
Protocol
Representative Results
Discussion
Ett stort antal metoder för mätning av avgasningshastigheter har rapporterats i litteraturen. Experimentella metoder innefattar genomströmning, konduktans modulering, två-bana, RoR, och variationer av dessa metoder. Men det är ingen metod idealisk för att få nödvändiga avgasning data. 10 Den RoR metoden med användning av SRG blev emellertid den föredragna metoden för mätning av låg avgasning material. 11-13 SRG 17 används ofta som en sekundär standard i hög vakuumsystem …
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).
Materials
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) | ||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC GRADE (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Akkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent(99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) | Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) | ASM380 | Pumping Speed(air): 9.7 l/s |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Industrial level meter | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | For SRG assemble ± 1˚ |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) | TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP(HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed(N2): 67 l/s |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) | ISP 90 | Pumping Speed(Air): 1.8 l/s |
| All-metall easy close angle valve(CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) | 54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve(KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Five-Way Crosses | MDC | Made to order | CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Reducing Tees | MDC | Made to order | CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) | RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) | C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple(K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) | 3234 | |
| Data recorder(Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 | |
Riferimenti
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
