Summary
A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.
Abstract
Aços são os materiais normalmente usados no fabrico de sistemas de vácuo devido às suas boas propriedades mecânicas, de corrosão e de vácuo. Uma variedade de aços satisfazer o critério de baixa saída de gás necessário para aplicações de alta ou altíssima vácuo. No entanto, um dado material pode apresentar taxas de desgaseificação diferente, dependendo do processo de fabrico ou os vários processos de pré-tratamento envolvidas durante a fabricação. Assim, a medição das taxas de desgaseificação é altamente desejável para uma aplicação específica vácuo. Por esta razão, o aumento da velocidade de pressão método (RoR) é frequentemente utilizado para medir a saída de gás de hidrogénio após bakeout. Neste artigo, uma descrição pormenorizada do projecto e execução do protocolo experimental envolvido no método RoR é fornecido. O método RoR usa um medidor de rotor girando para minimizar os erros que resultam da liberação de gases ou a ação de bombeamento de um indicador de vácuo. As taxas de desgaseificação de dois aços comuns (aço inoxidável e mILD aço) foram medidos. As medições foram realizadas antes e após o pré-tratamento térmico dos aços. O pré-tratamento térmico dos aços foi realizada para reduzir a saída dos gases. Extremamente baixas taxas de desgaseificação (na ordem de 10 – 11 Pa m 3 seg – 1 m – 2) pode ser rotineiramente medidos utilizando amostras relativamente pequenas.
Introduction
Aços são rotineiramente usados na construção devido às suas boas propriedades mecânicas. Alguns aços (aços ferrosos, em particular) são os materiais preferidos para aplicações envolvendo vácuo. Dependendo do tipo e grau, estes aços têm taxas suficientemente baixa saída de gás essenciais para alto vácuo (HV, 10 – 7 <P <10-5 Pa) ou ultra-alto vácuo (UHV, 10 <-10 <10 P – 7 Pa) sistemas . Além disso, uma extensa pesquisa foi conduzida para o desenvolvimento de procedimentos especiais de pré-tratamento que reduzem desgaseificação 1-3. As medidas de pré-tratamento foram concebidos para minimizar o investimento de bombagem ou para melhorar o vácuo a partir de HV para UHV ou de UHV de vácuo extremamente alta (p <10-10 Pa).
Embora muitos métodos práticos têm sido propostas para reduzir a saída de gás de ratoe dos aços ferrosos, os métodos mais recentes são focadas na redução do tempo e da temperatura requerida para obter uma taxa de libertação de gás baixa. O tratamento térmico a 350 ° C-450 ° C em vez de vácuo cozedura a 800 ° C-950 ° C, é um bom exemplo desta abordagem. 1,4,5 Além disso, escolhendo o material ideal para uma aplicação específica de vácuo é crítica; por exemplo, seleccionando um material ferritico com uma taxa muito baixa a saída de gás para uso em blindagem campo magnético. 6,7
Durante essas investigações, a medição precisa da taxa de desgaseificação é um pré-requisito para a triagem de materiais candidatos ou verificar a eficácia de vários procedimentos de pré-tratamento. 8,9 As técnicas experimentais mais comuns usados para a medição da saída de gás são a taxa de transferência e métodos de aumento da taxa-de-pressão. 10 Recentemente, vários experimentos foram realizados para medir a taxa de saída de gás de hidrogénio com base na rotação método RoR usandoning calibre rotor (SRG). 1, 11-13 O método RoR usando SRG é altamente adequado para medir as taxas de desgaseificação de hidrogénio de muito baixo que muitas vezes limitam a pressão mais baixa possível em um sistema de vácuo feito de aço. Isto é porque o SRG tem bombeamento negligenciável ou acção a saída dos gases. Além disso, a SRG também tem excelente precisão e boa linearidade em alto vácuo e faixa de vácuo ultra-alta. 14
Uma vez que a literatura publicada em experiências RoR é limitada, vale a pena descrever os pormenores experimentais para desenvolver um entendimento mais profundo do método. Neste artigo de vídeo, descrevemos em detalhes o processo de criação do experimento e fornecer instruções detalhadas para realizar medições desgaseificação utilizando o método de RoR. Para demonstrar a eficácia do método, as taxas de desgaseificação de dois aços comumente utilizados (aço inoxidável 304 e de aço macio S20C) foram medidos antes e depois de um tratamento de pré-aquecimento para reduzir o hidrogénio outgassingrato. Os valores pré e pós-tratamento foram comparados. resultados experimentais típicos que usam uma configuração bastante simples são apresentados para demonstrar a eficácia do método optimizado para avaliar as taxas de desgaseificação de hidrogénio baixas.
Protocol
Representative Results
Discussion
Numerosos métodos para a medição das taxas de desgaseificação têm sido relatados na literatura. Métodos experimentais incluem a taxa de transferência, a modulação da condutância, de dois caminhos, RoR, e as variações destes métodos. No entanto, nenhum método é ideal para a obtenção dos dados necessários desgaseificação. 10 O método de RoR usando SRG, no entanto, tornou-se o método de escolha para a medição de materiais de baixo saída dos gases. 11-13 SRG 17 é m…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).
Materials
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) | ||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC GRADE (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Akkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent(99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) | Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) | ASM380 | Pumping Speed(air): 9.7 l/s |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Industrial level meter | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | For SRG assemble ± 1˚ |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) | TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP(HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed(N2): 67 l/s |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) | ISP 90 | Pumping Speed(Air): 1.8 l/s |
| All-metall easy close angle valve(CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) | 54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve(KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Five-Way Crosses | MDC | Made to order | CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Reducing Tees | MDC | Made to order | CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) | RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) | C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple(K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) | 3234 | |
| Data recorder(Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 | |
Riferimenti
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
