Introduction
हवाई अड्डों और अन्य स्थानों पर विस्फोटकों के निशान के लिए स्क्रीनिंग आतंकवाद के खतरे के खिलाफ जनता की सुरक्षा में एक महत्वपूर्ण कदम है। मौजूदा तरीकों भारी लोगों द्वारा नियंत्रित वस्तुओं, लोगों को खुद, और आइटम किस्मत में कार्गो रखती के लिए से सतह संदूषण के पोंछ के नमूने पर ध्यान केंद्रित कर रहे हैं। संग्रह वाइप आयन गतिशीलता स्पेक्ट्रोमेट्री 1 या, और अधिक हाल ही में, मास स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा पता लगाने के साथ वाणिज्यिक विस्फोटक का पता लगाने डिटेक्टर (ETDs) कि आम तौर पर एकत्र ठोस सामग्री का थर्मल desorption पर आधारित होते हैं का उपयोग कर क्षेत्र में तुरंत विश्लेषण किया जाता है,। नमूना संग्रह और विश्लेषण के लिए उपलब्ध रहने का कुल समय यात्री और कार्गो throughput पर प्रभाव को कम करने की आवश्यकता के द्वारा सीमित है। सैम्पलिंग प्रोटोकॉल कम से कम समय है, जो मानकीकृत माप है कि संग्रह साफ करने के लिए महत्वपूर्ण कारकों का वजन कर सकते हैं की आवश्यकता है में सबसे नमूना एकत्र करने के लिए अनुकूलित किया जाना चाहिए।
साफ कर लें-नमूनाएक सामान्य स्वास्थ्य, पर्यावरण, और विनियामक एरेनास 2, 3, 4, 5, 6, 7 में नमूना सतह संदूषण के लिए इस्तेमाल किया अभ्यास है। विशिष्ट प्रथाओं पकड़े एक निश्चित क्षेत्र में एक सामान्य कवरेज पद्धति का उपयोग कर के भीतर हाथ और नमूना द्वारा पोंछ शामिल हैं। शक्ति और गति सहित कारकों, पोंछते पर नियंत्रण बढ़ाने के लिए, हम पोंछ-नमूना 8, जो भी जैविक वाइप-नमूना 9 में क्षमता का मूल्यांकन किया गया है अनुकरण करने के लिए एक सहायक दृष्टिकोण विकसित किया। आसंजन मापन के लिए इरादा एक वाणिज्यिक उपकरण प्रयोजन के लिए अनुकूलित किया गया था; यह एक समतल सतह कि एक स्थिर पोंछ के तहत एक निश्चित गति और दूरी पर ले जाता है शामिल हैं। नमूने के दौरान बल एक वजन पोंछ धारक के शीर्ष पर रखा द्वारा नियंत्रित है। ब्याज की सतहों (कपड़े, plastics, धातु, आदि) समतल सतह पर रखा जाता है और एक कण नमूना है कि सतह पर एक निश्चित क्षेत्र में रखा गया है। परीक्षण कण, और कण आकार के रूप में हमारे पहले काम के लिए इस्तेमाल किया polystyrene लाटेकस microspheres बड़ा (42 सुक्ष्ममापी) छोटे (9 सुक्ष्ममापी) क्षेत्रों की तुलना में और अधिक कुशलता से एकत्र क्षेत्रों के साथ, कण संग्रह पर एक प्रभाव है दिखाया गया था। हम यह भी नमूने के दौरान लगाए गए बल में वृद्धि के साथ संग्रह क्षमता में कुछ सुधार पाया, और विभिन्न सतहों से संग्रह में और विभिन्न वाइप के लिए मतभेदों को मनाया।
बाद के काम में, हमने पाया है कि polystyrene कणों संग्रह के बाद सतह साफ करने के लिए जारी, स्पष्ट संग्रह क्षमता को कम करके 10 redeposited जा सकता है। यह पता लगाने विस्फोटकों का पता लगाने में एक महत्वपूर्ण विचार है के रूप में ऐसी सूटकेस के रूप में स्क्रीनिंग परिदृश्यों में नमूना आइटम,, पोंछ संग्रह क्षेत्र के लिए अपेक्षाकृत ज्यादा बड़ा हो सकता है, व्यापक यात्रा dista की आवश्यकता होती हैNCES भी आइटम के क्षेत्र का एक छोटा सा प्रतिशत को कवर किया। इसलिए, नमूने के संग्रह के बाद सतह पर यात्रा दूरी एक महत्वपूर्ण कारक है, और क्षेत्र प्रोटोकॉल आमतौर पर प्रत्येक विश्लेषण करने से पहले कवर एक अधिकतम स्वीकार्य दूरी परिभाषित करते हैं।
Microspheres की आकृतियों विस्फोटक कणों असली के विपरीत हैं 11, 12 और उनके रासायनिक और भौतिक गुण उन में विस्फोटकों के लिए एक अपर्याप्त बना हुआ कर सकते हैं संग्रह प्रयोगों मिटा सकते हैं। इस सीमा को पूरा करने के लिए हम एक परीक्षण विस्फोटक एक ज्ञात कण आकार के साथ 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) युक्त सामग्री का विकास किया। परीक्षण सामग्री Teflon substrates पर सरणियों में एक RDX समाधान, माइक्रोमीटर आकार ठोस सरणी में प्रत्येक बिंदु पर वाष्पीकरण द्वारा गठित जमा के साथ की inkjet मुद्रण nanoliter मात्रा द्वारा किया जाता है। जमा की सतह पर रगड़ कर परीक्षण सतहों के लिए स्थानांतरित कर रहे हैं, और उसके एवज में हिस्साicle आकार शुरू कर जमा आकार के द्वारा परिभाषित कर रहे हैं। वांछित कण व्यास, के रूप में पता लगाने विस्फोटकों से युक्त उंगलियों के निशान के विश्लेषण द्वारा निर्धारित, 20 सुक्ष्ममापी करने के लिए 10 है। जमा भी Teflon substrates 13 पर समाधान के माइक्रोलीटर संस्करणों pipetting द्वारा गठित किया जा सकता है, लेकिन वे एक भी बड़ी राशि जमा करने में आम तौर पर बहुत बड़ा सूख जायेगी कि (इस काम के लिए प्रासंगिक RDX जनता के लिए) कण आकार के वांछित रेंज। इंकजेट RDX कण मानक संग्रह क्षमता पोंछ निर्धारण करने के लिए विधि प्रदर्शित करने के लिए मात्रात्मक निष्कर्षण और विश्लेषण प्रक्रियाओं के साथ इस काम में प्रयोग किया जाता है। इन मापों को बढ़ावा देने के लिए नए नमूने के विकास के बेहतर संग्रह क्षमता के साथ मिट क्षेत्र विश्लेषण करने से पहले कवर करने के लिए तैयार कर रहे हैं, और क्षेत्र के नमूने में सर्वोत्तम प्रथाओं को लक्षित सतहों कि अधिक नमूना, संग्रह के दौरान उपयोग करने के लिए उचित बल उपज सहित समर्थन है, और।
Protocol
1. उपकरण
- का चयन करें या एक जंगम विमान के साथ एक उपकरण निर्माण (चित्रा 1 में योजनाबद्ध देखें)।
नोट: यहाँ, एक टी एल पर्ची / छील परीक्षक का उपयोग लेकिन इस डिवाइस में इस तरह के घर्षण बल की माप के रूप में सुविधाओं, है कि इस विधि के लिए आवश्यक नहीं कर रहे हैं और एक सरल डिवाइस पर लागत में वृद्धि हो सकती है।- 3 सेमी की एक न्यूनतम चौड़ाई से 15 सेमी की एक न्यूनतम लंबाई के साथ विमान आयामों का चयन करें। लंबाई एक भी नमूना पथ (चित्रा 1) के लिए अधिकतम यात्रा दूरी नियंत्रित करता है।
- एक विमान कि ± 10% के चुने हुए गति से एक repeatability के साथ से 50-400 मिमी / परिभाषित गति पर ले जाता है का चयन करें। रेंज एक स्वयंसेवक आबादी पोंछते प्रयोग प्रदर्शन से डेटा पर आधारित है। 10
- एक पोंछ धारक (चित्रा 2) निर्माण। सीएडी पूरक जानकारी में उपलब्ध चित्र।
- एक clamping तंत्र धारण करने के लिए पोंछ और एक circul बेनकाब शामिल करेंar संग्रह क्षेत्र व्यास में 30 मिमी। संग्रह क्षेत्र ठेठ ETDs जहां साधन में desorber क्षेत्र स्वीकार्य संग्रह क्षेत्र को परिभाषित करता है पर आधारित है।
- संग्रह क्षेत्र के पीछे एक हटाने योग्य नरम समर्थन शामिल बल का एक समरूप वितरण प्रदान करते हैं। यह प्रदूषण के मामले में है कि अन्यथा सफाई से हटाया नहीं जा सकता में हटाने योग्य है। एएसटीएम D1894 14, या किसी अन्य नरम सामग्री में वर्णित है, इस तरह के रूप में महसूस किया, आकार में काटा समर्थन, स्पंज रबर फोम से बना जा सकता है।
नोट: स्पंज रबर एएसटीएम D1894 में वर्णित के गुणों जब 85 ± 15 किलो पास्कल (12.5 ± 2.5 साई) के एक दबाव का उपयोग कर फोम संपीड़ित करने के लिए 25% की क्षमता के रूप में मापा एक आवश्यक कोमलता शामिल हैं। हम किसी भी समर्थन सामग्री की प्रभावशीलता समान रूप से एक शक्ति के प्रति संवेदनशील फिल्म 8, 10 का उपयोग करते हुए दबाव मैप करके बल वितरित करने के लिए मूल्यांकन करते हैं। पूरे संग्रह क्षेत्र पर दबाव (30 मिमी diameTer वृत्त) केवल बल की वर्दी वितरण के लिए कुल बल के आधार पर गणना की जा सकती। - लगभग 1 से 15 एन से लेकर पोंछ (लगभग 100 से 1500 ग्राम बल) पर कुल बलों प्रदान करने के लिए कुर्की वजन (धारक और वजन के संयुक्त वजन) शामिल करें। पोंछ धारक के वजन से कम से कम बल सेट करें। बल रेंज एक स्वयंसेवक आबादी पोंछते प्रयोग प्रदर्शन, जहां औसत बल लगाए गए 7 एन 10 अधिकतम बल यात्रा के दौरान सतह पर निर्बाध आवाजाही सुनिश्चित करने के लिए क्षमता से सीमित हो जाएगा था से डेटा पर आधारित है।
- एक निरोधक तार संलग्न के लिए एक आंख को हुक या समान उपकरण शामिल करें। तार विमान की गति के दौरान बढ़ने से धारक पोंछ restrains। तार सतह के समांतर या हवाई जहाज की आवाजाही के दौरान एक मामूली सकारात्मक कोण पर होना चाहिए।
2. सामग्री के चयन और वाद्य यंत्र विन्यास
- ते का चयन करेंसेंट स्क्रीनिंग पर्यावरण के लिए समानता के आधार पर सतहों। विकल्प सिंथेटिक चमड़ा, धातु, प्लास्टिक, गत्ता, कपड़े, आदि का प्रयोग करें सतहों कि सपाट हैं और परीक्षण उपकरण के विमान पर फिट शामिल हो सकते हैं। बहुत लचीला सतहों एक कठोर सतह से लिया जाना अभी पोंछ के नमूने के दौरान आंदोलन को रोकने के लिए आवश्यकता हो सकती है।
- आकार के सतहों कट अगर विलायक (इथेनॉल या मेथनॉल आम तौर पर उपयुक्त हैं) और / या दबाव हवा के साथ कणों उड़ा द्वारा के साथ आवश्यक और साफ। स्वच्छ सतहों तुरंत वाइप के नमूने के संचालन से पहले।
- पोंछ के नमूने में उपयोग के लिए माना जाता है किसी भी सामग्री से बनाया गया वाइप का प्रयोग करें। वे पोंछ धारक पर 30 मिमी व्यास परिपत्र संग्रह क्षेत्र को कवर करने और जगह में आबद्ध किया न्यूनतम आयाम होना आवश्यक है।
- यदि आवश्यक हो धारक पोंछ में फिट कट आकार करने के लिए मिटा।
- निम्नलिखित प्रक्रियाओं अनुभाग 4 में वर्णित का उपयोग करने के निष्कर्षण दक्षता और खाली contaminat निर्धारित करने से पहले वाइप के एक सबसेट का परीक्षण करेंRDX या अन्य प्रदूषकों के संबंध में है कि विश्लेषण के साथ हस्तक्षेप कर सकता है के साथ आयन स्तर।
- polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates पर inkjet मुद्रण सरणियों द्वारा RDX कण मानकों तैयार करें। उनके निर्माण और उपयोग समीक्षाधीन प्रकाशन में विस्तार से वर्णन किया गया है। RDX के 200 एनजी एक न्यूनतम राशि, लगभग 5 एनजी / एमएल, और अधिकतम राशि की मात्रा तकनीक, उंगलियों के निशान में RDX की मात्रा के आधार पर की विशिष्ट विश्लेषणात्मक पता लगाने सीमा दी है, कुछ माइक्रोग्राम होना चाहिए। नमूने मुद्रण के बाद 30 दिनों तक के लिए प्रशीतन के तहत आयोजित किया जा सकता है।
नोट: कणों इन मानकों से प्राप्त व्यास में 1 सुक्ष्ममापी से 40 सुक्ष्ममापी से लेकर, अच्छी तरह से अनुकरण प्लास्टिक विस्फोटकों 12 से निपटने के बाद किए गए उंगलियों के निशान में कणों। स्थानांतरित कर नमूने के क्षेत्र वितरण मुद्रित सरणी आकार पर निर्भर है, लेकिन आम तौर पर 5 मिमी क्षेत्र से एक 5 मिमी के भीतर हो जाएगा; 30 अच्छी तरह से भीतरमिमी व्यास परिपत्र नमूना क्षेत्र। यह प्रोटोकॉल RDX कण inkjet मुद्रण जब परीक्षण की सतह पर स्थानांतरित कर एक ज्ञात कण आकार वितरण और एक ज्ञात क्षेत्र वितरित होती हैं, द्वारा उत्पादित मानकों का उपयोग करता। अन्य सूखी हस्तांतरण के नमूने 13 अगर एक ही मानकों में जाना जाता है के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। पर परीक्षण सतहों प्रत्यक्ष समाधान बयान द्वारा उत्पादित नमूने अनुशंसित नहीं हैं। - कॉन्फ़िगर करें और नमूना पोंछ के लिए परीक्षण उपकरण।
- प्रारंभिक स्थिति (चित्रा 1) के लिए विमान ले जाएँ।
- , 3 चित्र एक परीक्षण सतह जगह है, यह पालन, डिवाइस विमान पर बिना की चर्चा करते हुए।
- के रूप में चित्र 1 में योजनाबद्ध में दिखाया गया है कागज से एक खाका तैयार करें, है, और यह परीक्षण सतह के किनारों को फ्लश रखते हैं, जैसा 3 चित्र में दिखाया। टेम्पलेट शुरू करने पोंछ स्थिति और स्थान और नमूना पथ की लंबाई के स्थान चिह्नित करता है।
- टेम्पलेट टी पालनओ सतह टेप का उपयोग कर। सतह, टेम्पलेट के साथ आगे और पीछे विमान पर जब तक प्रारंभिक स्थान पर पोंछ बैठता है जब निरोधक तार तना हुआ है ले जाएँ। सतह, जब तक निरोधक तार यात्रा पथ नीचे केंद्रित है टेम्पलेट के साथ, ले जाएँ पक्ष को साइड विमान पर।
- विमान जहां सब्सट्रेट, पालन किया जाएगा जैसा कि ऊपर निर्धारित पर स्थान चिह्नित। सतह का पालन करना, टेम्पलेट के साथ, विमान डबल स्टिक टेप का इस्तेमाल करने के लिए।
- इनपुट यात्रा दूरी और यात्रा की गति को उपकरण के लिए सॉफ्टवेयर नियंत्रण का उपयोग करें।
- विमान की आवाजाही आरंभ परीक्षण करने के लिए है कि पोंछ पूरे यात्रा दूरी के लिए नमूना पथ का अनुसरण, और चिकनी यात्रा सुनिश्चित करने के।
नोट: में से कुछ संयोजन पोंछे और परीक्षण सतह गति के दौरान घर्षण के एक उच्च स्तर में हो सकता है। छोड़ा जा रहा है और गति के दौरान पोंछ की उठाने अवांछनीय है। लंबे समय तक यात्रा की दूरी के लिए नमूना पथ से या कुछ संयोजन के लिए भिन्न हों पोंछकी पोंछ और परीक्षण सतह। सबसे महत्वपूर्ण कारक यह सुनिश्चित करें कि नमूना जमा स्थान के माध्यम से गुजरता है मिटा है। निरोधक तार के कोण का समायोजन समस्या को कम करने में मदद कर सकते हैं। - यात्रा के अंत करने के लिए नमूना जमा के स्थान से यात्रा की दूरी मापें।
नोट: नमूना चित्र 1 में के रूप में, नमूने पथ की शुरुआत के पास रखा जाता है, तो यात्रा दूरी परीक्षण सतह लंबाई के लिए इसकी अधिकतम पर किया जाएगा। छोटे यात्रा की दूरी पर्यटन की कुल लंबाई सीमित करके चुना जा सकता है, या नमूना के स्थान को ले जाकर।
3. साफ कर लें-नमूना
- स्वच्छ परीक्षण सतह और सुखाने के लिए अनुमति देते हैं।
- एक शीर्ष लोड हो रहा है संतुलन पर सतह रखें और शीर्ष पर एक कागज टेम्पलेट (2.4.2 देखें), एक कोने में जगह में यह पकड़े।
- हाथ में एक कण नमूना ले लो और जांच करने के लिए सरणी पूरा हो गया है कि रोशनी नज़र में इस्तेमाल करते हैं।
- एक उंगली जमा के पीछे रखेंऔर परीक्षण सतह पर PTFE सब्सट्रेट जमा साइड नीचे रखा, उल्लेखनीय नमूना क्षेत्र के अंदर जमा के साथ। 10 एन की एक न्यूनतम का उपयोग कर नमूने पथ के भीतर परीक्षण सतह के साथ PTFE सब्सट्रेट (बराबर करने के लिए शेष राशि पर वजन का निरीक्षण या 1,000 ग्राम बल से अधिक) के कणों सूखी-हस्तांतरण करने के लिए अनुवाद।
- एक धारीदार बनावट के साथ परीक्षण सतहों के लिए, स्त्रिअतिओन्स को सतह ओर्थोगोनल साथ PTFE सब्सट्रेट का अनुवाद है, भले ही इस नमूने पथ के लिए ओर्थोगोनल है।
- एक नज़र रोशनी का उपयोग करें सूखी स्थानांतरण के बाद PTFE सब्सट्रेट का निरीक्षण करने वालों को हटाने के लिए सुनिश्चित करें। यदि सरणी तत्व बने हुए हैं, जारी रखने के लिए किया जाए या प्रयोग को छोड़ना और फिर से शुरू करें चुनें। चुनाव निष्कर्षण और विश्लेषण, और न्यूनतम बड़े पैमाने पर सतह पर जरूरत से पता लगाने सीमा पर निर्भर करेगा।
- निष्कर्षण और हस्तांतरण दक्षता के निर्धारण के लिए PTFE सब्सट्रेट सुरक्षित रखते हैं।
- पी में विमान पर परीक्षण सतह रखेंreviously स्थान परिभाषित और विमान डबल स्टिक टेप या समकक्ष का उपयोग करने के लिए यह पालन करते हैं।
- लोड चयनित होल्डर में पोंछ और चयनित बल के लिए उपयुक्त वजन देते हैं।
- ± 2 डिग्री सेल्सियस के भीतर और ± 5% आरएच को तापमान और प्रयोग के पास नमी रिकॉर्ड।
- पोंछ धारक को निरोधक तार संलग्न करें और धारक पोंछ साइड परीक्षण सतह पर नीचे रख दें। इसके तत्काल बाद विमान की आवाजाही आरंभ करें। परीक्षण सतह आंदोलन के बाद बंद हो जाता है के बंद पोंछ धारक उठाकर धारक से पोंछ हटा दें।
4. निष्कर्षण और विश्लेषण
- निकालें और किसी भी PTFE हस्तांतरण सब्सट्रेट पर शेष RDX का विश्लेषण।
- सतह पर और एक 2 मल ग्लास की शीशी में एक आंतरिक मानक युक्त मेथनॉल के 1 एमएल प्रवाह। एक आंतरिक मानक के रूप में एक isotopically में चिह्नित RDX का प्रयोग करें। इसी तरह की रासायनिक संरचना और भौतिक गुणों के साथ एक उपयुक्त एनालॉग अगर एक isotopically में चिह्नित स्टैंड इस्तेमाल किया जा सकताअर्द प्राप्य नहीं है। RDX के लिए, एक अतिरिक्त स्वीकार्य आंतरिक मानक cyclotetramethylenetetranitramine (HMX) होगा। PTFE हस्तांतरण सब्सट्रेट तैयार करने की विधि कागज के आसपास PTFE लपेटकर कागज करने के लिए विलायक नुकसान को कम करने का सुझाव देते हैं।
- पहले से विकसित विश्लेषणात्मक प्रोटोकॉल का उपयोग समाधान यों। इस अध्ययन में इस्तेमाल प्रोटोकॉल electrospray ionization मास स्पेक्ट्रोमेट्री (ईएसआई-एमएस) पर आधारित है।
- निकालें और पोंछ पर एकत्र RDX का विश्लेषण।
- 30 मिमी व्यास परिपत्र संग्रह क्षेत्र के लिए नीचे कट सामग्री पोंछ और एक 2 मल ग्लास शीशी के अंदर कटौती भाग जगह। आंतरिक मानक युक्त मेथनॉल के 1 एमएल जोड़ें।
- 30 s के लिए 10,000 rpm पर शीशी और भंवर कैप।
- संभव के रूप में मिटा सामग्री पर analyte और / या आंतरिक मानक के फिर से सोखना को रोकने के लिए समाधान यों के रूप में तेजी से। पूरा जब भी संभव हो निकालने की एक घंटे के भीतर विश्लेषण करती है।
- निकालें औरके रूप में 4.1 एक ही तरीके से एक आधारभूत शुरू कर बड़े पैमाने पर प्राप्त करने के लिए PTFE पर अप्रयुक्त RDX कण मानकों के एक सबसेट का विश्लेषण।
- RDX की बड़े पैमाने पर सतह पर जमा निर्धारित करने के लिए PTFE सब्सट्रेट से हस्तांतरण दक्षता (TE) की गणना।
जहां RDX प्रारंभिक है निकाले आधारभूत नमूनों की औसत जमा बड़े पैमाने पर (कदम 4.3) और RDX रहना। RDX की बड़े पैमाने पर सूखी हस्तांतरण (कदम 4.1) के बाद PTFE सब्सट्रेट पर शेष है। - संग्रह क्षमता (सीई) की गणना की सतह पर जमा जन के सापेक्ष मिटा सकते हैं।
जहां RDX साफ कर लें पोंछ (कदम 4.2) से निकाले गए RDX की बड़े पैमाने पर है।
5. गुणवत्ता नियंत्रण
- 3 प्रतिकृति की एक न्यूनतम प्रदर्शन करना। सीई में परिवर्तनशीलता अपेक्षाकृत ज्यादा हो सकती है और 10 या उससे अधिक प्रतिकृति निर्धारित करने के लिए आवश्यकता हो सकती हैविभिन्न नमूने कारकों का महत्व।
- प्रतिकृति के लिए स्वच्छ और पुन: उपयोग परीक्षण सतहों अगर खाली परीक्षण सफाई प्रक्रिया की प्रभावकारिता इंगित करता है। विलायक सतह बनावट को प्रभावित कर सकता है, और किसी भी उनके उपयोग की आवश्यकता होती प्रक्रिया सभी प्रतिकृति के लिए लागू करना चाहिए।
- प्रत्येक को दोहराने के लिए नए सिरे से वाइप का प्रयोग करें।
- उसी प्रक्रिया का पालन करते हुए, लेकिन खाली PTFE substrates के साथ प्रक्रिया कारतूस का आकलन करें।
6. रिपोर्टिंग
- की गणना करें और TE की औसत और मानक विचलन और के लिए सीई रिपोर्ट (एन) दोहराता है।
- रिपोर्ट 1) के पोंछ प्रकार, 2) परीक्षण सतह, 3) बल, 4) गति, 5) दूरी, 6) तापमान यात्रा करते हैं, और 7) नमी।
- प्रकार और नमूना के विवरण का इस्तेमाल किया रिपोर्ट। नमूने inkjet मुद्रण, रिपोर्ट का अनुमान कण आकार और reproducibility के अलावा किसी और तैयार किया गया है।
- किसी भी अन्य कारकों, नियंत्रित या मनाया रिपोर्ट।
Representative Results
इस प्रोटोकॉल की क्षमता सटीक परीक्षण सतहों की एक विस्तृत विविधता से संग्रह क्षमता को मापने के लिए नमूना और सतह पर एक विशेष क्षेत्र के लिए अपने कारावास की भौतिक विशेषताओं पर निर्भर है। नमूना परिभाषित क्षेत्र के बाहर है, तो यह पूरी तरह से मिटा के नमूने के दौरान हुई नहीं किया जा सकता है, और संग्रह क्षमता कृत्रिम रूप से कम हो जाएगा। इसके अलावा, यदि कणों का पता लगाने विस्फोटकों के अवशेष में उम्मीद की असली कणों से बहुत भिन्न हैं, संग्रह क्षमता माप नहीं प्रतिनिधि हो सकता है। इन कारणों के लिए, हम नमूना का एक विशेष प्रकार है जो एक सीमित क्षेत्र प्रोटोकॉल के अनुरूप भीतर सतहों परीक्षण करने के लिए स्थानांतरण करने के लिए उचित कण आकार विशेषताओं उत्पन्न करने के लिए प्रदर्शन किया और कर दिया गया है के उपयोग की सलाह। प्रत्यक्ष समाधान बयान कणों के रूप में बनावट और सतह की संरचना पर निर्भर है और प्रतिनिधि में परिणाम नहीं हो सकता हैसरीखे नमूने हैं।
परिणाम तालिका 1 में दिया जाता है के लिए एक वाणिज्यिक ETD दो अलग-अलग यात्रा की दूरी के लिए, 1 (मेटा aramid बहुलक) पोंछ एक 7.5 एन बल और सामान का एक परीक्षण सतह प्रतिनिधि (बैलिस्टिक नायलॉन बुना कपड़ा) दिया। सभी प्रयोगों के लिए यात्रा की गति 50 मिमी / s है, और तापमान और सापेक्ष आर्द्रता संग्रह के दौरान 20 ± 2 डिग्री सेल्सियस और 40 ± 4% आरएच क्रमशः थे। परिणाम बताते हैं कि एक लंबे समय तक एक कम संग्रह क्षमता है, जो कणों 10 के पुनर्निक्षेपण की वजह से उम्मीद है में पथ की लंबाई का परिणाम है। 36 सेमी यात्रा दूरी एक ताजा नमूना पथ का पर्दाफाश करने की सतह पर तीन अलग-अलग गुजरता का उपयोग कर, प्रत्येक पथ के अंत में मिटा उठाने और अनुवाद सतह के द्वारा प्राप्त किया गया था। पर्यटन दूरी का विस्तार करने का यह तरीका की आवश्यकता है कि पोंछ उठा लिया और कई बार नीचे रख दिया गया है, और एक सतत की तुलना में विभिन्न परिणाम दिखा सकती नमूना पथ। स्क्रीनिंग स्थितियों में, यह है कि वाइप को उठा लिया और आइटम पर कई बार बदला गया ताकि पर्यटन दूरी बढ़ाने के लिए इस दृष्टिकोण उचित है है की संभावना है।
के रूप में इस सतह के लिए उम्मीद PTFE सब्सट्रेट से RDX जमा की टीईएस अधिक हैं। क्योंकि TEs हैं 100% के करीब हैं, और सब्सट्रेट (कदम 3.2.3) का दृश्य निरीक्षण द्वारा प्रदान की गुणवत्ता आश्वासन है, TE की माप काफी इस परीक्षण सतह के लिए सीई परिणाम को प्रभावित किए बिना समाप्त किया जा सकता। अन्य परीक्षण सतहों कम या अधिक चर TEs हैं हो सकता है। सीई में अनिश्चितता रेंज इस तकनीक तारीख करने के लिए हमारे अनुभव के आधार पर के लिए उम्मीद के भीतर हैं। एक दूसरा वाणिज्यिक ETD पोंछ (PTFE लेपित बुना फाइबरग्लास) आम तौर पर, मेटा aramid बहुलक पोंछ की तुलना में कम अनिश्चितताओं है, हालांकि यह भी सामान्य (चित्रा 4) में कम सीईएस है। हमारे polystyrene microspheres के साथ पिछले काम च "> 8 तुलना पोंछ 1 से पोंछ ETD के लिए मनाया कम संग्रह क्षमता के अनुरूप 2 है।
योजनाबद्ध परीक्षण सतह (दाएं) पर नमूना प्लेसमेंट के लिए टेम्पलेट के साथ नमूना उपकरण (छोड़ दिया और मध्य) पोंछ के लिए चित्र 1। पोंछ संग्रह क्षेत्र, एक 30 मिमी व्यास के चक्र, के पदचिह्न शुरू और नमूना पथ के अंत में दिखाया गया है। पोंछ परीक्षण सतह पर रखा गया है, नमूना स्थान (आमतौर पर 5 मिमी 5 मिमी या इससे छोटा) के माध्यम से सीधे यात्रा, और सतह पर समाप्त होता है। यात्रा दूरी को समाप्त करने के, सी, नमूना के स्थान से है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
पलोड करें / 55,484 / 55484fig2.jpg "/>
चित्रा 2. उदाहरण धारक मिटा सकते हैं। कस्टम धारक के लिए घटक भागों ऊपरी बाएँ में दिखाया गया है, और दो प्लास्टिक 3 डी मुद्रण द्वारा उत्पादित घटकों को शामिल कर रहे हैं। इन दोनों घटकों जगह में पोंछ और दो अंगूठे शिकंजा द्वारा एक साथ आयोजित की जाती हैं क्लैंप को सेवा करते हैं। कुर्की स्टेनलेस स्टील वजन धारक को कुर्की के लिए एक छोर पर एक पिरोया संवर्धन के साथ एक ठोस रॉड है। आँख बोल्ट निरोधक लाइन की कुर्की के लिए है।
3. उपकरण के विन्यास चित्र। एक पीले कागज टेम्पलेट एक 10 सेमी वर्ग स्टील परीक्षण सतह, नमूने पथ के लिए एक कटआउट के साथ 10 सेमी से फिट करने के लिए किया जाता है। टेम्पलेट के साथ सतह जंगम विमान पर रखा जाता है और समायोजित जब तक निरोधक लाइन तना हुआ है और नमूना पथ से अधिक केंद्रित है। टेम्पलेट वें कॉन्फ़िगर करने के लिए प्रयोग किया जाता हैई डिवाइस और जब परीक्षण नमूना स्थानांतरित, लेकिन जगह में नहीं है के दौरान नमूने मिटा सकते हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 4. सिंथेटिक चमड़े परीक्षण सतह के लिए परिणाम और एक 36 सेमी यात्रा दूरी, 12 सेमी के 3 गुजरता, दो अलग अलग वाइप के लिए उपयोग करके प्राप्त किया। सीई में अनिश्चितताओं 1 मानक विचलन के रूप में दिया जाता है।
सफर की दूरी (सेमी) | बल (एन) | TE (%) | आरएसडी (%) | सीई (%) | आरएसडी (%) | n | 36 * | 7.5 | 97.4 ± 2.1 | 2.2 | 11.7 ± 4.0 | 34.0 | 9 |
12 | 7.5 | 98.5 ± 1.3 | 1.3 | 22.6 ± 3.4 | 15.2 | 4 | |||||||
* 12 सेमी के 3 गुजरता। |
तालिका 1. वाणिज्यिक ETD के लिए परिणाम दो अलग-अलग यात्रा की दूरी के लिए 1 और बुना नायलॉन कपड़े परीक्षण सतह पोंछे। TE और CE में अनिश्चितताओं 1 मानक विचलन के रूप में दिया जाता है।
Discussion
नमूना संग्रह वर्तमान में स्क्रीनिंग के वातावरण में पहचान क्षमता में सुधार के लिए सीमित कदम के रूप में देखा जाता है। साफ कर लें-नमूना आदेश वर्तमान क्षमताओं का मूल्यांकन करने और नए नमूना सामग्री और प्रोटोकॉल के विकास का समर्थन करने के माप और मानकीकरण की जरूरत होती है। यहाँ वर्णित दृष्टिकोण इस माप के बुनियादी ढांचे उपलब्ध कराने के लिए बनाया गया है, और ज्ञात कारकों के सबसे नियंत्रण पोंछ के नमूने के लिए प्रासंगिक हो। पिछले काम है कि कण आकार से पता चला है, संग्रह, परीक्षण सतह, नमूने के दौरान लगाए गए बल पोंछ, और यात्रा दूरी सभी महत्वपूर्ण कारकों को नियंत्रित कर रहे हैं। महत्वपूर्ण भूमिका निभाई दृष्टिकोण पर्यटन दूरी लगाए गए बल पर नियंत्रण को वाइप की गति, और के लिए अनुमति देता है, और इन मानकों के लिए चुने गए मानों रेंज वास्तविक स्थितियों में उम्मीद में आते हैं चाहिए। बल संग्रह क्षेत्र में एक समर्थन वजन का उपयोग करके लागू किया जाता है, और देखभाल के क्रम में calc करने के लिए बल का एक समरूप वितरण प्राप्त करने के लिए लिया जाना चाहिएulate दबाव।
टेस्ट सतहों उपयोगकर्ता द्वारा चुना जाता है और नमूना चुनौतियों में से उम्मीद रेंज को दोहराने के लिए वास्तविक स्क्रीनिंग वातावरण से संबंधित होना चाहिए। सैम्पलिंग वाइप आदेश मौजूदा तरीकों का मूल्यांकन और / या मापने के लिए नए डिजाइन सामग्री की प्रभावकारिता में चुने गए हैं। आदेश प्रयोगशालाओं के बीच परिणामों की तुलना करने के लिए, एक ही परीक्षण सतहों और वाइप इस्तेमाल किया जाना चाहिए, जो महत्वपूर्ण मापदंडों को निर्दिष्ट करके या सामग्री एक ही स्रोत से खरीदा साझा करने के द्वारा किया जा सकता है। ETD वाइप व्यावसायिक रूप से उपलब्ध हैं, लेकिन वे उत्पादन के तहत लगातार कर रहे हैं और विभिन्न बहुत अलग गुण हो सकता है। इन मुद्दों है कि भविष्य में समन्वित interlaboratory प्रयासों से संबोधित किया जा सकता है।
संग्रह क्षमता का मूल्यांकन किया नमूने शारीरिक विशेषताओं वास्तविक स्थितियों में उम्मीद से मेल खाना चाहिए। विस्फोटकों के मामले में, हम RDX की inkjet मुद्रण समाधान का उत्पादन करने के लिए एक दृष्टिकोण विकसित किया हैमाइक्रोमीटर आकार जमा जो substrates की एक श्रृंखला के कुशलता से हस्तांतरण और कण 1 से 40 सुक्ष्ममापी के लिए आकार में लेकर जमा उत्पादन। वैकल्पिक रूप से, निश्चित-आकार polystyrene microspheres इस्तेमाल किया जा सकता। Teflon substrates पर RDX समाधान pipetting आमतौर पर एक राशि जमा है कि काफी बड़ा हो सकता है में परिणाम है, और सतह के लिए स्थानांतरण के बाद कण आकार अज्ञात हैं। यह दृष्टिकोण नमूना अध्ययन के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, तो कण आकार की विशेषता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य होने के लिए दिखाए जाते हैं।
इस विधि विस्फोटकों के लिए नमूना क्षमता का मूल्यांकन करने के लिए वर्णित किया गया था, लेकिन यह भी पर्यावरण, परमाणु, या फोरेंसिक विज्ञान आवेदन करने के लिए लागू किया जा सकता। नमूने, फिर से, वास्तविक अनुप्रयोगों मिलान करने के लिए विकसित किया जाना चाहिए, और कण अवशेषों के मामले में, Teflon से सूखी हस्तांतरण के एक ही प्रकार उपयुक्त होगा। इस तरह के वाष्प से संक्षेपण, नमूने के विभिन्न प्रकार के रूप में कण हस्तांतरण के अलावा अन्य स्रोतों, से उत्पन्न होने वाली सतह संदूषण के लिएअधिक उपयुक्त हो सकता है।
तकनीक का एक वर्तमान सीमा नमूने में दिशा बदलने की अक्षमता है। वर्तमान कॉन्फ़िगरेशन दिशात्मक बदलाव है कि आम तौर पर वस्तुओं के क्षेत्र नमूने में पाए जाते हैं के लिए नियंत्रित नहीं कर सकते केवल, और इसलिए एक ही दिशा में आंदोलन के लिए अनुमति देता है। y आंदोलन और एक क्षेत्र को भरने के लिए विशेष नमूना पैटर्न के लिए अनुमति - वर्तमान में हम एक्स को शामिल करके इस जरूरत को संबोधित कर रहे हैं।
Acknowledgments
डॉ जायने मोरो और डॉ सैंड्रा डा सिल्वा, NIST से दोनों, विधि के पिछले संस्करण में योगदान दिया। होमलैंड सुरक्षा विभाग के विज्ञान और प्रौद्योगिकी निदेशालय Interagency समझौते के तहत इस सामग्री के एक हिस्से के उत्पादन प्रायोजित HSHQPM-15-टी 00050 राष्ट्रीय मानक संस्थान और प्रौद्योगिकी (NIST) के साथ।
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Slip/Peel Tester | Imass | TL-2300 | replaces TL-2200 used in protocol |
3D printer | Stratasys | Connex500 | VeroWhite resin as printing material |
steel rod with thread | McMaster-Carr | 7786T14 | cut to size for desired weight, multiple online vendors available |
felt or rubber | backing material in wipe holder, multiple online vendors available | ||
PTFE substrate | SPI Supplies | 01426-AB | 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size |
RDX solution | Cerilliant Analytical Reference Standards | ERR-001S | 1,000 mg/mL in acetonitrile |
Inkjet printer | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
Isotopically tagged RDX | Cambridge Isotope Laboratories | CLM-3846-S | For internal analytical standard |
2 mL glass vial | Restek | 21140 /24670 | |
Methanol | Sigma Aldrich | 14262 | Chromasolv grade |
ETD wipe 1 | DSA Detection | DSW8055P | Ionscan 500 DT wipe |
ETD wipe 2 | DSA Detection | ST1318P | Itemiser DX wipe |
Ballistic nylon fabric | Seattle Fabrics | 1050 Denier Ballistics | |
Synthetic leather fabric | contact authors for sample |
References
- Ewing, R. G., Atkinson, D. A., Eiceman, G. A., Ewing, G. J. A critical review of ion mobility spectrometry for the detection of explosives and explosive related compounds. Talanta. 54, 515-529 (2001).
- US EPA. A Performance-Based Approach to the Use of Swipe Samples in a Response to a Radiological or Nuclear Incident, EPA/600/R-11/122. 2011. , Available from: https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/600-r-11-122_use_of_swipe_samples.pdf (2016).
- Ashley, K., Braybrooke, G., Jahn, S. D., Brisson, M. J., White, K. T. Standardized Surface Dust Sampling Methods for Metals, with Emphasis on Beryllium. J. Occup. Environ. Hyg. 6, D97-D100 (2009).
- Lioy, P. J., Freeman, N. C. G., Millette, J. R. Dust: a metric for use in residential and building exposure assessment and source characterization. Environ. Health Perspect. 110 (10), 969-983 (2002).
- ASTM International. American Society for Testing and Materials. E1728-10 Standard Practice for Collection of Settled Dust Samples Using Wipe Sampling Methods for Subsequent Lead Determination. , West Conshohocken, PA, USA. E1728-E1710 (2010).
- Cettier, J., et al. Efficiency of wipe sampling on hard surfaces for pesticides and PCB residues in dust. Sci. Total Environ. 505, 11-21 (2015).
- Jain, S., Heiser, A., Venter, A. R. Spray desorption collection: an alternative to swabbing for pharmaceutical cleaning validation. Analyst. 136, 1298-1301 (2011).
- Verkouteren, J. R., et al. A method to determine collection efficiency of particles by swipe sampling. Meas. Sci. Technol. 19 (11), 115101 (2008).
- Da Silva,, Urbas, S. M., Filliben, A. A., J, J., Morrow, J. B. Recovery balance: a method for estimating losses in a Bacillus anthracis spore sampling protocol. J. Appl. Microbiol. 114, 807-818 (2013).
- Verkouteren, J. R., Ritchie, N. W. M., Gillen, G. Use of force-sensing array films to improve surface wipe sampling. Env. Sci. Process. Impact. 15, 373-380 (2013).
- Verkouteren, J. R. Particle characteristics of trace high explosives: RDX and PETN. J Forensic Sci. 52, 335-340 (2007).
- Verkouteren, J. R., Coleman, J. L., Cho, I. Automated mapping of explosives particles in composition C-4 fingerprints. J. Forensic Sci. 55, 334-340 (2010).
- Brady, J. J., Argirakis, B. L., Gordon, A. D., Lareau, R. T., Smith, B. T. A method to control the polymorphic phase for RDX-Based Trace Standards. Proc. Of SPIE. 9824, 982418 (2016).
- ASTM International. D1894-14 Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and Sheeting. American Society for Testing and Materials. , West Conshohocken, PA, USA. (2010).
- Dry transfer method for the preparation of explosives test samples. US patent. Chamberlain, R. T. , 6470730 (2002).