環境にやさしい超音波オゾン分解プロセスを用いたカーボンナノ材料の機能化と分散
Summary
ここでは、水性環境におけるカーボンナノ材料の機能化および安定分散のための新規な方法が記載されている。オゾンは、高出力超音波セルを通して連続的に再循環されるカーボンナノ材料の水性分散液に直接注入される。
Abstract
カーボンナノマテリアルの機能化は、多くの場合、より大きなマテリアルシステムやデバイスへの統合を容易にする重要なステップです。受け取ったままの形態では、カーボンナノチューブ（CNT）またはグラフェンナノプレートレット（GNP）などのカーボンナノ材料は大きな凝集体を含むことがある。凝集体および不純物の両方は、CNTまたはGNPがポリマーまたは複合材料系に組み込まれるときに提供されるユニークな電気的および機械的特性の利点を減少させる。カーボンナノ材料を官能化し、安定した分散体を生成するための様々な方法が存在するが、多くのプロセスは、環境に優しい厳しい化学物質、有機溶媒または界面活性剤を使用し、その後の使用のためにナノ材料を単離する際に処理負荷を増大させる。現在の研究では、CNTsとGNPsを官能化するための代替的で環境に優しい技術の使用について詳述している。それは、無害な安定した水性分散液を生成するulの化学物質。 CNTとGNPの両方を5g / Lまでの濃度で水に添加することができ、高出力の超音波セルで再循環させることができます。細胞内へのオゾンの同時注入は、カーボンナノ材料を徐々に酸化し、複合超音波処理は凝集体を破壊し、直ちに機能化のために新鮮な材料を暴露する。調製された分散液は、電気泳動堆積（EPD）を用いて固体基板上に薄膜を堆積させるのに理想的に適している。水性分散液からのCNTおよびGNPは、階層複合材料の調製のためにEPDを使用して炭素およびガラス強化繊維を被覆するために容易に使用することができる。
Introduction
炭素ナノ材料をポリマー系および複合系を改質するために使用することは、過去20年間にわたり鋭意研究の関心を集めてきた。カーボンナノチューブ1 （CNTs）とグラフェンナノプレートレット2 （GNPs）の両方の使用に関する最近のレビューは、研究の幅を示している。 CNTおよびGNPの比剛性および強度が高く、その固有の電気伝導率が高いため、ナノ複合材料の機械的および電気的性能の両方を高めるためにポリマー系への組み込みに理想的な材料となる。カーボンナノマテリアルを用いて繊維界面接着性とマトリックス剛性の両方を改変することにより、CNTsとGNPsが階層複合構造体の開発にも使用されています3,4 。
高分子系へのカーボンナノ材料の均一分散は、ナノマテリアルを化学的に変えてポリマーマトリックスとの化学的相溶性を改善し、不純物を除去し、受け取ったままの材料からアグロメレートを減少または除去する処理工程を含む。強酸5,6 、界面活性剤7による改質、電気化学的インターカレーションおよび剥離8 、またはプラズマベースのプロセス9を用いた乾式化学処理を使用する湿式化学酸化を含む、カーボンナノ材料を化学的に改質する様々な方法が利用可能である。
CNTの酸化ステップでの強酸の使用は、酸素官能基を導入し、不純物を除去する。しかしながら、CNTの長さを著しく減少させ、CNTの外壁を損傷させ、さらに処理するために処理された材料から分離する必要がある危険な化学物質を使用するという欠点がある。/ sup>。超音波処理と組み合わせた界面活性剤の使用は、安定した分散液を調製する方法としてはあまり積極的ではないが、界面活性剤は処理された材料から除去することが困難であり、ナノ複合材料1,11を調製するために使用されるポリマーと適合しないことがある。界面活性剤分子とCNTまたはGNPとの間の化学的相互作用の強さは、機械的用途には不十分であり得る。大気条件下で行われる乾式プラズマ処理プロセスは、階層複合材9を調製するために使用される繊維または平面上に存在するCNTのアレイを官能化するのに適している。しかしながら、大気プラズマは乾燥粉末に適用することがより困難であり、製造されたままの未加工カーボンナノ材料に存在する凝集物の問題に対処していない。
本研究では、超音波の詳細な説明を紹介するこれまでにカーボンナノ材料12,13,14に適用されてきたSOI法である。 USOプロセスは、炭素およびガラス繊維上にCNTおよびGNPの両方を電気泳動的に堆積（EPD）するのに適した安定な水性分散液を調製するために使用される。 USO官能化CNTを使用してステンレス鋼および炭素繊維基材上に薄く均一なフィルムを付着させるEPDの例を提供する。官能化されたCNTおよびGNPを化学的に特徴付けるために使用される方法および典型的な結果も、X線光電子分光法（XPS）およびラマン分光法の両方を用いて提供される。他の官能化技術と比較した特徴付け結果の簡単な考察を提供する。
労働安全衛生通知
ヒトの健康に対するCNTのようなナノ粒子への暴露の影響は十分に理解されていない。それCNTパウダーの環境汚染への曝露を最小限にし、環境汚染を避けるために特別な措置を講じることを推奨します。推奨される有害性の措置は、HEPAフィルター装備のヒューム戸棚および/またはグローブボックス内での作業を含む。職業衛生措置には、防護服と2層の手袋を着用し、湿ったペーパータオルまたはHEPAフィルターを備えた真空掃除機を使用して定期的に表面を掃除して漂遊CNT粉末を除去することが含まれる。汚染された物品は、有害廃棄物処理のために袋に入れておく必要があります。
オゾンに暴露すると目、肺、および呼吸器系に刺激を与え、より高い濃度では肺の損傷を引き起こす可能性があります。発生したオゾンガスに対する個人および環境への暴露を最小限に抑えるための対策を講ずることが推奨される。隔離対策には、煙突の戸棚内での作業が含まれます。戻り空気流は未使用のオゾンを含むので、それはオゾン破壊ユニットを通過してから、球。オゾンを吹き込んだ分散液には、溶存オゾンが含まれています。オゾン分解操作後、分散液を1時間放置してからさらに処理して、オゾンが自然分解するようにします。
Protocol
Representative Results
Discussion
When working with nanoparticles of high hardness, such as CNTs, the potential erosion effect on containers and tubing should not be overlooked. Step 1.14 in the protocol was inserted after the tubing became worn at a bend due to CNTs impinging on the tube side wall, causing a system leak.
Also, note that the CNTs are in suspension, not solution, and that they must be stirred before each use if a homogeneous suspension is desired. For example, this would be necessary to maintain the desired con…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
仕事の非給料の部分は、オーストラリア連邦によって資金提供されました。デラウェア大学の著者は、米国国立科学財団の支援を感謝しています（グラント＃1254540、Dr. Mary Toney、プログラムディレクター）。著者らは、電気泳動析出測定の助けを借りてMark Fitzgerald氏に感謝します。
Materials
| Ultrasonic bath | Soniclean | 80TD | |
| Ultrasonic horn | Misonix | S-4000-010 with CL5 converter | Daintree Scientific |
| Flocell stainless steel water jacketed | Misonix | 800BWJ | Daintree Scientific |
| Peristaltic pump | Masterflex easy-load | 7518-00 | |
| Controller for peristaltic pump | Masterflex modular controller | 7553-78 | |
| Ozone generator | Ozone Solutions | TG-20 | |
| Ozone destruct unit | Ozone Solutions | ODS-1 | |
| Recirculating liquid cooler | Thermoline | TRC2-571-T | |
| Multi-mode power supply unit | TTi | EX752M | |
| High resolution computing multimeter | TTi | 1906 | |
| X-ray photoelectron spectroscopy | Kratos Analytical | Axis Nova | |
| XPS analysis software | Casa Software | Casa XPS | www.casaxps.com |
| Kratos elemental library for use with Casa XPS | Casa Software | Download Kratos Related Files | http://www.casaxps.com/kratos/ |
| Raman dispersive confocal microscope | Thermo | DXR | |
| Field emission scanning electron microscope | Leo | 1530 VP | |
| Sputter coater with iridium target | Cressington | 208 HR | |
| Thickness measurement unit | Cressington | mtm 20 | |
| Magnetic stirrer | Stuart | CD162 | |
| Analytical balance | Kern | ALS 220-4N | |
| Analytical balance | Mettler Toledo | NewClassic MF MS 2045 | |
| Laboratory balance | Shimadzu | ELB 3000 | |
| Electrodes from 316 stainless steel sheet | RS Components | 559-199 | |
| Sanding sheets, P1000 grade | Norton | No-Fil A275 | |
| Multi-walled carbon nanotubes | Hanwha | CM-95 | http://hcc.hanwha.co.kr/eng/business/bus_table/nano_02.jsp |
| Graphene nanoplatelets | XG Sciences | XGNP Grade C | http://xgsciences.com/products/graphene-nanoplatelets/grade-c/ |
Riferimenti
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