Lazer kaynaklı arıza spektroskopisi ile vakum Indüksiyon erime niceliksel Analizi
Summary
Vakum indüksiyon eritme sırasında, lazer kaynaklı arıza spektroskopisi, erimiş alaşımın ana bileşen unsurlarının gerçek zamanlı nicel analizini gerçekleştirmek için kullanılır.
Abstract
Vakum indüksiyon erime yüksek saflık metal ve alaşımlar arıtma için popüler bir yöntemdir. Geleneksel olarak, Metalurji standart proses kontrolü birkaç adım içerir, çizim örnekleri içerir, soğutma, kesme, laboratuar taşıma, ve analiz. Tüm analiz süreci on-line işlem kontrolünü engelleyen 30 dakikadan fazla gerektirir. Lazer kaynaklı arıza spektroskopisi, hızlı ve temas dışı olduğundan ve numune hazırlama gerektirmez, çünkü vakum indüksiyon erime gereksinimlerini karşılayabilecek mükemmel bir on-line analiz yöntemidir. Deneysel tesis bir lamba pompalanmış Q-anahtarlı lazer, 80 mJ, 5 Hz, bir FWHM darbe genişliği 20 NS bir frekans ve 1.064 nm bir çalışma dalga boyu bir çıkış enerjisi ile eritilmiş sıvı çelik ablate için kullanır. Bir çok kanallı doğrusal şarj bağlantılı cihaz (CCD) Spektrometre gerçek zamanlı olarak emisyon spektrumunu ölçmek için kullanılır, bir spektral aralığı ile 190 için 600 Nm ve bir çözünürlük 0,06 nm bir dalga boyunda içinde 200 Nm. Protokol birkaç adım içerir: standart alaşım numune hazırlama ve bir madde testi, standart numunelerin eritme ve lazer arıza spektrumunun belirlenmesi, ve her birinin elementlerin konsantrasyonu Nicel analiz eğrisi inşaatı Öğe. Bilinmeyen numunelerin konsantrasyon analizini gerçekleştirmek için, bir numunenin spektrumunun da ölçülmesi ve aynı süreç ile atılması gerekir. Erimiş alaşımın tüm ana unsurlarının bileşimi, iç standart bir yöntem ile niceyatif olarak analiz edilebilir. Kalibrasyon eğrisi, en metal elemanların algılanması sınırını 20-250 ppm ‘den aralığından gösterir. Ti, Mo, NB, V ve cu gibi öğelerin konsantrasyonu 100 ppm ‘den daha düşük olabilir ve 100-200 ppm ‘den CR, al, Co, Fe, MN, C ve si aralığından daha düşüktür. Bazı kalibrasyon eğrileri R2 0,94 aşabilir.
Introduction
Uzaktan algılama, hızlı analiz ve numune hazırlığı için gerek yok gibi benzersiz özellikleri sayesinde lazer kaynaklı arıza spektroskopisi (libs), on-line konsantrasyon belirlenmesi için benzersiz yetenekler sunar1,2, 3‘ ü yapın. Farklı alanlarda libs tekniğinin kullanımı4,5,6araştırılmış olsa da, endüstriyel uygulamalarda yeteneklerini geliştirmeye yönelik önemli bir girişim devam etmektedir.
Endüstriyel süreçler boyunca erimiş malzeme içeriğinin analizi, LIBS ‘in umut verici bir gelişme yönü olan ürün kalitesini etkili bir şekilde artırabilir. Argon oksijen sıvı çelik7,8,9,10,11, erimiş hakkında bulgular gibi endüstriyel alanda libs uygulaması hakkında deneysel bulgular bildirilmiştir Alüminyum alaşım12, erimiş tuz13ve erimiş silikon14. Bu malzemelerin çoğunluğu hava veya yardımcı gaz ortamında var. Ancak, vakum indüksiyon erime (VıM) işleme kontrolü gerçekleştirmek için LıBS başka iyi bir uygulama alanıdır. Bir VıM fırını alaşım arıtma için 1.700 °C ‘ den daha yüksek sıcaklıklarda eritme gerçekleştirebilir; yüksek saflıkta metal ve demir tabanı veya nikel-baz alaşımlar, yüksek saflık alaşımları ve temiz manyetik alaşımlar gibi alaşımları rafine etmek için en popüler yöntemdir. Erime sırasında, bir fırındaki basınç her zaman 1-10 PA bölgesinde, ve fırında hava bileşimi ağırlıklı olarak numune veya fırın iç duvar ve bazı Buhar oksit veya nitrür metal absorbe hava içerir. Bu çalışma durumları hava eritme için oldukça farklı LıBS ölçüm durumları neden olur. Burada, LıBS tarafından VıM sırasında erimiş alaşımın analizinin deneysel bir soruşturması bildiriyoruz.
Lazer ablasyon ve radyant ışık algılama için bir fırın bir optik pencere eklenir. 80 mm çapı olan Silis cam pencere olarak hizmet vermektedir. Bir yayan lazer ve radyant ışık toplama aynı pencere istihdam; aynı noktaya odaklanan bir ortak eksenli optik yapıya sahiptir. Çalışma odak uzaklığı yaklaşık 1,8 m, ve deneysel kurulum odaklama uzunluğu 1,5 ila 2,5 m ayarlanabilir.
Endüstriyel online analiz, hassasiyet, tekrarlanabilirlik ve istikrar pratikliği dayanarak, erimiş alaşım madde analizi sırasında algılama düşük limitinden (LOD) daha önemlidir. Dört kanallı doğrusal CCD Spektrometre teknik rota seçilir, spektrometre aralıkları spektral aralığı 190 için 600 Nm, Çözünürlük 0,06 Nm, ve dalga boyu olduğunu 200 Nm. Bir lazer diyot pompalanmış Q-anahtarlı lazer (evde inşa) erimiş alaşım ablate için kullanılır, bir çıkış enerjisi ile 100 mJ, bir frekans 5 Hz, bir FWHM darbe genişliği 20 NS, ve bir çalışma dalga boyu 1064 nm. Kalan bölüm, VM LIBS analiz sürecini ve canlı ölçümü, ardından veri işleme sonuçlarının bir tanıtımını sunacak.
Protocol
Representative Results
Discussion
Elemental analiz için popüler Yöntemler X-ışını floresans (XRF), kıvılcım deşarj optik emisyon spektrometresi (SD-OES), atomik emilim spektroskopisi (AAS) ve indüktif çift plazma (ıCP) ‘ dir. Bu yöntemler ağırlıklı olarak bir laboratuar ve bu teknolojilerin karakterleri tarafından belirlenir erimiş alaşımları için endüstriyel online uygulama için uygundur, zordur. XRF şok örnekleri için X-ışınları kullanır, ve SD-OES örnekleri kıvılcımlar yapar. Bu iki yöntemin çalışma mesafesi …
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Bu çalışmada ulusal anahtar bilimsel enstrüman ve ekipman geliştirme projeleri (Grant No. 2014YQ120351), Genç yenilik promosyon Derneği CAS (Grant No. 2014136) ve Çin yenilikçi yetenek promosyon planları tarafından mali olarak desteklenmektedir. Öncelikli alanlarda yenilik ekibi için (Grant No. 2014RA4051).
Materials
| Laser source | Gklaser Co.,Ltd. | ||
| Molten alloy to be measured | |||
| Smelting furnace | Tianyu Co.,Ltd. | ||
| Spectrometer | Avantes | ||
| standard samples | Well known of its composition |
Riferimenti
- Radziemski, L., Cremers, D. A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).
- El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. Good practices in LIBS analysis: Review and advices. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).
- Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).
- Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).
- Leon, R., David, C. A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).
- El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. Good practices in LIBS analysis: Review and advices. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).
- Gonzaga, B. F., Pasquini, C. A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).
- Peter, L., Sturm, V., Noll, R. Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet. Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).
- Hubmer, G., Kitzberger, R., Mörwald, K. Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).
- Sun, L. X., Yu, H. B. Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).
- Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy. Plasma Science & Technology. 17 (11), 933-937 (2015).
- Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy. Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).
- Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).
- Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).
- Linstrom, P. J., Mallard, W. G. NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69. National Institute of Standards and Technology. , 20899 (2018).
