Подготовка клетки графена жидкость для наблюдения за литий ионный аккумулятор материала
Summary
Здесь мы представляем собой протокол для изготовления и подготовки жидкого ячейки графена для наблюдения на месте передачи электронной микроскопии, наряду с синтез электродных материалов и электрохимических батарея клетки тесты.
Abstract
В этой работе мы представляем подготовки графена жидкой клеток (КСГ), инкапсуляции электродных материалов и органических электролитов жидкости между двух листов графена и поверхностным синтез одномерный наноструктур electrospinning. GLC позволяет в situ просвечивающей электронной микроскопии (ТЕА) на lithiation динамику электродных материалов. В situ GLC-ТЕА с помощью электронного луча для изображений и lithiation можно использовать не только реалистичные батареи электролитов, но и с высоким разрешением изображений различных морфологических, фаза, и отличные переходы.
Introduction
Недавно потребление энергии постоянно увеличилась, а также важность энергии высокой производительности устройств хранения данных. Для удовлетворения такого спроса, разработку литий ионные батареи, которые имеют высокую плотность энергии, долговечность и безопасность является необходимым1,2. Для того, чтобы развивать батареи с превосходными свойствами, фундаментальное понимание механизмов хранения энергии во время работы от батарей является важным3,4,5.
В situ просвечивающей электронной микроскопии (ТЕА) обеспечивает богатые идеи, как он может показать как структурные, так и химической информации во время работы батареи3. Среди многих в situ методов ТЕА КСГ были использованы для наблюдения за динамикой lithiation наноматериалы6,,78,9,10,11 ,12. КСГ состоят из жидкости карман опечатали два графена мембран, которые обеспечивают интерфейс фактической электрод/электролита, предотвращая испарение жидкости внутри высокого вакуума в6,ТЕА в колонке7. Преимущества КСГ являются, что они позволяют Улучшенный пространственным разрешением и высокой контрастности изображения, потому что они используют электрон прозрачный Моноатомные толщиной графена как жидкости, уплотнения мембраны13,14,15 ,16. Кроме того обычные ТЕА могут быть применимы к наблюдать реакции батарея, без использования дорогих в situ Держатели ТЕА.
В этом тексте мы представляем, как lithiation реакцию может наблюдаться с КСГ. конкретно, электронного пучка облучения производит сольватированного электронов внутри жидким электролитом, и они инициировать lithiation, разделив Li ионов от молекул растворителя.
КСГ также служат наиболее оптимальной платформы позволяют прямого наблюдения наноматериалов с различными морфологии, в том числе наночастиц6,9, нанотрубки7,10,11, и даже многомерные материалы12. Вместе с ex situ ТЕА анализ электродных материалов после тестирования фактической электрохимической ячейки вполне возможно, что система GLC, представленные здесь может использоваться для расследования механизм Основные реакции.
С такими преимуществами КСГ и эксперименты ex situ мы представляем здесь подробные эксперимент методы для исследователей, которые готовы проводить подобные эксперименты ГЖХ. Протоколы охватывают 1) синтез олова (IV) оксид (2SnO) нанотрубок как типичный одномерный наноструктурированных материалов электрода, 2) тест ячейка электрохимического аккумулятора, 3 Подготовка ГЖХ и 4) производительности в реальном времени ТЕА наблюдения.
Protocol
Representative Results
Discussion
Есть важные шаги в рамках протокола. Во-первых передача графена на сетке ТЕА требует пристального внимания исследователей. Это важно для обработки сеток с помощью пинцета и не повредить любой из сетки, например, уничтожая аморфный углерод мембраны или изгиб кадра. Эти виды ущерба приве?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Эта работа была поддержана Национальный фонд исследований Кореи (СРН), Грант № 2014R1A4A1003712 (BRL программа), Корея CCS R & D центр (KCRC) Грант, финансируемых правительством Кореи (Министерство науки, ИКТ и будущее планирование) (No. NRF-2014M1A8A1049303), End-Run грант от КИПНТ, финансируемых правительством Кореи в 2016 (Министерство науки, ИКТ и будущее планирование) (N11160058), носимых платформы материалы технологии центр (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), национальные исследования Фонд гранта Кореи (СРН), финансируемых правительством Кореи (СР 2017H1A2A1042006-Глобальная программа стипендий кандидат), Национальный фонд исследований Кореи (NRF) Грант, финансируемых правительством Кореи (MSIP; Министерство науки, ИКТ и будущего планирования) (NRF-2018R1C1B6002624), Nano· Программа развития материальные технологии через национальные исследования фонд из Кореи (NRF) финансируется министерством науки и ИКТ и будущего планирования (2009-0082580) и ФНС Грант, финансируемых правительством Кореи (MSIP; Министерство науки, ИКТ и будущего планирования) (NRF-2018R1C1B6002624).
Materials
| Tin chloride dihyrate | Sigma Aldrich | CAS 10025-69-1 | In a glass bottle |
| Ethanol | Merck | CAS 64-17-5 | In a glass bottle |
| Dimethylformamide | Sigma Aldrich | CAS 68-12-2 | In a glass bottle |
| Polyvinylpyrrolidone | Sigma Aldrich | CAS 9003-39-8 | In a plastic bottle |
| Cell tester | KOREA THERMO-TECH | Maccor Series 4000 | |
| Cell tester 2 | WonaTech | WBCS4000 | |
| Sodium perchlorate | Sigma Aldrich | CAS 7601-89-0 | In a glass bottle |
| 25 gauge needle | Hwa-In Science Ltd. | ||
| 1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC | PANAX ETEC | In a stainless steel bottle | |
| Propylene carbonate | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | In a glass bottle |
| Super P Carbon Black | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | In a glass bottle |
| Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer) | Wellcos Corporation | ||
| Cell punch | Wellcos Corporation | ||
| Glove Box | Moisture Oxygen Technology (MOTEK) | ||
| Box Furnace | Naytech | Vulcan 3-550 | |
| Electrospinning device | NanoNC | ||
| Hydrofluoric acid | Junsei | 84045-0350 | 85% |
| Cu foil | Alfaaesar | 38381 | Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9% |
| Holy carbon Au grid | SPI | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold | Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold |
| Isoprophyl alchol | Sigmaaldrich | W292907 | 99.70% |
| Ammonium persulfate | Sigmaaldrich | 248614 | 98% |
| Transmission electron microscope (TEM) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 kV |
| Chemical vapor depistion (CVD) | Scientech | ||
| Charge coupled device (CCD) | Gatan | Orius SC200 | |
| Plasma Cleaner | Femtoscience | VITA | |
| Electrospinning program | NanoNC | NanoNC eS- robot |
References
- Sun, Y. -. K., et al. Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries. Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).
- Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries. Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).
- Liu, X. H., Huang, J. Y. In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries. Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).
- Xie, Z. -. H., Jiang, Z., Zhang, X. Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).
- Tripathi, A. M., Su, W. -. N., Hwang, B. J. In situ analytical techniques for battery interface analysis. Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).
- Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy. ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).
- Cheong, J. Y., et al. Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy. Nano Energy. 25, 154-160 (2016).
- Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries. Nano Energy. 32, 397-407 (2017).
- Chang, J. H., et al. Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte. ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).
- Cheong, J. Y., et al. In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation. Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).
- Cheong, J. Y., et al. Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries. Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).
- Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells. Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).
- Yuk, J. M., et al. High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells. Science. 336 (6084), 61-64 (2012).
- Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment. Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).
- Yuk, J. M., et al. Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy. ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).
- Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches. Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).
- Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes. RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).
- Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes. Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).
- Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage. Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).
- Ao, X., et al. Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery. Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).
- Abellan, P., et al. Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy. Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).
