Preparar una fuente de electrones de celadonita y estimar su brillo

Summary

El artículo presenta un protocolo para preparar una fuente de celadonita y estimar su brillo para su uso en un microscopio de proyección de punto de fuente de electrones de baja energía por imágenes de largo alcance.

Abstract

La fuente de celadonita de electrones descrita aquí funciona bien en un microscopio de proyección de punto de punta de electrones de baja energía en imágenes de largo alcance. Presenta grandes ventajas en comparación con las puntas metálicas afiladas. Su robustez permite una vida útil de meses y se puede utilizar bajo una presión relativamente alta. El cristal de celadonita se deposita en el ápice de una fibra de carbono, se mantiene en una estructura coaxial asegurando una forma de haz esférico y fácil posicionamiento mecánico para alinear la fuente, el objeto y el eje del sistema electrónico-óptico. Hay una sola deposición de cristal a través de la generación de gotas de agua que contienen celadonita con un micropipeta. Se puede escanear la observación de la microscopía electrónica para verificar la deposición. Sin embargo, esto añade pasos y, por lo tanto, aumenta el riesgo de dañar la fuente. Por lo tanto, después de la preparación, la fuente se inserta generalmente directamente bajo vacío en el microscopio de proyección. Una primera fuente de alta tensión proporciona el arranque necesario para iniciar la emisión de electrones. A continuación se mide el proceso de emisión de campo implicado: ya se ha observado para docenas de fuentes de electrones preparadas de esta manera. El brillo se subestima a través de una sobreestimación del tamaño de la fuente, la intensidad en un ángulo de energía y cono medido en un sistema de proyección.

Introduction

Las estructuras metálicas/aislantes utilizadas para la emisión de electrones se han estudiado durante casi 20 años debido a su bajo campo macroscópico¹. El campo eléctrico implicado es sólo del orden de algunos V / m^2,3,4, en contraste con el V / nm requerido para la emisión de campo clásico con puntas metálicas afiladas^5,6,7. Esto probablemente explica las descargas plasmáticas iniciales que son tan útiles en las tecnologías de fuente de electrones. Hace algunos años, buscamos explorar esta baja emisión de campo mediante el depósito de películas de aislantes naturales en las capas de carbono de transmisión de electrones⁸. Celadonita, un mineral aislante encontrado en el basalto de las Trampas paraná en las minas de Ametista di Sul en Brasil, fue elegido.

Cuando la celadonita es molida, la forma cristalina es una losa rectangular con dimensiones micrométricas y un espesor de menos de 100 nm (normalmente: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). Es perfectamente plana y reconocible en el escaneo de microscopía electrónica(Figura 1). La película está formada por la deposición de una gota de agua que contiene celadonita en la capa de carbono. A medida que aumenta la tensión aplicada, emite electrones siguiendo un régimen de Fowler-Nordheim con saturación de intensidad para los voltajes más altos. Un estudio con un diafragma en un sistema de proyección mostró que un emisor es una fuente puntual^9. Sin embargo, el uso de esta película grande con un diafragma para seleccionar la fuente no explotó el potencial de la fuente de puntos. Por ejemplo, las fuentes puntuales comúnmente utilizadas en la microscopía de proyección de referencia de punto de electrones de baja energía permiten una distancia de fuente a objeto de aproximadamente 100 nm. Sin embargo, esa distancia de origen a objeto estaría fuera de la cuestión con una película. Encontrar una manera de aislar un cristal para poder mover algo hacia esta fuente de electrones fue un desafío. Nuestra solución fue en primer lugar, utilizar una fibra de carbono de 10 m: depositar la gota en el ápice de la fibra limita necesariamente el número de cristales de celadonita. En segundo lugar, decidimos limitar el tamaño de las gotas: una micropipeta con un extremo de punta de unos 5 m está llena de agua que contiene celadonita y la presión se aplica en la entrada de la micropipeta para crear una pequeña gota para mojar el ápice de la fibra. El protocolo detalla el proceso completo de preparación de la fuente.

La fuente resultante es una fuente de punto coaxial que permite una buena alineación entre la fuente, el objeto y el sistema óptico de electrones¹⁰. Debido a que su diámetro de 10 m es todavía más ancho que las puntas ultra-nítidas, la distancia de origen a objeto está limitada a unas decenas de micrómetros. Sin embargo, recientemente mostramos que el emisor de fuente de celadonita combinado con una lente Einzel funciona de manera comparable a un microscopio clásico de proyección de fuente puntual. Las imágenes de largo alcance así accesibles limitan incluso el efecto de carga¹¹ en el objeto y las distorsiones de imagen implicadas^12,13. La fuente de celadonita también presenta grandes ventajas en comparación con las puntas metálicas afiladas. Es robusto: la fuente de puntos está bajo el cristal y por lo tanto protegida contra el sputtering. La fuente puede funcionar bajo una presión relativamente alta: se probó a 10^-2 mbar durante algunos minutos. Sin embargo, su vida útil y su estabilidad siguen dependiendo de las condiciones de vacío adecuadas. Usualmente empleamos la fuente de celadonita a 10^-8 mbar y obtenemos una vida útil de meses.

Este artículo está destinado a ayudar a todos aquellos que deseen utilizar la fuente de celadonita para producir un haz de electrones coherente.

Protocol

1. Preparación de la fuente NOTA: En nuestro microscopio, el soporte de la fuente se compone de una placa de cerámica de vidrio mecanizable de la que emerge 1 cm de un tubo de acero inoxidable de 90 m de diámetro interno con una conexión eléctrica en la placa. Preparación de la fibra Fije el soporte de la fuente bajo un microscopio óptico. Inserte la fibra de carbono de 10 m en el tubo de acero inoxidable. Pega la fibra de carbono al tubo con laca plateada.<…

Representative Results

Varias micrografías electrónicas de barrido de fibras de carbono preparadas como se detalla en el protocolo se obtuvieron en un SEM a 15 kV. Las fuentes exhiben uno, a veces dos, cristales en su ápice(Figura 1). Sin embargo, el uso del SEM implica otro soporte para la fibra de carbono, que es difícil de montar y desmontar sin romperse. Es más seguro intentar la emisión directa de electrones. Probado en un microscopio de proyección(…

Discussion

Este protocolo no es crítico porque la geometría de la fuente a escala microscópica cambia de una fuente a otra. La dificultad es que dado que una fibra de carbono es quebradiza, su corte puede conducir a una longitud inapropiada. Una longitud adecuada es de unos 500 m; la forma microscópica del corte no es crucial. El paso crítico es tener un número muy pequeño de cristales (idealmente uno) depositados en el ápice de un cable conductor. Adaptar la concentración de cristal con el volumen depositado es el punto m…

Materials

Carbon fiber filament	Goodfellow	C 005711
Carbon fiber filament	Mitsubishi Chemical	DIALEAD
Carbon fiber filament	Solvay	THORNEL P25
Carbon fiber filament	Zoltek	PX35 Continuous Tow
Celadonite			Verona Green earth / pigment
Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly	Hamamatsu	F2225-21S
Flow controller	Elveflow	OB1
Machinable glass ceramic	Macor
Micropipette Puller	Sutter Instruments	P2000
Piezo-electric actuators	Mechonics	MS30
Quartz capillary	Sutter Instrument	B100-75-15
Silver Lacquer	DODUCO GmbH	AUROMAL 38
Ultrasonic processor	Hielscher / sonotrode MS3	UP50H