Fabrication de Ti3C2 MXene Microelectrode Arrays pour In Vivo Neural Recording
Summary
Nous décrivons ici une méthode pour fabriquer des tableaux de microélectrode Ti3C2 MXene et les utiliser pour l’enregistrement neuronal in vivo.
Abstract
Les technologies implantables de microélectrode ont été employées couramment pour élucider la dynamique neurale à l’échelle micrométrique pour acquérir une compréhension plus profonde des fondements neuronaux des maladies et des dommages de cerveau. Comme les électrodes sont miniaturisées à l’échelle des cellules individuelles, une augmentation correspondante de l’impédance d’interface limite la qualité des signaux enregistrés. En outre, les matériaux d’électrode conventionnels sont rigides, ce qui entraîne un décalage mécanique significatif entre l’électrode et le tissu cérébral environnant, ce qui provoque une réponse inflammatoire qui conduit finalement à une dégradation des performances de l’appareil. Pour relever ces défis, nous avons développé un procédé de fabrication de microélectrodes flexibles à base de Ti3C2 MXene, un nanomatériau récemment découvert qui possède une capacité volumétrique remarquablement élevée, la conductivité électrique, la fonctionnalité de surface et la processabilité dans les dispersions aqueuses. Les réseaux flexibles de microélectrodes Ti3C2 MXene ont une impédance remarquablement faible en raison de la conductivité élevée et de la surface spécifique élevée des films Ti3C2 MXene, et ils se sont avérés extrêmement sensibles pour l’enregistrement de l’activité neuronale. Dans ce protocole, nous décrivons une nouvelle méthode pour micropatterning Ti3C2 MXene dans des tableaux de microélectrode sur des substrats polymères flexibles et dénonçons leur utilisation pour l’enregistrement in vivo de micro-électrocorticographie. Cette méthode peut facilement être étendue pour créer des réseaux d’électrodes MXene de taille arbitraire ou de géométrie pour une gamme d’autres applications en bioélectronique et il peut également être adapté pour une utilisation avec d’autres encres conductrices en plus de Ti3C2 MXene. Ce protocole permet la fabrication simple et évolutive de microélectrodes à partir d’encres conductrices basées sur des solutions, et permet spécifiquement d’exploiter les propriétés uniques de l’hydrophile Ti3C2 MXene pour surmonter bon nombre des obstacles qui ont longtemps entravé l’adoption généralisée de nanomatériaux à base de carbone pour les microélectrodes neurales à haute fidélité.
Introduction
Comprendre les mécanismes fondamentaux sous-jacents aux circuits neuronaux, et comment leur dynamique est altérée dans la maladie ou les blessures, est un objectif critique pour développer des thérapies efficaces pour un large éventail de troubles neurologiques et neuromusculaires. Les technologies de microélectrode ont été employées couramment pour élucider la dynamique neurale sur les échelles spatiales et temporelles fines. Cependant, l’obtention d’enregistrements stables avec un rapport signal-bruit élevé (RNS) à partir d’électrodes à microéchelle s’est avérée particulièrement difficile. Comme les dimensions des électrodes sont réduites à l’approche de l’échelle cellulaire, une augmentation correspondante de l’électrode empêche la qualité du signal1. En outre, de nombreuses études ont montré que les électrodes rigides composées de matériaux électroniques conventionnels de silicium et de métal produisent des dommages significatifs et l’inflammation dans le tissu neural, qui limite leur utilité pour l’enregistrement à long terme2,3,4,5. Compte tenu de ces faits, il y a eu un intérêt significatif dans le développement de microélectrodes avec de nouveaux matériaux qui peuvent réduire l’impédance de l’interface électrode-tissu et peuvent être incorporés dans des facteurs de forme souples et flexibles.
Une méthode couramment utilisée pour réduire l’impédance de l’interface électrode-tissu est d’augmenter la zone sur laquelle les espèces ioniques dans le fluide extracellulaire peuvent interagir avec l’électrode, ou la «surface efficace» de l’électrode. Ceci peut être réalisé par nanopatterning6, rugissement de surface7, ou électroplaquage avec des additifs poreux8,9. Les nanomatériaux ont attiré l’attention dans ce domaine parce qu’ils offrent intrinsèquement des zones de surface spécifiques intrinsèquement élevées et des combinaisons uniques de propriétés électriques et mécaniques favorables10. Par exemple, les nanotubes de carbone ont été utilisés comme revêtement pour réduire considérablement l’impédance d’électrode11,12,13,l’oxyde de graphène a été transformé en électrodes douces et flexibles de sonde autoportante 14 , et le graphène poreux laser-pyrolyzed a été employé pour la micro-électrocorticographie flexible et à faible impédance (micro-ECoG) électrodes15. Malgré leur promesse, l’absence de méthodes d’assemblage évolutives a limité l’adoption généralisée de nanomatériaux pour les électrodes d’interfaçage neuronal. Les nanomatériaux à base de carbone en particulier sont généralement hydrophobes, et nécessitent donc l’utilisation de surfactants16, superacides17, ou la fonctionnalisation de surface18 pour former des dispersions aqueuses pour les méthodes de fabrication de solution-traitement, tandis que les méthodes alternatives de fabrication, telles que le dépôt chimique de vapeur (CVD), exigent typiquement des températures élevées qui sont incompatibles avec de nombreux substrats polymères19,20,21 ,22.
Récemment, une classe de nanomatériaux bidimensionnels (2D), connu sous le nom de MXenes, a été décrite qui offre une combinaison exceptionnelle de conductivité élevée, de flexibilité, de capacité volumétrique et d’hydrophilie inhérente, ce qui en fait une classe prometteuse de nanomatériaux pour les électrodes d’interfaçage neuronal23. Les MXenes sont une famille de carbures et de nitrides métalliques de transition 2D qui sont le plus souvent produits par la gravure sélective de l’élément A à partir de précurseurs superposés. Il s’agit généralement de phases MAX avec la formule générale Mn 1AXn, où M est un métal de transition précoce, A est un élément de groupe 12-16 du tableau périodique, X est carbone et / ou de l’azote, et n 1, 2, ou 324. Les flocons de MXene bidimensionnels ont des groupes fonctionnels à terminaison de surface qui peuvent inclure l’hydroxyle (OH), l’oxygène (O) ou le fluor (F). Ces groupes fonctionnels rendent les MXenes intrinsèquement hydrophiles et permettent une modification ou une fonctionnalisation flexible de la surface. De la grande classe de MXenes, Ti3C2 a été le plus largement étudié et caractérisé25,26,27. Ti3C2 montre une capacitance volumétrique remarquablement plus élevée (1 500 F/cm3)28 que le graphène activé (60 x 100 F/cm3)29, carbones dérivés du carbure (180 F/cm3)30, et des films de gel de graphène (260 F/cm3)31. En outre, Ti3C2 montre une conductivité électronique extrêmement élevée (10 000 S/cm)32, et sa biocompatibilité a été démontrée dans plusieurs études33,34,35,36. La capacité volumétrique élevée des films Ti3C 2 est avantageuse pour les applications de détection biologique etde stimulation, car les électrodes qui présentent un transfert capacitif de charge peuvent éviter des réactions d’hydrolyse potentiellement nocives.
Notre groupe a récemment démontré des réseaux de microélectrodes Ti3C2 flexibles et à couches minces, préparés à l’aide de méthodes de traitement de solutions, capables d’enregistrer à la fois la micro-électrocortticographie (micro-ECoG) et l’activité neuronale intracorticale de pointe in vivo avec un SNR36élevé. Ces électrodes MXene ont montré une réduction significative de l’impédance par rapport aux électrodes d’or (Au) de taille comparable, qui peuvent être attribuées à la conductivité élevée de MXene et à la surface élevée des électrodes. Dans ce protocole, nous décrivons les étapes clés pour fabriquer des rangées planaires de microélectrodes de Ti3C2 MXene sur des substrats flexibles de parylène-C et les utilisant in vivo pour l’enregistrement micro-ECoG peropératoire. Cette méthode tire parti de la nature hydrophile de MXene, qui permet l’utilisation de méthodes de traitement des solutions simples et évolutives sans nécessiter l’utilisation de surfactants ou de superacides pour obtenir des suspensions aqueuses stables. Cette facilité de processabilité peut permettre une production rentable de biocapteurs MXene à des échelles industrielles, ce qui a été une limitation majeure à l’adoption généralisée de dispositifs basés sur d’autres nanomatériaux de carbone. La principale innovation dans la fabrication d’électrodes réside dans l’utilisation d’une couche polymère sacrificielle pour micropattern le MXene après spin-coating, une méthode adaptée de la littérature sur la solution traitée poly (3,4-ethylenedioxythiophène):poly (styrene sulfonate) (PEDOT:PSS) microélectrodes37, mais qui n’avait pas été précédemment décrit pour le modèle MXe. Les propriétés électriques exceptionnelles de Ti3C2, couplé avec sa processabilité et la morphologie 2D en font un matériau très prometteur pour les interfaces neuronales. En particulier, Ti3C2 offre une voie vers le dépassement du compromis fondamental entre la zone géométrique des électrodes et l’impédance de l’interface électrochimique, un facteur limitant principal pour la performance des électrodes à micro-échelle. En outre, la procédure de fabrication décrite dans ce protocole peut être adaptée pour produire des réseaux d’électrodes MXene de différentes tailles et géométries pour différents paradigmes d’enregistrement, et peut également être facilement adaptée pour incorporer d’autres encres conductrices en plus de MXene.
Protocol
Representative Results
Discussion
La procédure de synthèse et de délamination MXene décrite dans ce protocole (HF/HCl/LiCl) a été construite à partir de l’approche de gravure MILD qui utilisait un liF/HCl (in situ HF) etchant moyen26. L’approche MILD permet de délaminer spontanément les flocons de Ti3C2 (plusieurs flocons latéraux) pendant le lavage une fois que le pH 5-6 a été atteint. Par rapport à la gravure avec HF seul, cela se traduit par des matériaux avec une meilleure qualité et de…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Ce travail a été soutenu par les National Institutes of Health (accord no. R21-NS106434), le Citizens United for Research in Epilepsy Taking Flight Award, la Mirowski Family Foundation et Neil et Barbara Smit (F.V.); le National Science Foundation Graduate Research Fellowship Program (subvention no. DGE-1845298 à N.D. et B.M.); le Bureau de recherche de l’Armée de terre (numéro d’entente coopérative W911NF-18-2-0026 à K.M.); et par l’armée américaine par l’intermédiaire du Programme d’initiative des sciences de surface au Edgewood Chemical Biological Center (PE 0601102A Project VR9 à Y.G. et K.M.). Ce travail a été effectué en partie au Singh Center for Nanotechnology, qui est soutenu par la National Science Foundation National Nanotechnology Coordinated Infrastructure Program (NNCI-1542153).
Materials
| 00-90 screw | McMaster-Carr | 90910A630 | Skull screw around which ground wire is wrapped |
| 128ch stimulation/recording controller | Intan Technologies | A component of the neural recording system. | |
| 175 mL polypropylene (PP) conical centrifuge tubes | Falcon | REF: 352076 | Used for washing |
| 18 position 0.5 mm pitch ZIF connector | Molex | 505110-1892 | Used to interface the flexible Parylene microelectrode array with the PCB adapter board. |
| 18 position dual row male nano-miniature (.025"/.64mm) connector | Omnetics Connector Corporation | A79008-001 | Used to interface the PCB adapter board to the recording headstage. |
| 3ML Disposable Plastic Set Transfer Graduated Pipettes | Rienar | Rienar-3ML-20PCS | Used for transferring etchant or MXene solutions |
| 50 mL polyproylene (PP) concial centrifuge tube | Falcon | REF: 352070 | Used for washing and size selection |
| Al etchant Type A | Transene | 060-0026000-QT | For removing Al etch mask layer after final Parylene-C etch. |
| Aluminum Powder, -325 Mesh, 99.5% (metals basis), particle size < 44 µm | Alfa Aesar | CAS: 7429-90-5 | Used for MAX synthesis |
| AutoCAD software | Autodesk Inc. | Design software for drawing photomasks. Free alternatives include DraftSight and LayoutEditor. | |
| Buffered Oxide Etchant 6:1 | JT Baker | 1178-03 | For removing SiO2 layer to expose MXene electrode contacts at the end of the fabrication procedure. |
| Buprenorphine SR | Wildlife Pharmaceuticals | Analgesia for rat surgery | |
| Centrifuge | Hermle | Benchmark Z 446 | Used for washing and size selection |
| Dexdomitor | Midwest Veterinary Supply | 193.13250.3 | Anesthesia for rat surgery |
| Drill burr | Fine Science Tools | 19007-07 | Burrs for drill |
| Electric drill | Foredom | K.1070 | Micromotor drill for craniotomies |
| Electron beam evaporator | Kurt J. Lesker Company | Used to evaporate Ti, Au, and SiO2 during fabrication. Most university clean rooms have this or a similar tool. | |
| Ground wire | A-M Systems | 781500 | Bare silver wire |
| Headspace Vial, glass | Supelco | REF: 27298 | Used for storing MXene solutions |
| Hydrochloric acid (12.1N) | Fisher Scientific | CAS: 7647-01-0 | Corrosive; etchant material |
| Hydrofluoric Acid, (48-51% solution in H2O) | Acros | CAS: 7664-39-3 | Etchant material |
| Jupiter II RIE system | March Plasma Systems Inc. | Planar RIE etching system used to etch the Parylene-C using O2 plasma. Most university clean rooms have a comparable planar RIE etching system. | |
| Kapton standard polyimide tape, 1/4" | DuPont | Used to add thickness to the Au bonding pad region of the flexible Parylene microelectrode array for insertion into the ZIF connector. | |
| Ketamine | Hospital of the Univ. of Penn. | Anesthesia for rat surgery | |
| KLA P-7 Stylus Profilometer | KLA Corporation | Used the measure 2D profiles to confirm complete etching through the sacrificial parylene-C layer in step 2.4.2. Most university clean rooms have this or a comparable stylus profilometer tool. | |
| Lithium chloride, 99% for analysis, anhydrous | Acros | CAS: 7447-41-8 | Hygroscopic; delamination material |
| MA6 mask aligner | Karl Suss Microtec AG | Used to align each photomask to the pattern on the wafer and expose the wafer to UV light. Most university clean rooms have this or a similar tool. | |
| Micro-90 cleaning solution | International Products Corporation | M-9050-12 | Used as the anti-adhesive layer to enable removal of the sacrificial Parylene-C layer to pattern the MXene |
| NR71-3000p photoresist | Futurrex Inc. | NR71-3000p | Negative photoresist used to define Ti/Au traces and MXene patterns in the devices. |
| Ophthalmic ointment | Midwest Veterinary Supply | 193.63200.3 | To prevent corneal drying during surgery |
| Parylene deposition system | Specialty Coating Systems | Used to evaporate thin conformal films of Parylene-C | |
| Parylene-C dimer | Specialty Coating Systems | 980130-c-01lbe | Flexible polymer used as bottom and top passivating layers for the flexible MXene devices |
| Photomasks (chrome on soda lime glass) | University of Pennsylvania | Our photomasks were produced in the University clean room using a Heidelberg DWL66+ laser writer system, however several vendors manufacture photomasks from provided design files. | |
| Povidone-iodine solution | Medline | MDS093901 | To help prevent infection around scalp incision |
| Printed Circuit Board (PCB) | Advanced Circuits | Used to interface between the MXene electrode array and the measurement electronics such as the potentiostat and the Intan recording system. Advanced Circuits and other vendors manufacture and assemble PCBs based on the provided design files. | |
| RD6 Developer | Futurrex Inc. | RD6 Developer | Used to develop NR71-3000p negative photoresist following UV exposure |
| Reference 600 potentiostat | Gamry Instruments | Used to measure the electrodes' impedance to assess quality of the devices | |
| Remover PG | MicroChem Corp. | G050200 | Used to remove NR71-3000p following metal deposition to perform lift-off patterning |
| RHS2000 Stim SPI interface cable | Intan Technologies | A component of the neural recording system. | |
| RHS2116 amplifier board | Intan Technologies | A component of the neural recording system. | |
| Si wafers | Wafer World | 2885 | Substrate for fabrication |
| Spin Coater | Cost Effective Equipment | For coating wafers with resists and applying the Micro-90 and MXene layers. Most university clean rooms have spin coaters. | |
| Stereotaxic frame | Kopf Instruments | Model 902 | For positioning the rat for neurosurgery |
| Teflon-coated magnetic stir bar | Corning | REF: 1233W95 | Used to stir during etching and intercalation |
| Titanium carbide, 99.5% (metals basis), particle size ~2 µm | Alfa Aesar | CAS: 12070-08-5 | Used for MAX synthesis |
| Titanium powder, -325 mesh, 99% (metals basis), particle size < 44µm | Alfa Aesar | CAS: 7440-32-6 | Used for MAX synthesis |
| Ultrasonic bath sonicator | Reynolds Tech | For removing metal and photoresist particles during lift-off processes to pattern metals. | |
| UV vis spectrophotometer | ThermoScientific | Evolution 201 | Used to determine concentration and observe absorption peak |
| Zetasizer, Particle Size Analysis | Malvern Panalytical | Nano ZS | Used to determine particle lateral size distibution |
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