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Engineering

Otimizando a resolução e a sensibilidade da microscopia de força magnética para visualizar domínios magnéticos em nanoescala

Published: July 20, 2022 doi: 10.3791/64180
Automatic Translation
*1, *1, 2, 2, 1,3
1Micron School of Materials Science & Engineering, Boise State University, 2Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, 3Center for Advanced Energy Studies
* These authors contributed equally

Summary

A microscopia de força magnética (MFM) emprega uma sonda de microscopia de força atômica magnetizada verticalmente para medir a topografia da amostra e a força do campo magnético local com resolução em nanoescala. A otimização da resolução espacial e da sensibilidade do MFM requer o equilíbrio entre a diminuição da altura de elevação e o aumento da amplitude de acionamento (oscilação) e se beneficia da operação em um porta-luvas de atmosfera inerte.

Abstract

A microscopia de força magnética (MFM) permite mapear campos magnéticos locais em uma superfície de amostra com resolução em nanoescala. Para realizar o MFM, uma sonda de microscopia de força atômica (AFM) cuja ponta foi magnetizada verticalmente (ou seja, perpendicular ao balanço da sonda) é oscilada a uma altura fixa acima da superfície da amostra. As mudanças resultantes na fase ou frequência de oscilação, que são proporcionais à magnitude e ao sinal do gradiente de força magnética vertical em cada local de pixel, são então rastreadas e mapeadas. Embora a resolução espacial e a sensibilidade da técnica aumentem com a diminuição da altura de elevação acima da superfície, esse caminho aparentemente simples para melhorar as imagens MFM é complicado por considerações como minimizar artefatos topográficos devido às forças de van der Waals de menor alcance, aumentar a amplitude de oscilação para melhorar ainda mais a sensibilidade e a presença de contaminantes superficiais (em particular água devido à umidade sob condições ambientais). Além disso, devido à orientação do momento de dipolo magnético da sonda, o MFM é intrinsecamente mais sensível a amostras com um vetor de magnetização fora do plano. Aqui, são relatadas imagens topográficas e de fase magnética de alta resolução de matrizes de spin-ice artificial de nanoímã único e bicomponente (ASI) obtidas em um porta-luvas de atmosfera inerte (argônio) com <0,1ppm O 2 e H2 O. A otimização da altura de elevação e da amplitude de acionamento para alta resolução e sensibilidade, evitando simultaneamente a introdução de artefatos topográficos, e a detecção dos campos magnéticos perdidos que emanam de ambas as extremidades dos ímãs de barra em nanoescala (~ 250 nm de comprimento e <100 nm de largura) alinhados no plano da superfície da amostra ASI é mostrada. Da mesma forma, usando o exemplo de uma liga de memória de forma magnética Ni-Mn-Ga (MSMA), o MFM é demonstrado em uma atmosfera inerte com sensibilidade à fase magnética capaz de resolver uma série de domínios magnéticos adjacentes a cada ~ 200 nm de largura.

Introduction

A microscopia de força magnética (MFM), uma microscopia de sonda de varredura (SPM) derivada da microscopia de força atômica (AFM), permite a obtenção de imagens das forças magnéticas relativamente fracas, mas de longo alcance, experimentadas por uma ponta de sonda magnetizada à medida que viaja acima de uma superfície de amostra 1,2,3,4,5. AFM é uma técnica de caracterização não destrutiva que emprega uma ponta em escala nanométrica no final de um cantilever maleável para mapear a topografia da superfície6, bem como medir as propriedades do material (por exemplo, mecânicas, elétricas e magnéticas) 7,8,9 com resolução em nanoescala. A deflexão do cantilever devido a interações de interesse entre a ponta e a amostra é medida através da reflexão de um laser na parte de trás do cantilever e em um fotodiodo sensível à posição10. A imagem de alta resolução das propriedades magnéticas locais de um material via MFM oferece a oportunidade única de caracterizar a intensidade e a orientação do campo magnético em novos materiais, estruturas e dispositivos em nanoescala 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Para realizar MFM, uma sonda AFM cuja ponta foi magnetizada verticalmente (ou seja, perpendicular ao cantilever da sonda e à superfície da amostra) é oscilada mecanicamente em sua frequência de ressonância natural a uma altura fixa acima da superfície da amostra. Mudanças resultantes na amplitude de oscilação (menos sensível e, portanto, menos comum), frequência ou fase (descritas aqui) são então monitoradas para medir qualitativamente a força do campo magnético. Mais especificamente, a modulação de frequência MFM produz um mapa de mudanças na frequência ou fase de oscilação, proporcional à magnitude e ao sinal do gradiente de força magnética experimentado pela sonda. A fim de manter uma altura constante acima da amostra durante as medições de MFM, um modo de operação de passagem dupla é normalmente empregado. A topografia da amostra é mapeada pela primeira vez por meio de técnicas padrão de AFM, seguidas por imagens MFM intercaladas de cada linha de varredura sequencial a uma altura de elevação determinada pelo usuário (dezenas a centenas de nm) fora da superfície da amostra. O emprego desse modo de aquisição de passagem dupla intercalada permite a separação das interações de van der Waals de curta distância entre ponta e amostra usadas para mapear a topografia das forças magnéticas de alcance relativamente longo experimentadas durante a passagem do modo de elevação intercalada. No entanto, a resolução espacial da MFM aumenta com a diminuição da alturade elevação 18, de modo que há uma tensão inerente entre aumentar a resolução da MFM e evitar artefatos topográficos devido às forças de van der Waals. Da mesma forma, a sensibilidade MFM é proporcional à amplitude de oscilação durante a passagem do modo de elevação, mas a amplitude de oscilação máxima permitida é limitada pela altura de elevação e mudanças rápidas na topografia da amostra (ou seja, características de alta relação de aspecto).

Estudos recentes têm destacado a riqueza de oportunidades associadas à aplicação do nanomagnetismo e da nanomagnônica, desenvolvidos por meio de estruturas artificiais de spin-ice (ASI) e cristais magnônicos, como dispositivos funcionais para lógica, computação, criptografia e armazenamento de dados 19,20,21,22 . Compostos por nanoímãs dispostos em distintas formações de rede estendida, os gelos de spin artificiais exibem dipolos magnéticos emergentes ou monopolos que podem ser controlados através de um estímulo externo 19,20,23,24,25. Em geral, as ASIs favorecem uma configuração de momento que minimiza a energia (por exemplo, em uma ASI quadrada bidimensional (2D), dois momentos apontam para dentro e dois pontos para fora de cada vértice), com os microestados de baixa energia seguindo regras análogas aos materiais cristalinos de spin-ice21,26,27,28 . Da mesma forma, um estudo recente habilitado para MFM demonstrou um sistema de rede ASI tridimensional (3D) construído a partir de spins de terras raras situados em tetraedros de compartilhamento de esquina, onde dois spins apontam para o centro dos tetraedros e dois spins apontam, resultando em dois dipolos magnéticos iguais e opostos e, portanto, uma carga magnética líquida zero nos centros de tetraedros23 . Dependendo do alinhamento de um campo magnético aplicado em relação à superfície da amostra, foram observadas diferenças significativas na ordenação magnética e no comprimento de correlação. O alinhamento e o controlo dos dipolos ASI justificam, assim, uma investigação mais aprofundada. Os métodos de medição das distribuições do campo magnético ASI incluíram o uso de um espectrômetro de ruído magneto-óptico29 ou a microscopia eletrônica de fotoemissão de ciclismo circular magnético de raios-X (XMCD-PEEM)25; no entanto, para alcançar resoluções espaciais iguais ou maiores que a do MFM com XMCD-PEEM, são necessários comprimentos de onda extremamente curtos (ou seja, raios-X de alta energia). O MFM oferece uma técnica de caracterização muito mais simples que não requer a exposição de amostras a raios-X de alta energia potencialmente prejudiciais. Além disso, a MFM tem sido usada não apenas para caracterizar microestados ASI21,23,27, mas também para escrita magnética orientada por defeitos topológicos usando pontas de alto momento magnético30. Assim, o MFM pode desempenhar um papel vital no avanço da pesquisa e desenvolvimento da ASI, especificamente por meio de sua capacidade de correlacionar a topografia da amostra com a força e a orientação do campo magnético, revelando assim os dipolos magnéticos associados a características topográficas específicas (ou seja, elementos de rede ASI).

A MFM de alta resolução também fornece uma visão significativa da relação entre a estrutura de ligas de memória de forma ferromagnética e suas propriedades magnetomecânicas em nanoescala 14,17,31,32,33. As ligas de memória de forma ferromagnética, comumente referidas como ligas de memória de forma magnética (MSMAs), exibem grandes (até 12%) deformações induzidas por campo magnético, realizadas através de movimento de fronteira gêmea 29,33,34,35. Técnicas de MFM têm sido utilizadas para investigar as complexas relações entre geminação durante a deformação e transformação martensítica, recuo, deformação de micropilares e respostas magnéticas em nanoescala de MSMAs15,16,17,36. De particular importância, o MFM foi combinado com nanoindentação para criar e ler uma memória magnetomecânica em nanoescala de quatro estados17. Da mesma forma, as tecnologias de gravação magnética de próxima geração estão sendo perseguidas através da gravação magnética assistida por calor (HAMR), alcançando densidades lineares de 1975 kBPI e densidades de pista de 510 kTPI37. O aumento da densidade areal necessária para permitir um armazenamento de dados maior e mais compacto resultou em uma redução significativa no passo de pista definido das tecnologias HAMR, acentuando a necessidade de imagens MFM de alta resolução.

Além de ASIs e MSMAs, o MFM tem sido utilizado com sucesso para caracterizar várias nanopartículas magnéticas, nanoarrays e outros tipos de amostras magnéticas 3,38,39. No entanto, a resolução e a sensibilidade finais do MFM são limitadas tanto por coisas além do controle do usuário (por exemplo, eletrônica de detecção AFM, tecnologia de sonda MFM, física subjacente, etc.) quanto pela escolha de parâmetros de imagem e ambiente. Enquanto isso, os tamanhos dos recursos em dispositivos magnéticos continuam a diminuir40,41, criando domínios magnéticos menores, tornando a imagem MFM cada vez mais desafiadora. Além disso, os dipolos magnéticos de interesse nem sempre são orientados para fora do plano, paralelamente ao vetor de magnetização da sonda. A imagem de alta resolução dos campos perdidos que emanam das extremidades dos dipolos orientados no plano ou quase no plano, como é o caso das estruturas ASI mostradas aqui, requer maior sensibilidade. A obtenção de imagens MFM de alta resolução, especialmente de tais amostras magnetizadas no plano compostas de domínios magnéticos em nanoescala, depende, portanto, da escolha apropriada da sonda MFM (por exemplo, espessura, coercividade e momento do revestimento magnético, que às vezes podem estar em desacordo com a melhoria da sensibilidade ou resolução lateral18 ou preservação do alinhamento magnético da amostra30 ), parâmetros de imagem (por exemplo, altura de elevação e amplitude de oscilação, conforme mencionado acima, bem como minimizar o desgaste do revestimento da ponta durante a imagem da linha de topografia) e qualidade da amostra (por exemplo, rugosidade superficial e contaminação, incluindo detritos de polimento ou água superficial devido à umidade ambiente). Em particular, a presença de água adsorvida na superfície da amostra devido à umidade ambiente pode introduzir fortes forças de van der Waals na amostra de ponta que podem interferir significativamente na medição das forças magnéticas e limitar a altura de elevação mínima alcançável para medições de MFM. A operação MFM dentro de um porta-luvas de atmosfera inerte elimina quase todos os contaminantes de superfície, permitindo alturas de elevação mais baixas e maior resolução, juntamente com maior sensibilidade. Assim, nos exemplos de amostra mostrados aqui, um sistema AFM alojado em uma caixa de luvas de atmosfera inerte personalizada cheia de argônio (Ar) contendo oxigênio <0,1 ppm (O 2) e água(H2 O) foi empregado para permitir alturas de elevação extremamente baixas (até 10 nm). Posteriormente, isso permite imagens MFM de alta resolução requintadamente capazes de resolver domínios magnéticos alternados de <200 nm de largura dentro de um gêmeo cristalográfico maior e dipolos magnéticos (ímãs de barra em nanoescala) <100 nm de largura e ~ 250 nm de comprimento.

Este artigo explica como adquirir imagens MFM de alta resolução e alta sensibilidade combinando o uso de um porta-luvas de atmosfera inerte com uma preparação cuidadosa da amostra e a escolha ideal dos parâmetros de imagem. Os métodos descritos são especialmente valiosos para a imagem de dipolos orientados no plano, que são tradicionalmente difíceis de observar e, portanto, imagens MFM exemplares de alta resolução são apresentadas de cristais Ni-Mn-Ga MSMA exibindo domínios magnéticos distintos em nanoescala dentro de gêmeos cristalográficos e através de fronteiras de gêmeos, bem como matrizes ASI nanomagnéticas fabricadas com uma orientação de dipolo magnético no plano. Pesquisadores em uma ampla variedade de campos que desejam imagens MFM de alta resolução podem se beneficiar significativamente do emprego do protocolo descrito aqui, bem como da discussão de desafios potenciais, como artefatos topográficos.

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Protocol

NOTA: Além do protocolo abaixo, um procedimento operacional padrão (SOP) detalhado e passo a passo do MFM, específico para o instrumento usado aqui e voltado para imagens gerais do MFM, está incluído como Arquivo Suplementar 1. Para complementar a parte de vídeo deste manuscrito, o SOP inclui imagens do suporte da sonda, magnetizador de ponta e procedimento de magnetização, configurações de software, etc.

1. Preparação e instalação da sonda MFM

  1. Abra o software de controle AFM e selecione o espaço de trabalho MFM (consulte Tabela de materiais).
  2. Monte uma sonda AFM com um revestimento magnético (por exemplo, Co-Cr, consulte Tabela de Materiais) em um suporte de sonda apropriado (consulte Tabela de Materiais), magnetize a sonda e instale o suporte da sonda na cabeça AFM.
    NOTA: As sondas MFM requerem um revestimento magnético; as sondas utilizadas neste estudo utilizaram um revestimento de liga de cobalto-cromo (Co-Cr) com uma coercividade nominal de 400 Oe e um momento magnético de 1 x 10-13 UEM, resultando em um raio de curvatura de ~35 nm para a sonda de silício n-dopada revestida. Sondas com um raio de curvatura menor ou momento magnético ou coercividade menor ou maior estão disponíveis, dependendo das necessidades de amostra e imagem (por exemplo, uma sonda de momento baixo pode ser necessária ao criar imagens de uma amostra de baixa coercividade para evitar inadvertidamente inverter a direção de magnetização da amostra com a sonda ou, inversamente, uma sonda de momento alto pode ser usada para escrever um padrão magnético18). Consulte a Tabela de Materiais para obter uma lista extensa, mas não exaustiva, de opções de sonda MFM, tendo em mente que um revestimento magnético mais fino produzirá uma ponta MFM mais nítida (e, portanto, uma resolução espacial potencialmente melhorada), mas ao custo provável de diminuição da sensibilidade devido a um momento magnético mais baixo.
    1. Coloque cuidadosamente o suporte da sonda em um bloco de montagem (consulte a Figura S1 Suplementar) e, em seguida, carregue a sonda no suporte da sonda, alinhe e prenda no lugar com um clipe carregado por mola (consulte a Figura S2 Suplementar). Certifique-se de que a sonda esteja paralela a todas as bordas e não toque na parte de trás do canal do suporte, inspecionando-a sob um microscópio óptico. Manipule suavemente a sonda conforme necessário com um par de pinças.
      NOTA: A descarga eletrostática (ESD) pode danificar o revestimento metálico na sonda MFM e/ou na eletrônica AFM sensível, portanto, tenha cuidado para descarregar qualquer acúmulo estático antes do manuseio e considere o uso de luvas anti-ESD e/ou o uso de uma pulseira ou tapete de aterramento, dependendo das condições ambientais (por exemplo, umidade relativa).
    2. Magnetize a sonda verticalmente (ou seja, perpendicular ao balanço da sonda) usando um ímã permanente forte (ver Tabela de Materiais) por alguns (~2-5) segundos para que a orientação do dipolo magnético da ponta da sonda seja perpendicular à amostra.
      NOTA: Para referência, o magnetizador de sonda usado aqui (ver Tabela de Materiais e Figura Suplementar S3) tem uma coercividade de ~2000 Oe e é projetado para que o gabinete se encaixe sobre o suporte da sonda, com o ímã orientado de tal forma que seu momento magnético seja alinhado paralelo à ponta da sonda e perpendicular ao balanço.
    3. Remova cuidadosamente a cabeça do AFM. Instale a sonda e o suporte da sonda alinhando os orifícios no suporte da sonda com os pinos de contato na cabeça. Reinstale a cabeça no AFM e proteja no lugar. Novamente, tenha cuidado, pois o ESD pode danificar a sonda ou a eletrônica AFM sensível.
  3. Alinhe o laser no centro do cantilever da sonda MFM e no detector sensível à posição (PSD).
    1. Para uma sensibilidade ideal, alinhe o laser na parte de trás do cantilever ao local correspondente ao recuo da ponta da extremidade distal do balanço.
    2. Maximize o sinal de soma no PSD enquanto minimiza as deflexões esquerda/direita e cima/baixo para centralizar o feixe de laser refletido no detector. Defina os sinais de deflexão do laser X e Y o mais próximo possível de zero para obter a faixa de deflexão máxima detectável para produzir uma tensão de saída proporcional à deflexão do cantilever.

2. Preparação e instalação da amostra

  1. Coloque a amostra sobre a porta de vácuo do mandril AFM. Evite usar um suporte de amostra magnética, pois isso pode afetar a amostra e/ou interferir na medição do MFM. Ligue o vácuo do mandril para fixar a amostra ao estágio AFM.
    1. Proteja bem a amostra para imagens para evitar a introdução de ruído devido a vibrações de amostra em nanoescala. Se não for possível formar uma vedação hermética entre a base da amostra e a porta de vácuo do estágio AFM, afixe a amostra a um disco de metal (ver Tabela de Materiais) ou à lâmina do microscópio de vidro usando um adesivo de colagem apropriado.
    2. Certifique-se de que a amostra seja o mais lisa possível, idealmente com rugosidade superficial em escala nanométrica e livre de detritos (por exemplo, composto de polimento residual no caso de uma amostra de liga metálica, como o monocristal Ni-Mn-Ga), para permitir baixas alturas de elevação que levem a alta resolução e sensibilidade da imagem MFM (consulte Discussão).

3. Configuração inicial e abordagem de amostra

  1. Voltando ao software de controle AFM (espaço de trabalho MFM), alinhe a mira dentro da visão do microscópio óptico para ser posicionada sobre a parte de trás do cantilever da sonda MFM onde a ponta está localizada, usando o recuo conhecido da ponta com base na sonda selecionada.
  2. Posicione o estágio e a amostra do AFM de modo que a região de interesse (ROI) fique diretamente abaixo da ponta do AFM. Abaixe a cabeça do AFM até que a superfície da amostra entre em foco na visualização óptica. Tenha cuidado para não colidir a sonda na superfície da amostra, pois isso pode resultar em danos à sonda e/ou à amostra.
    NOTA: O software de controle AFM usado aqui fornece duas opções de foco: Exemplo (padrão) e Reflexão de dica. A opção padrão emprega uma distância focal de 1 mm, o que significa que o cantilever AFM estará ~ 1 mm acima da superfície quando a superfície aparecer em foco na visualização óptica. O modo de Reflexão da Ponta usa uma distância focal de 2 mm, de modo que a superfície aparecerá em foco quando o cantilever AFM estiver ~2 mm acima da superfície, enquanto a reflexão da ponta aparecerá em foco quando o cantilever estiver ~1 mm acima da superfície (no caso de uma superfície de amostra reflexiva). O método sugerido para se aproximar da superfície é começar no modo de reflexão da ponta e aproximar-se a toda a velocidade (100%) até que a superfície da amostra entre em foco, depois mudar para amostra (padrão) e aproximar-se a velocidade média (20%) até que a superfície volte a entrar em foco.

4. Imagem de topografia (linha principal)

Observação : O protocolo descrito abaixo pressupõe o uso do modo de contato intermitente (toque) para imagens de topografia.

  1. Execute uma sintonia em balanço escolhendo as frequências de início e término que varrerão a frequência da unidade piezo de ponteira através de uma região escolhida para abranger a frequência de ressonância esperada da sonda selecionada (por exemplo, 50-100 kHz para uma sonda com f0 nominal = 75 kHz).
  2. Dependendo do sistema AFM específico e do software empregado (consulte Tabela de materiais), utilize um recurso de ajuste automático com um único clique para automatizar as etapas abaixo com base nos valores nominais conhecidos para o tipo de sonda escolhido.
    NOTA: Ajustar o cantilever envolve identificar sua frequência de ressonância natural e ajustar a amplitude da unidade (em ou perto dessa frequência) para que o cantilever oscile em uma amplitude alvo apropriada (em nanômetros).
    1. Escolha uma frequência de acionamento para a sintonia cantilever da linha principal que seja deslocada para uma frequência ligeiramente menor do que o pico de ressonância (~ 5% de diminuição na amplitude do pico) para compensar as mudanças na frequência de ressonância devido à alteração das interações ponta-amostra durante a abordagem ponta-amostra.
    2. Escolha uma amplitude de acionamento que resulte em uma amplitude alvo correspondente a ~50 nm de oscilação em balanço (~500 mV de amplitude no PSD para o sistema AFM e sonda MFM empregada aqui, veja Tabela de Materiais) como um bom ponto de partida.
      NOTA: Para converter o sinal de deflexão de fotodiodo medido (em mV ou V) em uma amplitude de oscilação (em nm) requer conhecimento da sensibilidade de deflexão nominal ou medida da sonda.
    3. Escolha um setpoint de amplitude correspondente a ~0,8x da amplitude alvo do espaço livre (ou seja, ~40 nm para uma amplitude de espaço livre de 50 nm) como um bom ponto de partida para imagens de topografia.
      NOTA: Um setpoint de amplitude mais alto resultará em um engate mais suave, mas aumentará a probabilidade de um falso engate (ou seja, o instrumento/software erroneamente pensando que a sonda está engajada na superfície devido a uma ligeira diminuição na amplitude de oscilação decorrente de flutuações aleatórias/forças transitórias que atuam no balanço). Por outro lado, um setpoint de amplitude mais baixa diminui a probabilidade de um falso engata, mas à custa de um desgaste potencialmente aumentado da ponta ou dano à amostra ao engatá-la.
  3. Envolva-se na superfície da amostra e defina o tamanho de varredura desejado dependendo da amostra e das características de interesse (normalmente entre <1 μm a dezenas de μm em X e Y).
  4. Aumente o setpoint de amplitude em incrementos de 1-2 nm até que a ponta apenas perca o contato com a superfície da amostra, como visto pelas linhas de traço e retraço que não conseguem rastrear umas às outras no canal do sensor de altura. Em seguida, diminua o setpoint de amplitude em ~2-4 nm para que a ponta esteja apenas em contato com a superfície da amostra.
    NOTA: O acima ajudará a minimizar a força de interação ponta-amostra, preservando assim a amostra, prolongando a vida útil da ponta da sonda e melhorando o desempenho do MFM, minimizando o desgaste da ponta, em particular a perda prematura do revestimento magnético, bem como a possibilidade de introduzir artefatos de ponta na topografia e / ou imagens de fase magnética.
  5. Otimize os ganhos proporcionais (P) e integrais (I) ajustando-os para que sejam altos o suficiente para forçar o sistema de feedback a rastrear a topografia da superfície da amostra, minimizando o ruído. Para fazer isso, aumente os ganhos até que o ruído comece a aparecer no canal de erro e, em seguida, recue um pouco. O sistema é tipicamente mais sensível ao ganho I do que ao ganho P.

5. Imagem MFM (passagem de modo de elevação intercalada)

  1. Uma vez que os parâmetros de imagem de topografia AFM tenham sido otimizados, retire uma curta distância (≥200 nm) da superfície e retorne ao menu de ajuste da sonda. Execute uma segunda sintonia de balanço a ser usada para adquirir a linha MFM do modo de elevação intercalada, certificando-se de desvincular os resultados dessa sintonia dos parâmetros da linha principal anterior.
    1. Em contraste com o deslocamento de pico de 5% empregado para a sintonia da linha principal (topografia) na Etapa 4.2.1, para a sintonia do modo de elevação intercalada (MFM), defina o deslocamento de pico para 0% (ou seja, acione a sonda em sua frequência de ressonância de espaço livre natural durante a passagem MFM intercalada, uma vez que a sonda estará oscilando fora da região onde forças eletrostáticas de van der Waals fortemente atraentes ou repulsivas são sentidas). Escolha as frequências de início e término que varrerão a frequência da unidade em uma região que abrange a frequência de ressonância da sonda, semelhante à etapa 4.1.
    2. Ajuste a amplitude do alvo (ou acionamento) do modo de elevação intercalado para ser um pouco menor do que a amplitude do alvo da linha principal (ou acionamento) escolhida na etapa 4.2.2 (por exemplo, amplitude de alvo de ~45 nm para a passagem MFM do modo de elevação intercalada se usar uma amplitude de alvo de 50 nm para a linha principal da topografia). Isso permitirá imagens MFM de alta sensibilidade sem atingir a superfície (ou seja, gerar artefatos topográficos ou picos de fase) ao utilizar baixas alturas de elevação para uma resolução lateral ideal.
  2. Deixe a janela de ajuste do cantilever, volte a engatar na superfície e otimize os parâmetros de imagem MFM.
    1. Defina a altura inicial da varredura de elevação (passagem MFM intercalada) para 25 nm e, em seguida, diminua gradualmente em incrementos de ~2-5 nm. Uma vez que a sonda começa a atingir apenas a superfície, picos afiados aparecerão no canal de fase MFM; aumente imediatamente a altura de varredura em ~2-5 nm para preservar a ponta da sonda e evitar a introdução de artefatos topográficos.
    2. Aumente a amplitude da unidade de intercalação em pequenos incrementos correspondentes a ~2-5 nm na amplitude de oscilação de intercalação até que a amplitude da unidade de intercalação exceda a amplitude da unidade de linha principal, ou a sonda comece a entrar em contato com a superfície, como evidenciado por picos no canal de fase MFM. Em seguida, diminua ligeiramente a amplitude da unidade de intercalação (correspondendo a incrementos de ~1-2 nm) para que nenhum pico seja visto no canal de fase MFM.
    3. Continue otimizando iterativamente a altura de varredura de elevação e a amplitude da unidade de intercalação, ajustando em incrementos progressivamente menores até que uma imagem MFM de alta resolução livre de artefatos topográficos seja obtida.
      1. Como as interações ponta-amostra de van der Waals responsáveis pelos artefatos de topografia caem muito mais rapidamente com a distância do que as forças magnéticas de longo alcance desejadas, para avaliar a origem das características na imagem de fase magnética MFM, investigue a dependência da altura de elevação dessas características. Os artefatos de topografia tenderão a desaparecer (aparecer) abruptamente com pequenos aumentos (diminuições) na altura da elevação, enquanto as verdadeiras respostas da fase magnética mudarão gradualmente (por exemplo, a resolução e o sinal para o ruído melhorarão com a diminuição da altura de elevação).
      2. Da mesma forma, se forem observadas mudanças no alinhamento do momento magnético de amostras de baixa coercividade após varredura repetida, isso pode ser indicativo de comutação induzida por ponta que exigirá o uso de uma sonda de baixo momento (consulte Tabela de Materiais) e alturas de elevação potencialmente mais altas também.

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Representative Results

Redes artificiais de gelo de spin (ASI)
Ices de spin artificiais são redes bidimensionais litograficamente definidas de nanoímãs interagindo. Eles exibem frustração pelo design (ou seja, a existência de muitos mínimos locais na paisagem energética)21,42,43. A imagem MFM de alta resolução para elucidar as configurações magnéticas e as interações entre os componentes da matriz oferece a oportunidade única de entender melhor o estado de spin-ice da rede21. Redes de spin-ice para imagem MFM foram preparadas por litografia por feixe de elétrons em um guia de ondas coplanares (CPW) composto por titânio (Ti) de 10 nm de espessura e ouro de 150 nm de espessura (Au) depositados em uma bolacha de silício (Figura 1A). Os ASIs foram compostos por CoFe de 20 nm de espessura (Co 90 Fe10) e/ou Py (Ni80Fe 20) padronizados para formar ímãs de barra de nanoescala de ~260 nm x ~80nm dispostos em matrizes quadradas28 e hexagonais (favo de mel)44 únicas (ou seja, apenas CoFe ou Py) e bicomponentes (i.e., CoFe e Py). As matrizes resultantes de ímãs de barras em nanoescala foram fotografadas via microscopia eletrônica de varredura (MEV), com imagens de MEV de matrizes quadradas e hexagonais exemplares de componente único (somente CoFe) mostradas na Figura 1B. Embora haja um interesse significativo dentro da comunidade de pesquisa ASI em relação aos estados fundamentais da ASI, para as amostras aqui investigadas um campo magnético externo foi aplicado ao longo do longo eixo da CPW após a fabricação, resultando em uma orientação no plano dos momentos magnéticos da ASI. A Figura 1C mostra as 16 configurações de momento possíveis de uma rede ASI quadrada, bem como as oito configurações de momento possíveis de uma rede ASI em favo de mel. O MFM de caixa de luvas de alta resolução, conforme descrito no protocolo, foi então usado para obter imagens de redes ASI quadradas e hexagonais simples e bicomponentes.

A Figura 2 apresenta imagens instrutivas de topografia AFM e de fase magnética MFM de matrizes de rede quadrada e hexagonal representativas obtidas em um porta-luvas de atmosfera inerte antes de otimizar totalmente os parâmetros de imagem MFM. O exame das imagens de topografia na Figura 2A e na Figura 2D mostra um efeito de sombreamento no lado esquerdo dos membros da rede vertical que é indicativo de um artefato de ponta (ponta dupla). As estrias observadas nas imagens de fase MFM correspondentes na Figura 2B (ligeira) e na Figura 2E (mais pronunciadas) são o resultado de saltos ou deslocamentos de fase, provavelmente devido à sonda atingir a superfície da amostra durante a passagem do modo de elevação (ou seja, interferência topográfica devido a uma altura de elevação ligeiramente muito baixa ou a uma amplitude de oscilação muito grande na passagem de modo de elevação intercalada). Por outro lado, a natureza salpicada e difusa da imagem de fase na Figura 2H é devida à diminuição do sinal para o ruído (ou seja, sensibilidade) decorrente do problema inverso de uma altura de elevação muito alta ou amplitude de oscilação muito pequena na passagem do modo de elevação intercalada em relação aos valores ideais. No entanto, apesar dessas questões em termos de qualidade de imagem subótima, as sobreposições dos dados de fase magnética MFM nas topografias 3D das três redes mostram que, em relação aos esquemas mostrados na Figura 1C, as matrizes quadradas, cujo estado fundamental é uma configuração tipo I, adotam uma configuração tipo II após a aplicação do campo magnético externo (alinhado ao longo do eixo vertical na Figura 2C, F) 26,27. Enquanto isso, a matriz hexagonal adota uma configuração tipo I (campo magnético externo foi aplicado ao longo do eixo horizontal na Figura 2F,I)26. Além disso, na Figura 2C, o contraste de fase magnética é visivelmente mais forte para os componentes de rede horizontal (CoFe) do que para os componentes verticais (Py). Na Figura 2F, a composição do ASI é invertida (ou seja, as redes verticais são compostas de CoFe, enquanto as redes horizontais são Py) e, da mesma forma, o contraste de fase magnética é invertido, pois agora são os componentes da rede vertical (CoFe) que mostram o maior contraste. Essas duas ISAs quadradas bicomponentes foram localizadas adjacentes uma à outra no mesmo CPW e fotografadas uma após a outra, com as mesmas condições de sonda e imagem. Assim, o contraste de fase magnética elevado observado em ambas as imagens para o componente CoFe em relação ao componente Py é indicativo do maior momento de dipolo magnético do CoFe.

Como aludido acima, talvez o erro mais fácil de cometer na tentativa de obter imagens MFM de alta resolução seja empregar uma altura de varredura de elevação muito baixa ou, alternativamente, uma amplitude de acionamento muito alta para a altura de elevação escolhida. Isso resulta em crosstalk topográfico ou interferência no canal de fase magnética. Um exemplo extremo disso é mostrado na Figura 3, onde as imagens de fase (Figura 3B,D) parecem notavelmente semelhantes às imagens de topografia de amostra correspondentes (Figura 3A,C). No caso da Figura 3A,B, foi utilizada uma altura de elevação de 11 nm, e a amplitude do acionamento intercalatório foi maior (680 mV) do que a amplitude do acionamento da topografia da linha principal (640 mV), levando a sonda a simplesmente mapear a topografia da amostra em vez da fase magnética desejada durante a passagem do modo de elevação. Na Figura 3C,D, uma altura de elevação ligeiramente maior foi empregada (12 nm), e a amplitude do acionamento de intercalação (686 mV) foi diminuída para ser ligeiramente menor do que a amplitude do acionamento da topografia da linha principal (700 mV). Como resultado, embora a imagem de fase na Figura 3D ainda mostre evidências claras de artefatos de topografia (ou seja, mudanças de fase decorrentes de interações ponta-amostra de van der Waals), ela também contém resposta de fase magnética real misturada nas junções hexagonais da matriz de rede ASI. No entanto, a imagem de fase magnética na Figura 3D não é um indicador confiável da verdadeira orientação do momento magnético dos elementos individuais da matriz ASI devido à mistura da resposta da topografia devido à amplitude de oscilação ainda ser muito grande para a baixa altura de elevação empregada. A Figura 3D serve como um lembrete visual gritante de que os usuários devem ter extrema cautela na interpretação de imagens de fase magnética MFM ao operar com baixas alturas de elevação e sempre confirmar que não há interferência topográfica causando artefatos na imagem de fase magnética (veja a nota final no protocolo).

Apesar dos exemplos em contrário na Figura 3, seguindo o procedimento descrito no Protocolo, alturas de elevação tão baixas quanto 10 nm foram rotineiramente alcançadas nessas amostras de ASI no porta-luvas sem interferência topográfica. Para auxiliar o leitor, a Figura 4 exibe uma progressão de imagens de uma única rede ASI quadrada de componente (somente Py) obtida durante a otimização dos parâmetros de imagem MFM, com a Figura 5 mostrando a imagem final e otimizada dessa ASI. A Figura 4A,B é uma reminiscência da Figura 2H, com uma altura de elevação muito alta (Figura 4A) e/ou uma amplitude de acionamento/oscilação muito pequena na passagem do modo de elevação (Figura 4A,B) para sensibilidade e resolução ideais. Por outro lado, a imagem de fase magnética vista na Figura 4C é extremamente nítida, com uma altura de elevação de 10 nm e uma amplitude de acionamento de modo de elevação apenas um pouco menor do que a amplitude de acionamento de topografia da linha principal; no entanto, está começando a mostrar pequenas evidências de artefatos topográficos ao longo dos limites dos componentes da matriz (ovais brancos). Assim, diminuindo ligeiramente a amplitude do drive do modo de elevação, obtêm-se as imagens otimizadas de MFM apresentadas na Figura 4D e na Figura 5, evitando-se a interferência topográfica na fase magnética da MFM.

Liga de memória de forma magnética (MSMA)
Quando cultivado como um único cristal altamente puro, o Ni-Mn-Ga é um MSMA34 prototípico. Os cristais de Ni-Mn-Ga tipicamente contêm numerosos limites de gêmeos, ocorrendo onde quer que dois domínios gêmeos se encontrem, com relevo superficial indicando a localização dos limites gêmeos e a direção de magnetização e orientação cristalográfica mudando entre domínios gêmeos adjacentes16. Consequentemente, a MFM pode ser usada para visualizar limites gêmeos e rastrear seu movimento em resposta a um campo magnético aplicado ou força36,45. A Figura 6 exibe a imagem de fase magnética de uma amostra de Ni-Mn-Ga de cristal único polido (Figura 6A), bem como a imagem de fase magnética sobreposta como uma pele colorida sobre a topografia 3D da amostra (Figura 6C). As imagens mostram claramente como e onde os limites gêmeos se alinham com a orientação magnética; A Figura 6A mostra a orientação magnética característica do degrau da escada através dos limites gêmeos, enquanto a Figura 6C mostra a direção longa dos domínios magnéticos que comutação nas características topográficas (ou seja, cristas diagonais estendidas e vales que vão da esquerda inferior para a direita superior das imagens) indicativos dos limites gêmeos46 . Tal como acontece com as imagens ASI, a(s) imagem(ns) Ni-Mn-Ga MFM foram adquiridas em um porta-luvas atmosféricas inertes para ajudar a eliminar a presença de água superficial devido à umidade ambiente e, assim, permitir baixas alturas de elevação (15 nm no caso das imagens mostradas na Figura 6), para maior resolução e sensibilidade para resolver os domínios magnéticos de ~200 nm de largura vistos em toda a Figura 6A e na Figura 6B zoom adquirido na região central da imagem indicada pelo quadrado azul da Figura 6A.

Figure 1
Figura 1: Redes de gelo artificial quadrado e em favo de mel. (A) Esquema da configuração experimental. Redes estendidas de spin-ice artificial (ASI) são padronizadas no topo da linha de sinal de um guia de onda coplanar feito de Ti/Au via litografia por feixe de elétrons. A inserção mostra uma imagem ampliada de uma estrutura ASI quadrada. O viés do campo magnético externo aplicado é orientado ao longo do lado longo (direção Y) do guia de ondas coplanares. (B) Micrografias eletrônicas de varredura de redes ASI representativas quadradas e em favo de mel (somente CoFe) com as dimensões dos elementos. (C) Esquema que descreve as 16 configurações de momento possíveis de uma rede de spin-ice artificial quadrada e oito configurações de momento possíveis de uma rede artificial de spin-ice em favo de mel. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 2
Figura 2: Imagem MFM de configurações de momento magnético em redes ASI. Topografia AFM (coluna da esquerda; A, D, G) e imagens de fase magnética MFM correspondentes (coluna do meio; B, E, H) do quadrado bicomponente representativo (CoFe e Py) (linhas superior e média; A-F) e componente único (somente CoFe) hexagonal (linha inferior; G-I) matrizes de rede ASI antes da otimização completa dos parâmetros de imagem MFM. A coluna da direita (C,F,I) exibe a topografia AFM 3D de cada amostra ASI com o canal de fase MFM correspondente sobreposto como uma pele colorida para mostrar o alinhamento relativo dos momentos de dipolo magnético dentro das estruturas ASI. Após a aplicação de um campo magnético externo, os ASIs de rede quadrada adotam uma configuração tipo II (campo aplicado ao longo do eixo vertical, correspondente aos elementos Py em A-C e aos elementos CoFe em D-F), enquanto a rede hexagonal (campo aplicado ao longo do eixo horizontal nesta imagem) adota um arranjo tipo I (ver Figura 1C). Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 3
Figura 3: Artefatos topográficos em imagens de fase magnética MFM. Topografia AFM representativa (coluna da esquerda; A,C) e fase magnética MFM (coluna da direita; B,D) imagens de um único componente (somente Py) quadrado ASI (parte superior; A-B) e bicomponente (CoFe = elementos verticais; Py = elementos oblíquos) favo de mel ASI (fundo; C-D) mostrando evidências claras de artefatos topográficos nas imagens de fase magnética MFM. (A) Amplitude da unidade = 640 mV, (B) Altura de elevação = 11 nm, Amplitude da unidade = 680 mV, (C) Amplitude da unidade = 700 mV, (D) Altura de elevação = 12 nm, Amplitude da unidade = 686 mV. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 4
Figura 4: Progressão na qualidade da imagem da fase MFM com otimização de parâmetros. Progressão na qualidade da imagem da fase MFM para uma matriz de rede ASI quadrada de um único componente (somente Py) à medida que os parâmetros de imagem MFM são otimizados sequencialmente/iterativamente: (A) Altura de varredura de elevação = 15 nm, amplitude da unidade = 80 mV; (B) Altura da varredura de elevação = 10 nm, amplitude de acionamento = 110 mV; (C) Altura da varredura do elevador = 10 nm, amplitude da unidade = 240 mV; (D) Altura da varredura do elevador = 10 nm, amplitude da unidade = 220 mV. Para referência, a amplitude do acionamento da linha principal (topografia) foi mantida constante a 250 mV, correspondendo a ~50 nm de amplitude de espaço livre, para todas as imagens. Como indicado pelos ovais brancos, a imagem (C) mostra evidências de leves artefatos topográficos começando a aparecer na imagem de fase (linhas escuras que emanam das junções da matriz ao longo das bordas dos nanoímãs), indicando que a altura de varredura de elevação é muito baixa ou a amplitude do modo de intercalação é muito alta. Ao diminuir ligeiramente a amplitude de intercalação em (D), os artefatos topográficos praticamente desaparecem sem sacrificar visivelmente a qualidade da imagem. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 5
Figura 5: Imagem de fase magnética MFM totalmente otimizada. Imagens de fase magnética MFM totalmente otimizadas da matriz de rede ASI quadrada representativa de um único componente (somente Py) na Figura 4. (A) Imagem de fase magnética 2D. (B) A topografia 3D com fase magnética sobreposta como uma pele colorida mostrando que o ASI exibe uma configuração de tipo II (ver Figura 1C) após a aplicação de um campo magnético externo ao longo do eixo vertical. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 6
Figura 6: Imagem MFM de limites de gêmeos magnéticos em uma amostra de Ni-Mn-Ga de cristal único. (A) Imagem de fase magnética MFM de 45 μm x 45 μm de uma amostra de Ni-Mn-Ga de cristal único com gêmeos diagonais presentes exibindo o padrão de orientação magnética esperado de ~90° do degrau da escada através dos limites dos gêmeos. (B) Zoom de maior resolução (densidade de pixels) Imagem de fase magnética MFM adquirida da região de 10 μm x 10 μm indicada pelo quadrado branco em (A) mostrando que os domínios magnéticos alternados têm ~200 nm de largura. (C) Imagem de fase magnética MFM de (A) sobreposta como uma pele colorida sobre a topografia de amostra 3D, mostrando que a mudança de direção da magnetização ocorre nos limites gêmeos, como evidenciado por seu alinhamento com as características de relevo topográfico da superfície vistas correndo do canto inferior esquerdo para o superior direito a ~ 45 ° em relação à direção / imagem de varredura. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura suplementar S1. Bloco de montagem do suporte da sonda com três estações de montagem da sonda. Clique aqui para baixar este arquivo.

Figura suplementar S2. Esquema do suporte de sonda padrão para os cabeçotes AFM da série Dimension. Clique aqui para baixar este arquivo.

Figura suplementar S3. Magnetização de uma sonda MFM. (A) O ímã removido de sua caixa e sendo colocado na sonda. (B) O ímã depois de ser colocado na sonda. Clique aqui para baixar este arquivo.

Arquivo Suplementar 1. Um protocolo operacional padrão geral para o uso de microscopia de força magnética (MFM). Clique aqui para baixar este arquivo.

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Discussion

A imagem MFM de alta resolução requer que uma varredura de topografia de alta resolução e alta fidelidade correspondente seja adquirida primeiro para cada linha. Essa topografia é tipicamente obtida por meio de contato intermitente ou modo de toque AFM, que emprega um sistema de feedback de modulação de amplitude para a topografia de amostra de imagem47. A fidelidade da topografia pode ser otimizada ajustando o ponto de ajuste de amplitude do cantilever e os ganhos de feedback conforme descrito no Protocolo. O ponto de ajuste da amplitude é crítico, pois controla o grau de interação entre a ponta da sonda e a superfície da amostra. Um ponto de ajuste muito baixo geralmente leva a danos na superfície da amostra e/ou na ponta da sonda, o que pode levar a efeitos deletérios na linha MFM intercalada se o revestimento magnético for removido; um setpoint de amplitude muito alto pode levar a um contraste de imagem de fase ruim48. Da mesma forma, os ganhos proporcionais e integrais também são considerações importantes para minimizar o erro de estado estacionário e melhorar efetivamente a resposta do sistema49.

Durante o modo de elevação intercalada MFM passar após a aquisição de cada linha de topografia, a sonda MFM experimentará um grau variável de interações indesejadas de van der Waals de curto alcance, que são responsáveis por gerar a imagem de topografia da amostra, versus interações de força magnética de longo alcance desejáveis (para gerar a imagem MFM), dependendo da distância de separação ponta-amostra1 . Determinar empiricamente o limite do regime dominado por van der Waals é talvez o fator mais importante na obtenção de imagens MFM de alta resolução e livres de artefatos, como mostrado na Figura 3 e na Figura 4. Os dois parâmetros-chave a serem otimizados para atingir o limite aproximado entre esses dois regimes (onde as imagens MFM de maior resolução serão obtidas, como mostrado na Figura 5) são a altura da varredura de elevação e a amplitude do acionamento (e, portanto, a oscilação do alvo). Uma boa regra para identificar artefatos topográficos é que eles desaparecerão rapidamente (ou seja, abruptamente) com um pequeno aumento na altura de elevação ou diminuição na amplitude da unidade do modo de elevação (consulte a Figura 4C,D e o Arquivo Suplementar 1). Da mesma forma, mudanças no alinhamento do momento magnético observado de amostras de baixa coercividade com varredura repetida em baixas alturas de elevação podem ser indicativas de comutação induzida por ponta30, necessitando do uso de uma sonda de baixo momento (ver Tabela de Materiais) para preservar a orientação magnética da amostra durante a imagem.

Para evitar interferências topográficas, a menor altura de elevação alcançável será fundamentalmente limitada pela altura de quaisquer características de alta proporção na superfície da amostra. No entanto, como mencionado anteriormente, quanto menor a altura do elevador, maior a resolução alcançável; A operação do MFM em um ambiente de caixa de luvas de baixa água (<0,1 ppm) permite que alturas de elevação de 10 nm sejam rotineiramente alcançadas em amostras lisas (rugosidade em escala nm), como resultado da diminuição da triagem da amostra e da eliminação das interações interferentes entre a ponta e a amostra com a camada superficial de água. Até onde os autores sabem, tais alturas de elevação estão entre as mais baixas relatadas em qualquer estudo de MFM17. No entanto, a probabilidade de interferência topográfica (por exemplo, como evidenciado por saltos ou picos abruptos de fase MFM) aumenta com a diminuição da altura de elevação, potencialmente levando à necessidade de diminuir a amplitude do modo de elevação (e, portanto, oscilação), o que afetará negativamente a sensibilidade da MFM. Alta sensibilidade é necessária para medir momentos magnéticos inerentemente fracos ou no plano, como os das amostras de ASI mostradas na Figura 2 e na Figura 5, e, portanto, torna-se um ponto de retornos decrescentes na diminuição da altura de elevação se uma amplitude de oscilação robusta deve ser sacrificada para fazê-lo. Portanto, é necessário ajustar iterativamente a altura de elevação e a amplitude de acionamento/oscilação para o trade-off ideal entre a resolução MFM e a sensibilidade para a amostra que está sendo estudada. No caso das amostras ASI, como visto na Figura 5, o aparecimento de artefatos topográficos em alturas de elevação extremamente baixas pode ser confirmado e controlado através de pequenas mudanças na amplitude de acionamento (oscilação) (ou, alternativamente, um ligeiro aumento na altura de elevação). Por outro lado, para a amostra de Ni-Mn-Ga MSMA apresentada na Figura 6, o grande contraste magnético entre os domínios nanogêmeos adjacentes significa que, em última análise, diminuir a altura de elevação para maximizar a resolução é mais importante do que aumentar a amplitude de acionamento/oscilação para melhorar a sensibilidade.

Em conclusão, as técnicas descritas neste estudo (ver Protocolo e Arquivo Suplementar 1) oferecem benefícios substanciais e um roteiro para aqueles que consideram a realização de imagens MFM de domínios magnéticos em nanoescala. Em particular, a capacidade de obter imagens de momentos magnéticos no plano por meio de MFM de alta resolução e alta sensibilidade pode fornecer informações significativas sobre a compreensão da estrutura magnética de uma ampla variedade de sistemas e arquiteturas de materiais empolgantes, incluindo gelos de spin artificiais e ligas de memória de forma magnética. Ambos os materiais oferecem um playground fascinante para a futura convergência de nanomagnetismo, nanomagnônica e dispositivos funcionais 17,50,51,52. Além disso, o estado fundamental altamente degenerado dos gelos de spin artificiais há muito tempo atrai interesse científico como um sistema modelo para a física de spin coletivo e por seu potencial em ordenação magnética complexa e desordem coletiva, com a MFM desempenhando um papel fundamental em permitir a descoberta e investigação da frustração na ASI21. No futuro, a compreensão da orientação do dipolo magnético, particularmente em resposta a um campo magnético aplicado23, pode acelerar a implementação de ASIs em nanoeletrônica e computação de baixa energia, revolucionando a nanomagnônica e possibilitando sua incorporação na vida cotidiana53. Quando combinado com a preparação cuidadosa da amostra e a escolha apropriada da sonda, o MFM oferece a oportunidade única de fornecer imagens de alta resolução desses materiais, alimentando as próximas gerações de armazenamento de dados, ligas de memória de forma, computação e muito mais.

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Disclosures

Os autores não têm nada a revelar.

Acknowledgments

Todas as imagens AFM/MFM foram realizadas no Laboratório de Ciências de Superfície (SSL) da Universidade Estadual de Boise. O sistema AFM de porta-luvas usado neste trabalho foi adquirido sob o número de concessão 1727026 da National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI), que também forneceu suporte parcial para PHD, ACP e OOM. O apoio parcial para o OOM foi ainda fornecido pelo NSF CAREER Grant Number 1945650. A pesquisa na Universidade de Delaware, incluindo fabricação e caracterização por microscopia eletrônica de estruturas artificiais de spin-ice, foi apoiada pelo Departamento de Energia dos EUA, Escritório de Ciências Básicas de Energia, Divisão de Ciências e Engenharia de Materiais sob o Prêmio DE-SC0020308. Os autores agradecem aos Drs. Medha Veligatla e Peter Müllner pelas discussões úteis e preparação das amostras de Ni-Mn-Ga mostradas aqui, bem como ao Dr. Corey Efaw e Lance Patten por suas contribuições para o procedimento operacional padrão MFM, inclusive no Arquivo Suplementar 1.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Atomic force microscope Bruker Dimension Icon Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere MBraun LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe Bruker MESP k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample Bruker MFMSAMPLE Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis Bruker Version 2.0 Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder Bruker DAFMCH or DCHNM Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer Bruker DMFM-START MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck Ted Pella 16218 Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM) Zeiss Merlin Gemini II SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Martin, Y., Wickramasinghe, H. K. Magnetic imaging by ''force microscopy'' with 1000 Å resolution. Applied Physics Letters. 50 (20), 1455-1457 (1987).
  2. Grütter, P., Mamin, H. J., Rugar, D. Scanning Tunneling Microscopy II: Further Applications and Related Scanning Techniques. Wiesendanger, R., Guntherodt, H. -J. , Springer. Berlin Heidelberg. 151-207 (1992).
  3. Hartmann, U. Magnetic force microscopy. Annual Review of Materials Science. 29 (1), 53-87 (1999).
  4. Abelmann, L., vanden Bos, A., Lodder, C. Magnetic Microscopy of Nanostructures. Hopster, H., Oepen, H. P. , Springer. Berlin Heidelberg. 253-283 (2005).
  5. Abelmann, L. Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry (Third Edition). Lindon, J. C., Tranter, G. E., Koppenaal, D. W. , Academic Press. 675-684 (2017).
  6. Binnig, G., Quate, C. F., Gerber, C. Atomic force microscope. Physical Review Letters. 56 (9), 930-933 (1986).
  7. Eaton, P., West, P. Atomic Force Microscopy. , Oxford University Press. (2010).
  8. Garcia, R. Nanomechanical mapping of soft materials with the atomic force microscope: methods, theory and applications. Chemical Society Reviews. 49 (16), 5850-5884 (2020).
  9. Zhang, H., et al. Atomic force microscopy for two-dimensional materials: A tutorial review. Optics Communications. 406, 3-17 (2018).
  10. Jagtap, R., Ambre, A. Overview literature on atomic force microscopy (AFM): Basics and its important applications for polymer characterization. Indian Journal of Engineering & Materials Sciences. 13, 368-384 (2006).
  11. Rugar, D., et al. Magnetic force microscopy: General principles and application to longitudinal recording media. Journal of Applied Physics. 68 (3), 1169-1183 (1990).
  12. Ladak, S., Read, D., Perkins, G., Cohen, L., Branford, W. Direct observation of magnetic monopole defects in an artificial spin-ice system. Nature Physics. 6 (5), 359-363 (2010).
  13. Porro, J., Bedoya-Pinto, A., Berger, A., Vavassori, P. Exploring thermally induced states in square artificial spin-ice arrays. New Journal of Physics. 15 (5), 055012 (2013).
  14. Davis, P. H., et al. Localized deformation in Ni-Mn-Ga single crystals. Journal of Applied Physics. 123 (21), 215102 (2018).
  15. Reinhold, M., Kiener, D., Knowlton, W. B., Dehm, G., Müllner, P. Deformation twinning in Ni-Mn-Ga micropillars with 10M martensite. Journal of Applied Physics. 106 (5), 053906 (2009).
  16. Reinhold, M., Watson, C., Knowlton, W. B., Müllner, P. Transformation twinning of Ni-Mn-Ga characterized with temperature-controlled atomic force microscopy. Journal of Applied Physics. 107 (11), 113501 (2010).
  17. Watson, C. S., Hollar, C., Anderson, K., Knowlton, W. B., Müllner, P. Magnetomechanical four-state memory. Advanced Functional Materials. 23 (32), 3995-4001 (2013).
  18. Al-Khafaji, M. A., Rainforth, W. M., Gibbs, M. R. J., Bishop, J. E. L., Davies, H. A. The effect of tip type and scan height on magnetic domain images obtained by MFM. IEEE Transactions on Magnetics. 32 (5), 4138-4140 (1996).
  19. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Nanomagnonics with artificial spin ice. Physics Letters A. 402, 127364 (2021).
  20. Skjærvø, S. H., Marrows, C. H., Stamps, R. L., Heyderman, L. J. Advances in artificial spin ice. Nature Reviews Physics. 2 (1), 13-28 (2020).
  21. Wang, R., et al. Artificial 'spin ice' in a geometrically frustrated lattice of nanoscale ferromagnetic islands. Nature. 439 (7074), 303-306 (2006).
  22. Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Magnetization dynamics in artificial spin ice. Journal of Physics: Condensed Matter. 32 (1), 013001 (2019).
  23. May, A., et al. Magnetic charge propagation upon a 3D artificial spin-ice. Nature Communications. 12 (1), 3217 (2021).
  24. Gliga, S., Iacocca, E., Heinonen, O. G. Dynamics of reconfigurable artificial spin ice: Toward magnonic functional materials. APL Materials. 8 (4), 040911 (2020).
  25. Sklenar, J., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Solid State Physics. Stamps, R. L., Schultheiß, H. 70, Academic Press. 171-235 (2019).
  26. Nisoli, C., Moessner, R., Schiffer, P. Colloquium: Artificial spin ice: Designing and imaging magnetic frustration. Reviews of Modern Physics. 85 (4), 1473 (2013).
  27. Zhang, X., et al. Understanding thermal annealing of artificial spin ice. APL Materials. 7 (11), 111112 (2019).
  28. Lendinez, S., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B. Emergent spin dynamics enabled by lattice interactions in a bicomponent artificial spin ice. Nano Letters. 21 (5), 1921-1927 (2021).
  29. Goryca, M., et al. Magnetic-field-dependent thermodynamic properties of square and quadrupolar artificial spin ice. Physical Review B. 105 (9), 094406 (2022).
  30. Gartside, J. C., et al. Realization of ground state in artificial kagome spin ice via topological defect-driven magnetic writing. Nature Nanotechnology. 13 (1), 53-58 (2018).
  31. Straka, L., Fekete, L., Heczko, O. Antiphase boundaries in bulk Ni-Mn-Ga Heusler alloy observed by magnetic force microscopy. Applied Physics Letters. 113 (17), 172901 (2018).
  32. Straka, L., Fekete, L., Rameš, M., Belas, E., Heczko, O. Magnetic coercivity control by heat treatment in Heusler Ni-Mn-Ga (-B) single crystals. Acta Materialia. 169, 109-121 (2019).
  33. Sozinov, A., Lanska, N., Soroka, A., Zou, W. 12% magnetic field-induced strain in Ni-Mn-Ga-based non-modulated martensite. Applied Physics Letters. 102 (2), 021902 (2013).
  34. Ullakko, K., Huang, J., Kantner, C., O'Handley, R., Kokorin, V. Large magnetic-field-induced strains in Ni2MnGa single crystals. Applied Physics Letters. 69 (13), 1966-1968 (1996).
  35. Heczko, O. Magnetic shape memory effect and highly mobile twin boundaries. Materials Science and Technology. 30 (13), 1559-1578 (2014).
  36. Niklasch, D., Maier, H., Karaman, I. Design and application of a mechanical load frame for in situ investigation of ferromagnetic shape memory alloys by magnetic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 79 (11), 113701 (2008).
  37. Wu, A. Q., et al. HAMR areal density demonstration of 1+ Tbpsi on spinstand. IEEE Transactions on Magnetics. 49 (2), 779-782 (2013).
  38. Sifford, J., Walsh, K. J., Tong, S., Bao, G., Agarwal, G. Indirect magnetic force microscopy. Nanoscale Advances. 1 (6), 2348-2355 (2019).
  39. Koblischka, M., Hartmann, U. Recent advances in magnetic force microscopy. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 103-112 (2003).
  40. Kief, M., Victora, R. Materials for heat-assisted magnetic recording. MRS Bulletin. 43 (2), 87-92 (2018).
  41. Kautzky, M. C., Blaber, M. G. Materials for heat-assisted magnetic recording heads. MRS Bulletin. 43 (2), 100-105 (2018).
  42. Jungfleisch, M., et al. Dynamic response of an artificial square spin ice. Physical Review B. 93 (10), 100401 (2016).
  43. Heyderman, L. J., Stamps, R. L. Artificial ferroic systems: novel functionality from structure, interactions and dynamics. Journal of Physics: Condensed Matter. 25 (36), 363201 (2013).
  44. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Tailoring ferromagnetic resonance in bicomponent artificial spin ices. 2021 IEEE International Conference on Microwaves, Antennas, Communications and Electronic Systems (COMCAS). , 500-503 (2021).
  45. Lai, Y., et al. Absence of magnetic domain wall motion during magnetic field induced twin boundary motion in bulk magnetic shape memory alloys. Applied Physics Letters. 90 (19), 192504 (2007).
  46. Venkateswaran, S., Nuhfer, N., De Graef, M. Magnetic domain memory in multiferroic Ni2MnGa. Acta Materialia. 55 (16), 5419-5427 (2007).
  47. Garcia, R., San Paulo, A. Attractive and repulsive tip-sample interaction regimes in tapping-mode atomic force microscopy. Physical Review B. 60 (7), 4961 (1999).
  48. Thormann, E., Pettersson, T., Kettle, J., Claesson, P. M. Probing material properties of polymeric surface layers with tapping mode AFM: Which cantilever spring constant, tapping amplitude and amplitude set point gives good image contrast and minimal surface damage. Ultramicroscopy. 110 (4), 313-319 (2010).
  49. Xue, B., Yan, Y., Hu, Z., Zhao, X. Study on effects of scan parameters on the image quality and tip wear in AFM tapping mode. Scanning: The Journal of Scanning Microscopies. 36 (2), 263-269 (2014).
  50. Hon, K., et al. Numerical simulation of artificial spin ice for reservoir computing. Applied Physics Express. 14 (3), 033001 (2021).
  51. Jensen, J. H., Folven, E., Tufte, G. Computation in artificial spin ice. ALIFE 2018: The 2018 Conference on Artificial Life. , MIT Press. 15-22 (2018).
  52. Barker, S., Rhoads, E., Lindquist, P., Vreugdenhil, M., Müllner, P. Magnetic shape memory micropump for submicroliter intracranial drug delivery in rats. Journal of Medical Devices. 10 (4), (2016).
  53. Gartside, J. C., et al. Reconfigurable training and reservoir computing in an artificial spin-vortex ice via spin-wave fingerprinting. Nature Nanotechnology. 17 (5), 406-469 (2022).

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Engenharia Edição 185
Otimizando a resolução e a sensibilidade da microscopia de força magnética para visualizar domínios magnéticos em nanoescala
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Parker, A. C., Maryon, O. O., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B., Davis, P. H. Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains. J. Vis. Exp. (185), e64180, doi:10.3791/64180 (2022).

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