Summary
Nós descrevemos a utilização de uma técnica de carbono refluxo dióxido de laser para fabricar cavidades de sílica ressonantes, incluindo autónoma microesferas e no chip microtoroids. O método de refluxo remove imperfeições superficiais, permitindo longos tempos de vida de fotões dentro ambos os dispositivos. Os dispositivos resultantes têm ultra-fatores de alta qualidade, permitindo aplicações que vão das telecomunicações à biodetection.
Protocol
1. Fabricação de microesferas
- Seleccionar uma pequena quantidade (cerca de 5 polegadas) de fibra óptica, tira ~ 1,5 revestimento "a partir de uma extremidade e limpar com metanol ou etanol (Figura 1a, b).
- Se disponível, decompor o fim com um cutelo de fibra óptica. Se não estiver disponível, cortado com cortadores de arame ou tesouras tais que ~ 0,5 "é deixado. A vantagem de usar um cutelo de fibra óptica é que produz um corte muito lisa, uniforme como na Figura 1b. Rugosidade excessiva ou defeitos de um corte pode causar refluxo desigual, baixando o factor de qualidade das esferas resultantes.
- Expor a extremidade da fibra limpos para 3W de CO potência do laser focado 2 para um tamanho de mancha ~ 500μm diâmetro para ~ 1 segundo (Figura 1c, d, e). Isto produz esferas do ~ 200μm de diâmetro, no entanto, o tamanho pode ser sintonizado pelo aumento ou diminuição do diâmetro da fibra óptica. Ajustando levemente a intensidade do laser pode também be necessário para esferas de refluxo maiores ou menores.
2. Fabricação Microtoroid
- Projetar e fazer um fotomáscara com escuras, círculos sólidos, no espaçamento e diâmetro de sua escolha. É importante notar que os toros produzidos serão 25-30% menor do que os círculos sobre a máscara. Por exemplo, um círculo sólido com um diâmetro de 100 micra irá produzir um toróide com um diâmetro de aproximadamente 75 microns. Além disso, recomenda-se para deixar pelo menos 1-2 milímetros de espaço entre cada círculo e, pelo menos, 5 mm de espaço entre as matrizes de círculos e em torno das bordas da máscara. Uma vez que as bolachas de amostra deve ser cuidadosamente tratada com uma pinça, é importante para deixar espaço para as pinças para aperto sem danificar os toros. O espaço extra também proporciona espaço para uma fibra óptica para luz afunilada par para os dispositivos acabados, e permite que as amostras para ser cortado em matrizes menores mais facilmente. Para este procedimento, foi utilizada uma máscara com linhas de 160 mM dicírculos ameter ~ um milímetro de distância, com ~ 5 mm de espaço entre cada fileira de círculos. Os toros acabados são cerca de 110 um de diâmetro.
- Comece com wafers de silício com uma camada grossa de 2 mM de sílica termicamente crescido. Clivam as bolachas para atender ao padrão desejado microdisco sobre a máscara de fotolitografia, deixando espaço para fotorresiste borda talão. Note-se que, no início de fabricação, é geralmente mais conveniente para o etch várias matrizes de círculos em pedaços maiores de bolachas de silício (~ cm vários centímetros x vários). Wafers maiores permitir fotolitografia e BOE de gravação do mais amostras de cada vez, e são mais facilmente manuseado com uma pinça. Mais tarde, antes do passo de condicionamento XeF 2, é recomendado para clivar as bolachas maiores em matrizes menores para permitir que mais rápida, mais uniforme XeF 2 condicionamento.
- Em um fumehood, limpar cuidadosamente as bolachas, por lavagem com metanol, acetona, isopropanol, e água desionizada. Soprar as amostras secas usando um azoto ou comp filtradapistola de ar pri me num, e colocá-las sobre um placa quente ajustado para 120 ° C durante pelo menos 2 minutos para secar.
- Depois de deixar as bolachas arrefecer, coloque em um fumehood inflamável / solvente e expor a HMDS por 2 minutos, utilizando o método de deposição de vapor. Um método simples deposição de vapor: ponha algumas gotas de HMDS num copo de 10 ml pequena e, em seguida cobrir as bolachas e pequeno copo com um recipiente de vidro maior para manter o vapor.
- Coloque uma amostra em um spinner com uma montagem de tamanho adequado. Usando um frasco conta-gotas ou de uma seringa e filtro, aplicar fotossensíveis para a amostra. Girar fotorresiste revestimento S1813 para cada amostra durante 5 segundos a 500 rpm, seguidos por 45 segundos a 3000 rpm. Aresta de remoção do grânulo não é necessário se a bolacha é suficientemente grande para que o grânulo borda não interfere com o padrão.
- Cozer mole do material fotosensitivo sobre uma placa quente a 95 ° C durante 2 minutos.
- Usando um alinhador de máscara UV e da fotomáscara desejado, expor as amostras fotorresiste-coberto a umatotal de 2 80mJ/cm de radiação UV.
- Imergir as amostras em MF-321 revelador para remover o material fotosensitivo que foi exposta à luz UV. Ao desenvolver, estreitamente ver como o material fotosensitivo é removida da bolacha e dissolveu-se. É importante a agitar / bochechar o recipiente constantemente durante este processo para garantir o material fotosensitivo é removida de modo uniforme. Para os parâmetros fornecidos, o fotorresiste leva aproximadamente 30 segundos para se desenvolver.
- Quando a maior parte do material fotosensitivo indesejado se dissolveu no revelador, lavar as amostras com água corrente, suavemente secar as amostras utilizando um azoto ou pistola de ar, e inspeccionar as amostras com um microscópio para garantir que todo material fotosensitivo indesejada foi removido. Se necessário, as amostras podem ser imersos novamente em desenvolvedor, no entanto, deve-se ter cuidado para não revelar demasiadamente as amostras como dos padrões desejados fotossensíveis também pode ser danificado. (Se os padrões desejados são danificado ou defeituoso, o material fotosensitivo pode serremovidos com acetona e as etapas de 2,1-2,9 podem ser repetidos de novo).
- Depois de desenvolver, lave bem as amostras em água corrente, seque suavemente as amostras, e difícil fazê-los em um prato quente a 110 ° C por 2 minutos. Esta etapa aquece o fotorresiste acima de sua temperatura de transição vítrea, reflui o fotorresiste e rugosidade parcialmente reparar que ocorreu durante o processo de desenvolvimento.
- Usando Teflon recipientes eo equipamento de protecção necessário, imergir as amostras em melhor tamponado óxido etchant (BOE). BOE contém HF, que grava a sílica não coberta por material fotosensitivo para formar almofadas de sílica circulares sobre a bolacha de silício (Figura 2a-c). Melhorou HF tampão produz uma suave etch rugosidade, minimizando os círculos de sílica resultantes. Embora seja possível misturar tamponada HF começando com HF 49%, isso pode levar a resultados altamente variáveis como tipicamente apenas pequenas quantidades são feitas.
- Após cerca de 15-20 minutos (dNa sequência da eventual padrões, tamanhos de amostra e número de amostras), retirar as amostras do BOE usando uma pinça de teflon. Com cuidado, lavar as amostras em água corrente. A sílica foi removida quando as amostras se tornar hidrofóbica.
- Após o condicionamento, enxaguamento e secagem, as amostras, inspeccionar os usando um microscópio óptico. Verifique se os padrões desejados tenham sido gravados completamente e todos os indesejados de sílica foi removido. Se necessário, retornar as amostras para o BOE para gravação posterior. Deve-se ter cuidado para não overetch das amostras, ou os padrões circulares debaixo do fotorresiste pode estar danificado.
- Depois ataque BOE é completo, enxaguar as amostras em água deionizada e seque. Se as amostras são em grandes pedaços de bolacha de silício, é também recomendado para cortá-los (usando uma serra de corte em cubos ou escriba diamante) em pequenos pedaços com linhas individuais de círculos de sílica. Linhas individuais de círculos são gravados de forma mais rápida e uniformemente no XeF2 passo gravura (2,16). Pó de silício produzido pelo corte é removido durante a limpeza no passo seguinte.
- Remover o material fotosensitivo por lavagem com metanol, acetona, isopropanol, e água desionizada, e secar as amostras utilizando uma pistola de azoto e aquecimento em uma ° C 120 de placa quente durante pelo menos 2 minutos.
- Usando um XeF etcher 2, minar o silício sob as almofadas de sílica circulares para formar microdiscos de sílica (Figura 2d-f). A quantidade gravado deve ser de aproximadamente 1/3 do tamanho do círculo de sílica, de modo que o pilar microdisco resultante é de aproximadamente 1/3-1/2 do diâmetro total do disco, tal como determinado por inspecção com um microscópio óptico. O número de XeF 2 pulsos e da duração de cada pulso depende da quantidade de silício na câmara e do tipo de XeF etcher 2 utilizado.
- Após condicionamento XeF 2, expor as amostras a um feixe de laser focado CO 2 a cerca de 12W intensidade para ~ 3 segundos ou até um toróide liso é formado (Figura 2g-i). Dependendo do tamanho exacto do disco e da quantidade de XeF 2 minar, uma intensidade ligeiramente superior ou inferior e tempo de exposição pode ser necessário para formar uma microtoroid. É importante que o centro do feixe de laser e do centro do microdisco estão alinhados, de modo que o microdisco sílica irá formar uma microtoroid, liso circular.
3. Os resultados representativos
Os dispositivos de microesferas e microtoroid pode ser fotografada usando microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (2h Figura E 1d, e Figura, i). Em todas as imagens, a uniformidade da superfície do dispositivo é claramente evidente.
Para verificar que a abordagem pormenorizada cria ultra-high-Q dispositivos, também caracterizado o factor Q de vários dispositivos através da realização de uma largura de linha de medição (Δλ) e calculando a carregadaQ a partir da simples expressão: Q = λ / Δλ = ωτ, onde λ = comprimento de onda ressonante, = freqüência ω, e τ = tempo de vida do fóton. Os espectros de representativas de cada dispositivo fabricado utilizando os procedimentos anteriormente pormenorizados 1,9 e um gráfico de comparação de vários dispositivos é mostrado na Figura 3. Os fatores de qualidade de todos os dispositivos estão acima de 10 milhões, sendo a maioria acima de 100 milhões.
O espectro da microesfera era uma ressonância única, indicando que a luz acoplado em quer o dos ponteiros do relógio ou anti-horário modo de propagação óptica. No entanto, o espectro do toróide exibiram uma ressonância de divisão, o que indica que a luz acoplada em ambos os modos no sentido horário e anti-horário simultaneamente. Este fenómeno ocorre quando existe uma pequena imperfeição no local de acoplamento. Ao ajustar o espectro de uma dupla Lorentziana, o factor Q de ambos os modos pode ser determinada. O fenômeno de ressonância divisãond pode ocorrer tanto na esfera e toróide ressonadores, mas é mais freqüentemente observada em toróides como eles são mais suscetíveis a falhas e têm menos modos ópticos em comparação com as esferas.
Figura Fluxograma 1. Do processo de microesfera cavidade de fabricação. a) de processamento e, b) micrografia óptica de uma fibra limpos e clivado óptico. c) Prestação, d) micrografia óptica e e) micrografia eletrônica de varredura de um microspere ressonador.
Figura Fluxograma 2. Do processo de fabricação microtoroid cavidade. um processamento), b) micrografia topo vista óptico e c) vista lateral-micrografia electrónica de varredura da almofada de óxido de circular, tal como definido por fotolitografia e corrosão BOE. Note-se a ligeira cunha-forma do óxido de que é formada pela BOE. d) Rendering, e) top-viewmicrografia óptica e f) de visão lateral micrografia electrónica de varredura da almofada de óxido após o passo de condicionamento XeF 2. Note-se que o disco de óxido mantém a periferia em forma de cunha. g) Prestação, h) top-view micrografia óptica e i) visão lateral micrografia eletrônica de varredura da cavidade microtoroid.
Figura 3. Representativas espectros factor de qualidade da uma microesfera) eb) microtoroid cavidades de ressonância, conforme determinado utilizando o método de medição da largura de linha. Em dispositivos muito elevados Q, pode-se observar o modo de divisão ou um pico duplo, no qual a luz se reflete em um pequeno defeito e circula em ambas as direções no sentido horário e anti-horário. c) o gráfico de comparação mostrando os fatores Q de microesferas e várias microtoroid cavidades de ressonância. Clique aqui para ampliar a figura .
Figura 4. Esquemática do refluxo laser de CO 2 set-up. O CO 2 feixe de laser (linha azul sólido) é reflectida e então concentrou-se sobre a amostra. Ele passa através dos 10,6 mM / 633 nm feixe combinador, que transmite 10,6 mM e reflecte a 633 nm. As imagens de coluna ópticos de reflexão da amostra fora do combinador de feixe e, portanto, a imagem é um pouco vermelho. A lista dos elementos necessários para esta configuração é na Tabela 4.
Figura 5. Incorrectamente refluído uma microesfera) eb) microtoroid cavidades de ressonância. Devido à colocação incorrecta dentro do feixe, o dispositivo é mal-formado. c) Como resultado de uma fotomáscara pobres ou litografia pobres, o toróide é em forma de lua.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Tal como acontece com qualquer estrutura óptica, manutenção da limpeza em cada passo do processo de fabricação é de importância crítica. Como existem vários livros escritos sobre o tema da litografia e fabricação, as sugestões abaixo não pretende ser exaustiva, mas destacar algumas das questões mais comuns pesquisadores enfrentaram. 19-20
Devido a uniformidade da periferia do microtoroid é determinada pela uniformidade do disco inicial, é muito importante para os discos padrão muito circulares. Os problemas comuns específicos para o microtoroid são: 1) pixilation de foto-mascara, 2) fotolitografia pobre (sob ou sobre a exposição, sob ou sobre o desenvolvimento, e gravura áspero ou irregular), e 3) fraca adesão do material fotosensitivo à sílica; aqui nós resolver cada questão individualmente.
É muito importante para adquirir alta resolução foto-mascara. Enquanto máscaras de baixa resolução ou jato de tinta Máscaras são readily disponíveis, estes irão resultar em círculos "pixeladas" ou irregulares que não irá refluir corretamente, resultando em não circulares toróides. Os protocolos atuais dão tempos de exposição UV para o filme de fotorresiste muito específico espessuras em intensidades UV específicos. Se o filme diferentes espessuras são utilizados ou se o material fotosensitivo é expirado, então um tempo de exposição diferente será necessário. É também aconselhável para calibrar um do photoaligner para assegurar a exposição aos raios UV correcta é dada. Do mesmo modo, o tempo necessário em revelador pode variar como ele é específico para a espessura da película de material fotosensitivo e assume que o material fotosensitivo é totalmente exposta. Finalmente, se a sílica não está exposta a HMDS imediatamente antes do material fotosensitivo é aplicada, o material fotosensitivo não adere bem para a bolacha. Como resultado, quando a amostra está gravado utilizando BOE, ele irá experimentar um rebaixo grave e não uniforme.
Há uma outra questão que também frequentemente surge com o processo de fabricação toróide e érelacionada com a 2 XeF passo subcotação. Devido ao elevado grau de selectividade de XeF 2 para o silício sobre sílica, o 2 XeF não vai directamente etch óxido de o nativo que é inerentemente presente na bolacha de silício. Portanto, é importante certificar-se de minimizar o potencial de crescimento de tal um óxido e posterior eliminação de qualquer crescimento adicional de óxido através de uma profunda purificação a XeF 2 câmaras etch com nitrogênio. Se isso não for feito, o etch XeF2 vai ser extremamente áspera ou embolsou.
Além disso, a fim de formar uma estrutura circular, é muito importante utilizar uma isotrópica silício produto corrosivo. Enquanto XeF 2 é o produto corrosivo mais comumente utilizado no processo de fabricação microtoroid, existem outros, tais como HNA que é uma mistura de ácido fluorídrico, ácido nítrico e ácido acético. 20 No entanto, porque contém HF, que não é tão selectivo para silício como XeF 2 é, eo condicionamento do mu sílicar ser tidos em conta.
O CO 2 processo de refusão a laser utilizado deve ser feito de forma muito precisa com sucesso fabricar microesferas e microtoroids. Uma configuração de refluxo padrão e simples é mostrado na Figura 4 com uma lista de partes da Tabela 4. Existem muitas formas possíveis para a construção de tal configuração, eo layout e peças usadas pode variar. No entanto, o projeto deve satisfazer dois critérios importantes. Em primeiro lugar, a distância entre a amostra e 2 CO lente de laser de focagem deve ser igual a distância focal da lente, de modo que a amostra está localizado no foco do feixe de laser. Em segundo lugar, a uniformidade do laser de CO 2 em toda a mancha e da colocação do dispositivo no centro do ponto são extremamente importantes. Isto requer que todas as ópticas de espaço livre estão em alinhamento, e é claro, a óptica de espaço livre pode derivar com flutuações de temperatura e humidade. Exemplo dispositivos que foram fabricados com incorretamenteóptica alinhados são na Figura 5. Para ajudar a evitar problemas de alinhamento destas, câmaras e fases podem ser utilizados para facilitar o posicionamento, mais precisa de uma amostra sob o feixe. Embora utilizando uma mesa óptica ou isolamento de vibração não é necessária, tendo os componentes de refluxo integrado e fixado sobre uma placa de montagem pode melhorar o alinhamento.
Se um laser de CO 2 não está disponível, métodos alternativos de refluxo pode ser usado. Para a microesfera, uma tocha de hidrogénio poderia ser utilizado como um método alternativo. Se esta abordagem é utilizado, é muito importante seguir todos os protocolos de segurança necessárias ao construir o refluxo de configuração, tal como a incorporação de um prendedor de flashback sobre o tanque de hidrogénio e usando uma tocha de hidrogénio, para eliminar o risco potencial de explosão. Tipicamente, quando esta abordagem é usado, um sistema de imagem semelhante ao descrito para o laser 2 até set-CO é utilizado para monitorizar o processo de refluxo. No entanto, uma tocha de hidrogénio não irá work para o microtoroid, como a temperatura de fusão do silício é menos do que a de sílica. O laser de CO 2 ultrapassa este problema, porque sílica fortemente absorve a luz laser, enquanto silício não o faz. Portanto, nós descobrimos que o refluxo com uma adequadamente alinhado CO feixe de laser 2 permite obter o refluxo mais consistente necessário para microsferas de alta qualidade e factor de ressoadores microtoroid.
O par de métodos aqui apresentados permitir a fabricação de cavidades de ultra-high-Q sílica ressonantes. Como resultado das suas vidas longas fotões, estes dispositivos têm inúmeras aplicações importantes, particularmente dentro das ciências biológicas.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Não há conflitos de interesse declarados.
Acknowledgments
Criador A. foi apoiada por uma Fundação Annenberg Graduate Research Fellowship, e este trabalho foi financiado pela National Science Foundation [085281 e 1028440].
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Fiber scribe | Newport | F-RFS | Optional |
| Optical fiber | Newport | F-SMF-28 | Any type of optical fiber can be used. |
| Fiber coating stripper | Newport | F-STR-175 | Wire strippers can also be used |
| Ethanol | Any vendor | Solvent-level purity | Methanol or Isopropanol are substitutes |
| Table 1. Microsphere Fabrication Materials. | |||
| Silicon wafers with 2μm thermally grown silica | WRS Materials | n/a | We use intrinsic8, <100>, 4" diameter |
| HMDS (Hexamethyldisilazane) | Aldrich | 440191 | |
| Photoresist | Shipley | S1813 | |
| Developer | Shipley | MF-321 | |
| Buffered HF - Improved | Transene | n/a | The improved buffered HF gives a smoother, better quality etch than plain B– or HF |
| Acetone, Methanol, Isopropanol | Any vendor | 99.8% purity | |
| Table 2. Microtoroid Fabrication Materials. | |||
| Spinner | Solitec | 5110-ND | Any spinner can be used. |
| Aligner | Suss Microtec | MJB 3 | Any aligner can be used. |
| XeF2 etcher | Advanced Communication Devices, Inc. | #ADCETCH2007 | |
| Table 3. Microtoroid Fabrication Equipment. | |||
| CO2 Laser | Synrad | Series 48 | |
| 3-Axis stage | OptoSigma | 120-0770 | Available from other vendors as well. |
| Si Reflector 1" diameter) | II-VI | 308325 | Available from other vendors as well. |
| Kinematic gimbal mount (for Si reflector) | Thor Labs | KX1G | Available from other vendors as well. |
| Beam combiner (1" diameter) | Meller Optics | L19100008-B0 | Available from other vendors as well. |
| 4" Focal length Lens (1" diameter) | Meller Optics or II-VI | Available from other vendors as well | |
| Assorted posts, lens mounts | Thor Labs, Newport, Edmund Optics or Optosigma | ||
| Zoom 6000 machine vision system | Navitar | n/a | Requires generic USB camera and computer for real-time imaging. This is purchased as a kit. |
| Focuser for Zoom 6000 system | Edmund Optics | 54-792 | Available from other vendors as well. |
| X-Z Axis Positioners for Zoom 6000 | Parker Daedal | CR4457, CR4452, 4499 | CR4457 is X-axis, CR4452 is Z-axis, 4499 is mounting bracket. |
| Table 4. CO2 Laser Reflow Set-up. | |||
References
- Armani, D. K., Kippenberg, T. J., Spillane, S. M., Vahala, K. J. Ultra-high-Q toroid microcavity on a chip. Nature. 421, 925-928 (2003).
- Gorodetsky, M. L., Savchenkov, A. A., Ilchenko, V. S. Ultimate Q of optical microsphere resonators. Optics Letters. 21, 453-455 (1996).
- Armani, A. M., Kulkarni, R. P., Fraser, S. E., Flagan, R. C., Vahala, K. J. Label-Free, Single-Molecule Detection with Optical Microcavities. Science. 317, 783 (2007).
- Choi, H. S., Ismail, S., Armani, A. M. Studying polymer thin films with hybrid optical microcavities. Optics Letters. 36, 2152-2154 (2011).
- Aoki, T. Observation of strong coupling between one atom and a monolithic microresonator. Nature. 443, 671-674 (2006).
- Hsu, H. -S., Cai, C., Armani, A. M. Ultra-low threshold Er:Yb sol-gel microlaser on silicon. Optics Express. 17, 23265 (2009).
- Zhu, J. On-chip single nanoparticle detection and sizing by mode splitting in an ultrahigh-Q microresonator. Nature Photonics. 4, 46-49 (2009).
- Zhang, X., Choi, H. -S., Armani, A. M. Ultimate quality factor of silica microtoroid resonant cavities. Applied Physics Letters. 96, 153304 (2010).
- Vernooy, D. W., Ilchenko, V. S., Mabuchi, H., Streed, E. W., Kimble, H. J. High-Q measurements of fused-silica microspheres in the near infrared. Optics Letters. 23, 247-249 (1998).
- Saleh, B. E. A., Teich, M. C. Fundamentals of Photonics. , 2nd edn, Wiley-Interscience. (2007).
- Ilchenko, V. S. Crystal quartz optical whispering-gallery resonators. Optics Letters. 33, 1569-1571 (2008).
- Soteropulos, C., Hunt, H., Armani, A. M. Determination of binding kinetics using whispering gallery mode microcavities. Applied Physics Letters. 99, 103703 (2011).
- Barclay, P. E., Srinivasan, K., Painter, O., Lev, B., Mabuchi, H. Integration of fiber-coupled high-Q SiNx microdisks with atom chips. Applied Physics Letters. 89, (2006).
- Srinivasan, K., Painter, O. Mode coupling and cavity-quantum-dot interactions in a fiber-coupled microdisk cavity. Physical Review. A. 75, (2007).
- Xu, Q. F., Lipson, M. All-optical logic based on silicon micro-ring resonators. Optics Express. 15, 924-929 (2007).
- Martin, A. L., Armani, D. K., Yang, L., Vahala, K. J.
- Chao, C. Y., Guo, L. J. Polymer microring resonators fabricated by nanoimprint technique. Journal of Vacuum Science Technology B. 20, 2862-2866 (2002).
- Armani, A. M., Armani, D. K., Min, B., Vahala, K. J., Spillane, S. M. Ultra-high-Q microcavity operation in H2O and D2O. Applied Physics Letters. 87, 151118 (2005).
- Kovacs, G. T. A. Micromachined Transducers Sourcebook. , McGraw Hill. (1998).
- Kovacs, G. T. A., Maluf, N. I., Petersen, K. E.
