Summary
우리는 배경 가스의 존재에 나노초 펄스 레이저 증착 (PLD)에 의해 nanostructured 산화물 박막을 증착 할 수있는 실험 방법을 설명합니다. 알 - 도핑 된 ZnO (아조) 영화이 방법을 사용하여 소형에서 계층 적 나노 나무 숲으로 구성까지, 증착 될 수있다.
Abstract
배경 가스의 존재에 나노초 펄스 레이저 증착 (PLD)는 수있는 플라즈마 깃털 확장 역학의 적절한 제어에 의해 조정할 수 형태, 구조, 밀도 및 화학량 론과 금속 산화물의 증착. 이러한 융통성은 나노 크기의 클러스터의 계층 구조 조립이 특징으로 작고 조밀 한 nanoporous에서 nanostructured 영화를 만들어 악용 할 수 있습니다. 특히 우리는 태양 광 발전 장치의 투명 전극으로 알 - 도핑 된 ZnO (아조) 영화의 두 종류를 조작 할 수있는 자세한 방법 설명 : 낮은 O 2 압력 1), 예술의 상태로 전기 전도성 및 광학 투명 가까이있는 소형 영화 찌르다 아르 나노 나무 숲을 닮은 2) 높은 빛의 분산 계층 구조, 투명 실시 산화물 (TCO)이 같은 유기 광전지 (OPVs)에 사용되는 폴리머와 같은 열 민감한 자료와 호환을 위해 실온에서 증착 될 수있다높은 압력에서 uced. 이러한 구조는 높은 안개 계수를 표시 (> 80 %)와 빛을 트래핑 능력을 향상시키기 위해 악용 될 수 있습니다. 아조 영화에 대한 설명 여기 방법 등 할아버지 2, 알 2 O 3, WO 3 자세 4 O 4와 같은 기술 응용 프로그램에 관련된 다른 금속 산화물에 적용 할 수 있습니다.
Introduction
펄스 레이저 증착 (PLD)는 필름 (그림 1 참조) 1 성장 기판에 증착 될 수있다 ablated 종의 플라즈마 형성에 결과 고체 타겟의 레이저 절제를 고용합니다. 배경의 분위기 (불활성 또는 반응성)과의 상호 작용은 가스 상태 (그림 2 참조) 2,3에 균일 클러스터 핵을 유도하는 데 사용할 수 있습니다. PLD에 의한 물질 합성에 대한 전략을주의 깊게 PLD 과정에서 생성 된 플라즈마 역학을 제어하여 상향식 접근 재료 특성의 조정에 기반을두고 있습니다. 클러스터 크기, 운동 에너지와 구성은 4,5 형태학 및 구조 변화의 영화 성장과 결과에 영향을 증착 매개 변수의 적절한 설정에 의해 다양 할 수 있습니다. 이용하여 방법은 우리가 (예 : WO 3, 자세 4 O 4, 알 2 O 3 산화물의 숫자에 대해 시연 여기에 설명차 티오 2) nanoscale 6-11의 자료 구조를 수정하여 형태를 조정하는 기능, 밀도, 다공성, 구조 주문, 화학량 론과 단계의 학위를 취득했습니다. 이 특정 응용 프로그램 12-16에 대한 자료의 디자인을 할 수 있습니다. 태양 광 응용 프로그램을 참조하여, 우리는 계층 염료 sensitized 태양 전지에 photoanodes로 고용 할 때 13 흥미로운 결과를 보여주는 '나무의 숲'과 유사한 나노와 mesostructure (DSSC에 조립 나노 입자 (<10 nm 정도)가 주최 nanostructured 티오 2 합성 ) 17. 이러한 이전 결과를 바탕으로 우리는 투명 전도성 산화물 등의 알 - 도핑 된 ZnO (아조) 영화의 증착에 대한 프로토콜을 설명합니다.
투명 실시 산화물 (TCOs)는 저항 <10 -3 옴 - cm와 80 % 이상 광 transmi를 표시하는 높은 밴드 갭 (> 3 EV) 무거운 도핑에 의해 지휘자로 변환 자료입니다눈에 보이는 범위의 ttance. 그들은 이러한 터치 스크린과 태양 전지 18-21 많은 응용 프로그램을위한 핵심 요소이며, 그들은 일반적으로 스퍼터링, 펄스 레이저 증착, 화학 기상 증착, 스프레이 열분해 및 솔루션 기반 화학 방법과 같은 다른 기법으로 재배하고 있습니다. TCOs 중 인듐 - 주석 산화물 (ITO)이 널리는 낮은 저항에 대한 연구되었지만 높은 비용과 인듐의 낮은 가용성의 단점을 앓고. 연구는 현재 F-도핑 된 SnO 2 (FTO), 알 - 도핑 된 ZnO (아조)와 F-도핑 된 ZnO (FZO)과 같은 인듐 - 무료 시스템으로 이동합니다.
사고 빛의 지능형 관리 (빛 트래핑)를 제공 할 수 전극은 태양 광 애플리케이션을위한 특히 재미 있습니다. 빛의 파장 (예 : 300-1,000 nm 정도)에 좋은 컨트롤에 필적하는 규모의 변조 구조와 morphologies를 통해 분산 가시 광선에 가능성을 이용하려면영화 형태 및 클러스터 조립 아키텍처가 필요합니다.
특히 우리는 형태와 아조 필름의 구조를 조정하는 방법에 대해 설명합니다. 컴팩트 아조은 저압 (2 아빠 산소)에 있으며, 룸 온도에서 증착은 낮은 저항 (4.5 × 10 -4 옴 cm)와 아조은 높은 온도에서 증착과 경쟁력 가시 광선 투명도 (> 90 %)을 특징으로하는 동안 아조 계층 구조는이 구조는 80 %, 22,23 이상으로 연기 계수와 강력한 빛의 분산 기능을 표시 100 아빠! 위의 O 2 압력에서 흡열에 의해 얻어진다.
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Protocol
1. 기판 준비
- 1cm에게시 웨이퍼에서 X 1cm 실리콘 기판을 잘라 실리콘은 SEM 특성 (비행기보기 및 단면)에 좋습니다.
- 1cm에게 X 1cm 유리 (소다 석회, 두께 1mm)를 잘라 유리는 광학 및 전기 특성에 적합합니다.
- 연락처는 유리 기판에 필요한 경우, AU 연락처는 마스크를 사용하여 진공 상태에서 증발 할 수 있습니다. 보증금 AU, 끊을 보증금을 50 nm의 접착력을 향상시키는 내부와 같은 크롬의 10 nm의.
- (예 : 에틸렌 테트라 플루오르 에틸렌, ETFE) 1cm에게 X 1cm 폴리머 샘플을 잘라 버릴거야.
- 5-10 분 동안 이소프로판올에 sonicating하여 기판을 청소하고 N이 흐름을 이용하여 건조 이소프로판올에 린스.
2. 레이저 매개 변수의 레이저 정렬 및 선택
- ND 따뜻한 - 업 : YAG 레이저와 사분의 일 고조파 발생기 (FHG)를 사용하여 선택 IV 고조파 방출 (266 nm의 파장이) 두 SE로 구성폭포에서 cond 고조파 발생기 (SHG).
- 2 %의 중량를 탑재합니다. 알 2 O 3 :. 대상 속이는에서 ZnO 원형 대상 (2 "직경)의 타겟 회전과 번역을 시작하고 최대 수직 범위를 설정 대상의 중심에 레이저 자리를 정렬 레이저 스폿은 외부에 손을 대면 절대 있는지 확인합니다. 강철 반지는 목표를 해결하기 위해 사용됩니다. 대상이 전체 대상 표면의 균일 절제를 할 수있는 로토 - 병진 운동과 함께 이동합니다.
- 반복 속도 (예 : 10 Hz에서) 및 펄스 에너지 (예 : 75 MJ)를 선택합니다. 전원 측정기에 의해 펄스 에너지와 모니터 레이저 안정성을 조정합니다.
- 선택한 위치로 초점 렌즈를 이동하고 그 자리의 크기를 측정 할 수있는 대상에 연결된 민감한 종이를 사용합니다. 종이에 초점 렌즈 화재 1-5 레이저 샷의 위치하십시오. 1 J / cm 2의 레이저 fluence를 할 수있는 렌즈 위치를 선택합니다.
3. PLD 설정증착 매개 변수의 D 선택
- 기판 위치 정렬
- 정렬 테스트를위한 기판으로 2 "직경에 대한 원형 종이 시트를 탑재합니다.
- 대상 - 투 - 기판 거리 D TS = 50 mm까지 기판 홀더를 이동합니다.
- 진공 레벨이 10 -2 아빠!에 도달 할 때까지 기본 및 turbomolecular 펌프와 챔버를 펌핑 시작
- 가스 유형 (예 : 산소)를 선택하고 적절한 가스 압력을 (섹션 4와 5 참조) 할 속도와 가스의 흐름을 펌핑 조정합니다. 원형 코로나를 통해 균일 한 막 두께를 확보 할 수 깃털 센터와 관련하여 기판 속이는 오프 축 XY 위치를 조정합니다.
- 빔 마개 / 전원 미터를 제거하여 절개를 시작합니다. 목표는 새로운 또는이 오랜 기간 동안 사용되지 않은 경우,이 사전 절제가 대상을 청소하는 데 필요한 경우.
- 보증금 파페에 볼 수 있습니다 때 절개를 중지R은 뷰포트에서 찾고.
- 플라즈마 기둥 길이의 결정
- 단계 3.1.1를 따르십시오. 3.1.5까지 절제하는 동안 0.5과 디지털 카메라로 사진을 찍을 - 1 초 축적 시간을 평균으로 다른 플라즈마 남게 이상.
- 참조 (그림 3 참조) D TS을 취하는 사진에서 보이는 플라즈마 깃털의 길이를 측정합니다.
- 필름 두께의 보정
- 대상 (예 100mm 등)에서 멀리 기판을 이동하고 대상에서 D TS와 같은 거리에있는 석영 마이크로 잔액 (QCM)를 이동합니다.
- 보증금 1000 레이저 샷 (예 : 1 '40 '')과 증착 질량 값을 측정 한 다음 거리에 QCM 이동합니다.
- 1.1로시 기판을 탑재합니다.
- 테스트 샘플을 입금 (예 : 18,000 레이저 샷 즉, 30 ')와 c에 단면 SEM 이미지를 사용증착 속도 (NM / 펄스)를 alibrate.
4. Nanoengineered 아조 영화의 증착
- 접착제 테이프를 사용하여 샘플 홀더 속이는 섹션에서 1로 준비된 기판을 탑재합니다.
- 3.1.3 - 3.1.2 단계를 따르십시오.
- 기판 회전을 시작합니다.
- 소형 아조 필름의 증착
- 20 sccm (압력 10 -2 아빠 범위에있는)에서 75-100 W 및 아르곤 가스 유량 100 EV, RF 전력에 이온 총과 세트 이온 에너지 전환합니다. 아르곤과 깨끗한 기판 + 5-10 분을위한 이온 총. 청소 치료 가까이에 가스 유입 후와 아르곤을 제거 할 수있는 챔버를 펌프.
- 산소 가스를 넣고이 아빠 산소가 속도와 가스 유량을 펌핑 조정합니다.
- 18,000 샷 (30 ')에 대한 절제와 보증금을 시작합니다. 단계 3.2 결정 깃털의 길이는 동일 절제 확인 중.
- 중지 절제 가까이 g입구로 챔버를 펌프.
- 계층 구조의 아조 필름의 증착
- 산소 가스를 넣고 160 아빠 산소가 속도와 가스의 흐름을 펌핑 조정합니다.
- 18,000 샷 (30 ')에 대한 절제와 보증금을 시작합니다. 단계 3.2 결정 깃털의 길이는 동일 절제 확인 중.
- 챔버를 펌프, 절제, 가까이에 가스 유입를 중지합니다.
- 챔버를 환기하고 샘플을 제거
5. 전기 광학 특성
- 네 프로브 기술을 (예 반 데르 Pauw 방법)를 사용하여 인 비행기 수송 특성을 측정합니다. 연락처 계획에 대한 그림 4를 참조하십시오. 프로브 전류의 일반적인 값은 10mA 범위 제 1 μA에 있습니다. 성능은 더 나은 두께 균일 성을 (약 5 %) 보장하기 위해 0.7 cm X 0.7 cm로 감소 샘플 영역에 수행됩니다.
- optica 측정샘플과 베어 기판의 난 투과율. 유리 / 필름 인터페이스에서 1로 강도를 설정하여 기판 기여에 대한 스펙트럼을 수정합니다. 정확한 보정 프로 시저에 대한 예제는 입사 빔을 마주 유리 기판에 장착되어 있는지 확인하십시오. 400-700 nm의 범위에서의 평균 투과율을 계산하여 가시 광선 투명도를 결정합니다. 빛의 분산 비율을 측정하기 위해 150mm 직경 통합 영역을 사용하여, 안개 계수가 전체 전송 빛 (즉, 분산 앞으로 전송)에 의해 분산 된 일부를 나누어 계산 될 수있다 그림 5를 참조하십시오.
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Representative Results
산소 분위기에서 PLD에 의한 아조의 증착이 낮은 배경 가스 압력 (즉, 두 PA)와 높은 압력 (즉, 160 PA)의 계층 조립 클러스터로 구성 메조 기공 숲과 같은 구조의 컴팩트 한 투명 전도성 필름을 생산하고 있습니다. 자료는 그의 사이즈 2 파 22에서 최대 (30 nm 정도)입니다 nanocrystalline 도메인로 구성되어 있습니다.
ablated 종 및 배경 가스 사이의 충돌로 인해 플라즈마 깃털의 모양과 길이는 챔버의 산소 압력이 크게 달라집니다. (그림 2와 그림 3의 사진에서 스키마를 참조). 이러한 현상의 결과로서, 두 증착 정권이 식별 될 수있다 : 낮은 압력에서 (<10 PA) 영화 성장에 직교 주상 구조 컴팩트 한 영화의 결과로, 원자 별 원자, 높은 증착 운동 에너지 방식으로 이루어집니다 기판 표면 (그림 6). 가스 단계에서 높은 압력에서 (> 10 PA), nanosized 클러스터 핵 및 기둥에서 충돌로 인해 낮은 운동 에너지로 기판에 가해진 : 클러스터는 나노 숲 (그림 6)을 닮은 구멍 계층 구조를 구축 할 수 있습니다.
산소의 증착을 수행하면 영화의 화학량 론의 제어를 할 수 있습니다 : 낮은 증착 압력에서 산소 공석의 양이 전도 전자와 자료를 제공합니다. 캐리어 이동성이 높은 두 파의 최적의 증착 압력에서 전기 저항은 약 5 × 10 -4 Ω의 cm입니다. 이러한 자료는 (그림 7 참조) 상온 증착에도 불구하고, 높은 볼 투명성 (85 %, 범위 400-700 nm의 평균 값)으로 인해, 소형 TCO와 같은 응용 프로그램에 대한 경쟁이 치열합니다.
높은 압력에서, 지역 화학량 론의 순서는 달성되고 자료입니다보이는 투명성을 (> 90 %) 개선 결함의 작은 농도에 의해 특징. 또한, 높은 압력에서 재배 샘플 mesoscale 다공성의 범위 85 % 이상 연기 계수 (분산 - 투 - 전송 광자 비율) 400-700 nm의의 결과로 관심의 파장 범위 (300-1,000 nm의)에 빛이 분산을 극대화 (그림 7). 전기적 특성이 강하게 증착 매개 변수 (즉, 산소 압력)에 관련되어 있습니다. 소형에서 nanoporous 영화에 이르기까지, 저항의 증가는 필름 연결의 낮은 수준으로 인해 주로 관찰된다. 그 결과, 다공성 필름은 100 파 쇼 낮은 전도성 (저항이 10 6 Ω cm의 순서입니다)보다 높은 산소 압력에서 성장하기 때문에 더 최적화가 필요합니다. 형태와 stoichio의 독립적 인 제어를 얻기 위해 : 전도성을 향상시킬 수있는 가능한 전략은 혼합 가스 분위기에서 영화 (O 2 아르곤)를 성장으로 표시됩니다metry. 100 총 압력을 사용하여 파 (2 파의 98 아빠와 O 2 부분 압력의 아르곤 부분 압력) 100 Ω의 cm의 주문 영화 resistivities를 얻을 수 있습니다.
1 그림. 펄스 레이저 증착 장치의 구조.
그림 2. 진공 및 불활성 및 반응성 가스의 존재에 증착 과정의 그림보기.
그림 3. 이 아빠 산소 (왼쪽)에서 160 아빠 산소 (오른쪽)의 플라즈마 깃털의 사진. 기판 거리에 목표는 50mm입니다.
4 그림. 4 점 탐침 전기 측정 (반 데르 Pauw)의 연락처 제도.
그림 5. 안개 계수 (H)의 측정의 개략도, T는 전체 전송 빛 (순방향 및 분산 전송 빛)이며, S는 분산 된 구성 요소입니다.
6 그림. 영화는 2 아빠 산소 (왼쪽)와 30 분에 160 아빠 산소 (오른쪽)에서 입금 아조의 단면 SEM 사진을 보도록.
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그림 7. 광 투과율 (400 nm 정도의 평균 값 - 700 나노 미터 범위)와 안개 요소 (위)과 전기 저항 (하단) 산소 배경 압력의 함수로.
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Discussion
플라즈마 깃털 모양 특히 가스의 존재에 밀접하게 절제 프로세스에 관련되어, 육안 검사에 의해 플라즈마 깃털을 모니터링하면 증착을 제어하는 것이 중요합니다. 산화물 타겟을 흡열하여 금속 산화물을 증착 할 때, 산소는 절제 과정에서 산소 손실을 지원하기 위해 필요합니다. 낮은 산소 배경 가스 압력에서 증착 된 물질은 산소 공석이있을 수 있습니다. 이 효과는 가스 압력을 증가시켜 감소된다. 형태학 가스 혼합물 (: O 2 또는 그 : 즉, 아르곤 O 2)의 화학량 론을 분리하려면 사용할 수 있습니다 : 불활성 가스 조성과 화학량 론을 조정하는 형태, 반응성 가스를 조정 할 수 있습니다. 진공 또는 낮은 배경 가스 압력 (몇 아빠보다 일반적으로 적은)에서 PLD는 일반적으로 ablated 종의 높은 운동 에너지 증착 (EV / 원자의 수백까지 IE)로 연결됩니다. 이 결국 영화 delaminati 될 수 있습니다 내부 응력의 축적 될 수 있습니다있습니다. 아조의 경우에서 우리는 증착하기 전에 아르곤 이온 (단계 4.4.1)와 기판 포격 이러한 문제를 방지 할 필수적입니다 것으로 나타났습니다. 한편, 박리가 높은 배경 가스 압력과 개방 다공성 필름 구조의 해당 성장에서 발생하는 낮은 에너지 증착 제도로 인해 nanoporous 영화에 대한 문제가 아닙니다.
여기에 제안 된 방법론은 다른 금속 및 금속 산화물 24에 사용할 수 있습니다. 가장 중요한 매개 변수 중 하나는 배경 가스의 면전에서 흡열 때 보이는 플라즈마 깃털의 길이와 관련하여 기판의 상대적 위치입니다. 이 디지털 사진에서 측정 할 수 있기 때문에 눈에 보이는 깃털의 길이는 플라즈마 확장 25시 충격 전면에 도달하는 최대 거리에 해당합니다. 충격 전면의 형성을위한 조건 ablated 재료, 레이저 fluence 및 가스 종류와 압력에 따라 달라집니다. 있는 전형적인 깃털 모양잘 정의 된 가장자리는 그림 3 (오른쪽)에 예를 들어 도시 된 바와 같이, 충격 프런트 형성의 예입니다. 더 소형 morphologies 더 개방적이고 다공성 필름은 깃털 길이 6보다 더 기판 - 투 - 대상 거리로 획득하는 동안, 깃털의 길이보다 짧은 기판 - 투 - 대상 거리를 선택하여받을 수 있습니다.
가능한 한계는 최대 샘플 영역에 관련되어 있습니다. 기판 운동없이 전형적인 샘플 지역은 2cm X 2cm까지입니다. 4cm까지 기판 홀더, 샘플 영역의 적절한 오프 축 회전하여 X 4cm 또는 3cm 좋은 균일 (10 % 이내 두께 변화)와 X 3cm는 26 생산 할 수 있습니다. 비슷한 균일는 아조 영화 (1cmx1cm에 대한 예 10 %)에 얻은 것입니다. 증착 속도가 증착 매개 변수에 강하게 의존, 본 경우에 회전 기판 소유자와 아조의 성장 속도는 소형 영화 / 50 나노 미터에 14 나노 미터 / 분이었다구멍들에 대한 분. 이러한 값은 10 Hz의 레이저 반복 속도에 관한 있으며, 100 Hz에서 반복 속도로 크기 중 하나를 명령에 의해 증가 될 수있다. 증착은 상온에서 수행됩니다 우리는 모든 기판 가열을 준수하지 않습니다. 이 덕분에 기판의 다양한 사용하고, 실리콘, 유리와 더불어 우리는 성공적으로 플라스틱에 아조 (즉, 에틸렌 테트라 플루오르 에틸렌, ETFE) 27 증착 될 수있다. 또 다른 잠재적 인 임계은 nanoporous 구조의 기계적 안정성에 관련되어 있습니다. 로 증착 된 샘플은 치료 기계적 안정성이 PLD 과정에서 사용 된 배경 가스 압력을 증가와 함께 감소하는 고려를 관리해야합니다. 아조의 경우 다공성 필름의 낮은 안정성은 매우 어려운 전기 프로브와 적절한 접촉을했다. 일반적으로, 기계적 안정성이 withou 400-500에서 열 어닐링 트리트먼트 ° C 공기 또는 불활성 가스에 향상시킬 수 있습니다t는 실질적으로 아조와 티오 두 7,23에 모두 도시 된 바와 같이, 전체 형태를 수정합니다.
결론적으로 우리의 방법은 구조 및 형태학의 특성의 훌륭한 제어 모두 소형 nanoporous 아조 필름을 입금 할 수 있습니다. 컴팩트 영화는 눈에 보이는 빛과 전기 전도성에 투명성의 측면에서 경쟁력을 기능적 속성을 보여줍니다. 에서 계층 적 조직 구조에 구성된 Nanoporous 필름 나노에 마이크로 규모, 나무 숲을 닮은, 따라서 빛 트래핑 기능과 전극을 개발할 수있는 가능성을 열어 사고 빛의 매우 효율적인 분산 기능 (높은 연기 계수)를 보장합니다. 제안 된 방법론은 아조의 증착과 관련이뿐만 아니라 다른 금속과 산화물에 적용 할 수 있습니다. 작고 구멍이 영화의 속성은 곱 기능화 매트를 얻기 위해, 성장 multilayered 또는 등급 영화가 결합 될 수있다erial.
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Disclosures
관심 없음 충돌이 선언 없습니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Pulsed Laser | Continuum-Quantronix | Powerlite 8010 | |
| Power meter | Coherent | FieldMaxII-TO | |
| Ion Gun | Mantis Dep | RFMax60 | |
| Mass flow controller | Mks | 2179 ° | |
| Quartz Crystal Microbalance | Infcon | XTC/2 | |
| Background gas | Rivoira-Praxair | 5.0 oxygen | |
| Target | Kurt Lesker | (made on request) | |
| Isopropanol | Sigma Aldrich | 190764-2L | |
| Source meter | Keithley | K2400 | |
| Magnet Kit | Ecopia | 0.55T-Kit | |
| Spectrophotometer | PerkinElmer | Lambda 1050 |
References
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