التوليف وMicrodiffraction في الضغوط الشديدة ودرجات الحرارة
Summary
ليزر ساخنة الماس خلية السندان جنبا إلى جنب مع تقنيات السنكروترون الصغرى الحيود يسمح للباحثين لاستكشاف طبيعة وخصائص مراحل جديدة من المسألة في ضغط شديد، ودرجة الحرارة (PT) الظروف. ويمكن وصف عينات غير متجانسة<em> في الموقع</em> تحت ضغط عال من خلال رسم الخرائط 2D ومسحوق مجتمعة، واحدة من الكريستال والنهج الحيود مولتيجرين.
Abstract
يتم التحقيق مركبات عالية الضغط والكريات البيضاء لمجموعة واسعة من الأغراض مثل تحديد الهياكل والعمليات الداخلية من الكواكب عميق، مواد التصميم مع خصائص الرواية، فهم السلوك الميكانيكي للمواد تتعرض لضغوط عالية جدا كما هو الحال في انفجارات أو الآثار. التوليف والتحليل البنيوي من المواد في الظروف القاسية من الضغط ودرجة الحرارة تنطوي على تحديات التقنية ملحوظا. في الليزر ساخنة الماس خلية السندان (LH-DAC)، يتم إنشاء الضغط العالي جدا بين نصائح من اثنين من المعارضين سندان الماس القسري ضد بعضها البعض؛ تركيزا أشعة الليزر تحت الحمراء، لمعت من خلال الماس، والسماح للوصول إلى درجات حرارة عالية جدا على عينات امتصاص وأشعة الليزر. عندما يتم تثبيت LH-DAC في beamline السنكروترون أن يوفر الرائعة للغاية إشعاع الأشعة السينية، وهيكل من المواد في ظل الظروف القاسية يمكن بحثها في الموقع. LH-DAC عينات، ولو كان بسيطا جدا، يمكن أن تظهر مرحباحجم الحبوب متغير ghly، ومرحلة التركيب الكيميائي. من أجل الحصول على التحليل البنيوي عالية الدقة والتوصيف الأكثر شمولا لعينة، ونحن جمع البيانات حيود في شبكات 2D والجمع بين مسحوق، الكريستال واحد وتقنيات حيود مولتيجرين. سيظهر النتائج التي تم الحصول عليها ممثل في تركيب من أكسيد الحديد الجديدة، والحديد 4 O 5 1.
Introduction
الضغط يمكن تغيير جذري في الخصائص والترابط من المسألة. تضاريس الأرض، وتكوينها، وديناميات والمغناطيسية وحتى تكوين الغلاف الجوي ترتبط عميقا إلى العمليات التي تحدث في المناطق الداخلية من الكوكب التي تتعرض لضغوط عالية جدا ودرجة الحرارة. وتشمل عمليات أعماق الأرض الزلازل والبراكين، الحمل الحراري الحرارية والكيميائية، والتمايز. وتستخدم الضغط العالي ودرجة الحرارة لتجميع المواد فائقة الثابت مثل الماس ونيتريد البورون مكعب. ارتفاع التوليف PT جنبا إلى جنب مع الموقع حيود الأشعة السينية في يسمح للباحثين لتحديد هياكل الكريستال من المواد الجديدة أو الكريات البيضاء ذات الضغط العالي من أهمية التكنولوجية المدقع. المعرفة من هياكل ذات الضغط العالي وخصائص تسمح تفسير هيكل وعمليات الداخلية الكواكب، ووضع نماذج من أداء المواد تحت الظروف القاسية، والتوليف وتصميم مواد جديدة، وachievemوالأنف والحنجرة من فهم أساسي أوسع من السلوك المواد '. استكشاف مراحل الضغط العالي تطالب من الناحية الفنية نظرا للتحديات ذات شقين لتوليد controllably الظروف البيئية القاسية وسبر عينات صغيرة داخل الخلايا البيئية الضخمة.
وهناك مجموعة من المواد والتقنيات التي يمكن استخدامها لأداء التوليف في الظروف القاسية 2، 3. المعدات الأكثر مناسبة لكل تجربة معينة يتوقف على المواد التحقيق، وPT الهدف، وتقنيات التحقيق. بين أجهزة الضغط العالي، وLH-DAC ديها أصغر حجم العينة، ولكن مع ذلك قادرة على الوصول إلى أعلى PT ثابت (فوق 5 ميليبار و6،000 K) ويسمح أعلى دقة الأشعة السينية التحليل البنيوي. البروتوكول هو موضح أدناه أدى إلى اكتشاف الحديد 4 O 5 1 وينطبق على مجموعة واسعة من المواد والظروف التوليف. هو الانسب LH-DAC للمواد تمتص بكفاءةطول الموجة الليزر من ~ 1 ميكرون متوفرة تحت ضغط عال السنكروترون beamlines (على سبيل المثال 16 البنك الإسلامي للتنمية ومحطات 13-IDD في فوتون متقدمة المصدر، ومختبر أرغون الوطني)، لضغوط تركيب ما يصل إلى 5 ميليبار ودرجات حرارة أعلى من حوالي 1،500 ك. هياكل معقدة إلى حد ما وعينات متعددة المراحل يمكن وصفها مع استراتيجيات microdiffraction الأشعة السينية المقدمة هنا. تقنيات أخرى، مثل لجنة المساعدة الإنمائية كله التدفئة 4 والتدفئة مقاوم المحلية، هي مناسبة لدرجات حرارة منخفضة التوليف. CO 2 5 التدفئة الليزر، مع طول موجة من حوالي 10 ميكرون، هو مناسبة للتدفئة من مواد شفافة إلى YLF ليزر تحت الحمراء ولكن امتصاص الإشعاع CO 2. الأجهزة الأخرى، مثل متعدد السندان، مكبس اسطوانة والمطابع باريس ادنبره، تقديم عينات حجم أكبر اللازمة للتجارب الحيود النيوتروني، على سبيل المثال.
في LH-DAC، اخترع في عام 1967 6، 7، 8، وارتفاع الضغط هو زenerated على عينة صغيرة توضع بين نصائح من اثنين سندان الماس مقابل. في أنظمة التدفئة الليزر تركيبها في محطات التجارب السنكروترون 9، 10، 11، يتم تسليم أشعة الليزر على عينة من كلا الجانبين من خلال سندان الماس في حين يتركز رائعة شعاع الأشعة السينية على الفور ساخنة. يتم تسخين العينات امتصاص ضوء الليزر في حين يتم استخدام حيود الأشعة السينية لرصد التقدم المحرز في التوليف. الإشعاع الحراري المنبعث من الليزر تسخن عينه تعتمد درجة الحرارة. وتستخدم الأطياف الانبعاثات الحرارية التي تم جمعها من كلا الجانبين من عينة لحساب درجة حرارة العينة عن طريق تركيب الأطياف إلى وظيفة الاشعاع اللوح الخشبي على افتراض السلوك الجسم الأسود 8.
ويتم تحليل التركيب البلوري من المنتجات التوليف في LH-DAC خارج باستخدام الرائعة السنكروتروني الأشعة السينية شعاع، والدقة العالية مراحل الآلية وأجهزة الكشف عن الأشعة السينية بسرعة المتوفرة في محطة تجريبية مخصصة السنكروترونق. نقوم بجمع البيانات حيود الأشعة السينية في شبكة 2D و تخصيص استراتيجية جمع البيانات وفقا لحجم الحبوب. هذا النهج يسمح لل: أنا) خريطة تكوين عينة؛ الثاني) الحصول على تحليل بيانات قوية من عينة متعدد المراحل المعقدة من خلال الجمع بين الكريستال واحد، ومسحوق وتقنيات حيود متعددة الحبوب.
Protocol
Representative Results
Discussion
في كل خطوة على بروتوكول صفها يجب أن يؤديها مع الحرص الشديد على تجنب مخاطر الفشل التجريبية عبر كارثية تتحطم للسندان، وعدم الاستقرار وفقدان طوقا من الضغط وعدم القدرة على تحقيق درجة الحرارة المستهدفة، التلوث عينة، شديدة غير hydrostaticity، الخ.
<p class="jove_content" style=";text-align:…Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
يتم اعتماد جامعة نيفادا، لاس فيغاس (UNLV) ارتفاع الضغط علوم وهندسة مركز من قبل قسم إدارة الأمن النووي الوطنية للطاقة (إدارة الأمن النووي) الاتفاق التعاوني DE-NA0001982. تم تنفيذ هذا العمل في ضغط الفريق الوصول التعاونية عالية (HPCAT) (القطاع 16)، وعلى GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (القطاع 13)، متقدمة فوتون المصدر (APS)، مختبر أرغون الوطني (ANL). يتم دعم عمليات HPCAT من قبل وزارة الطاقة، إدارة الأمن النووي تحت رقم جائزة DE-NA0001974 وDOE-BES تحت رقم جائزة DE-FG02-99ER45775، بتمويل جزئي من قبل الأجهزة جبهة الخلاص الوطني. ويدعم GeoSoilEnviroCARS من قبل مؤسسة العلوم علوم الأرض الوطنية (EAR-0622171) وزارة الطاقة (DOE)، علوم الأرض (DE-FG02-94ER14466). معتمد من قبل وزارة الطاقة APS-BES، بموجب عقد DE-AC02-06CH11357. نشكر GSECARS وCOMPRES لاستخدام نظام تحميل الغاز.
Materials
| diamond anvils | Almax Easylab | N/A | |
| WC seats | Almax Easylab | N/A | The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom |
| SX-165 CCD | Marresearch | ||
| XRD 1621 xN ES | Perkin Elmer | ||
| W needle | Ted pella, Inc | MT26020 |
References
- Lavina, B., et al. Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).
- Eremets, M. I. . High pressure experimental methods. , (1996).
- Loveday, J. . High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).
- Boehler, R., Chopelas, A. A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics. Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).
- Ming, L., Bassett, W. A. Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars. Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).
- Bassett, W. The birth and development of laser heating in diamond anvil cells. Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).
- Boehler, R. Laser heating in the diamond cell: techniques and applications. Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).
- Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS. J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).
- Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures. J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).
- Prakapenka, V. B., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Press. Res. 28, 225-235 (2008).
- Boehler, R., De Hantsetters, K. New anvil designs in diamond-cells. High Press. Res. 24, 391-396 (2004).
- Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine. Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).
- Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).
- Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar. J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).
- Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar. J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).
- Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar. J. Geophys. Res. 117, (2012).
- Rivers, M., et al. The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source. High Press. Res. 28, 273-292 (2008).
- Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. Experiments at high-temperature and pressure – laser-heating through the diamond cell. J. Phys. 45, 83-92 (1984).
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures. Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).
- Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan. High Press. Res. 14, 235-248 (1996).
- Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software. High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).
- Grunbaum, F. Remark on phase problem in crystallography. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).
- Hauptman, H. The phase problem of x-ray crystallography. Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).
- Buhler, J., Reichstein, Z. Symmetric functions and the phase problem in crystallography. Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).
