Syntese og Microdiffraction ved ekstreme trykk og temperaturer
Summary
Laseren oppvarmet diamond ambolt celle kombinert med synkrotronmålinger mikro-diffraksjon teknikker tillater forskerne å utforske naturen og egenskapene til nye faser av saken ved ekstreme trykk og temperatur (PT) forhold. Heterogene prøvene kan karakteriseres<em> In situ</em> Under høyt trykk ved 2D kartlegging og kombinerte pulver, single-krystall og multigrain diffraksjon tilnærminger.
Abstract
Høytrykk forbindelser og polymorfer blir etterforsket for et bredt spekter av formål som for eksempel bestemme strukturer og prosesser i dype planetenes indre, design materialer med nye egenskaper, forstår den mekaniske oppførselen til materialene utsettes for svært høye spenninger som i eksplosjoner eller slag. Syntese og strukturell analyse av materialet på ekstreme forholdene i trykk og temperatur medfører bemerkelsesverdige tekniske utfordringer. I laser oppvarmet diamond ambolt celle (LH-DAC), er svært høyt trykk genereres mellom tuppen av to motstridende diamant ambolter tvunget mot hverandre, fokuserte infrarøde laserstråler, skinte gjennom diamanter, la det nå svært høye temperaturer på prøver absorberende laser stråling. Når LH-DAC er installert i et synkrotron beamline som gir svært briljant røntgen-stråling, kan strukturen av materialer under ekstreme forhold bli analysert in situ. LH-DAC prøver, selv om meget små, kan vise highly varierende kornstørrelse, fase og kjemisk sammensetning. For å oppnå den høye oppløsning strukturell analyse og den mest omfattende karakterisering av en prøve, samler vi diffraksjonsdata i 2D-nett og kombinere pulver, enkelt krystall og multigrain diffraksjon teknikker. Representative resultater oppnådd i syntesen av en ny jernoksyd, Fe O 4 5 1 vises.
Introduction
Trykk kan fundamentalt endre egenskapene og liming av materie. Jordens topografi, komposisjon, dynamikk, magnetisme og selv atmosfæren sammensetning er dypt knyttet til prosesser som skjer i det indre av planeten som er under ekstremt høyt trykk og temperatur. Deep Earth prosesser omfatter jordskjelv, vulkanisme, termisk og kjemisk konveksjon, og differensiering. Høyt trykk og temperatur blir brukt til å syntetisere super-harde materialer som diamant og cubic bornitrid. Høy PT syntese kombinert med in situ røntgendiffraksjon tillater forskerne å identifisere krystallstrukturer av de nye materialer eller høytrykks polymorfer av ekstrem teknologisk betydning. Kunnskapen om høytrykks-strukturer og egenskaper gjør tolkningen av strukturen og prosessene om planetenes indre, modellering av utførelsen av materialer under ekstreme forhold, syntese og design av nye materialer, og achievement av en bredere grunnleggende forståelse av materialers oppførsel. Utforskningen av høyt trykk faser er teknisk krevende på grunn av den tosidige utfordringer controllably generere ekstreme miljøforhold og sondering små prøver i store miljømessige celler.
Et utvalg av materialer og teknikker kan anvendes for å utføre syntesen ved ekstreme forhold 2, 3. Den mest passende utstyr for hvert enkelt eksperiment, avhenger av materialet undersøkt, målet PT, og sondering teknikker. Blant høytrykks-enheter, har LH-DAC minste størrelsen på utvalget, men er likevel i stand til å nå de høyeste statiske PT (over 5 Mbar og 6000 K) og lar den høyeste oppløsningen x-ray strukturell analyse. Protokollen er beskrevet nedenfor, førte til oppdagelsen av Fe 4 O 5 1, og kan anvendes på et bredt spekter av materialer og betingelser syntese. LH-DAC er best egnet for materialer effektivt absorberendelaser bølgelengde på ~ 1 mikrometer tilgjengelige ved høyt trykk synchrotron beamlines (f.eks 16-IDB og 13-IDD stasjoner på Advanced Photon Source, Argonne National Lab), for syntese trykk på opptil 5 Mbar og for temperaturer høyere enn ca 1500 K. ganske komplekse strukturer og flerfase prøver kan karakteriseres med x-ray microdiffraction strategier som presenteres her. Andre teknikker, slik som helhet DAC oppvarming 4 og lokal resistiv oppvarming, er egnet for syntese lavere temperaturer. CO 2 laser 5 oppvarming, med bølgelengde på ca 10 um, er egnet for oppvarming av materiale transparent for infrarød laser YLF men absorbere CO2 stråling. Andre enheter, for eksempel multi-ambolt, stempel-sylinder og Paris-Edinburgh presser, gi større volum prøver som er nødvendige for nøytrondiffraksjon eksperimenter, for eksempel.
I LH-DAC, oppfunnet i 1967 6, 7, 8, er høytrykks generated på en liten prøve plasseres mellom tuppen av to motsatte diamant ambolter. I laser varmesystemer installeres på synkrotronmålinger eksperimentelle stasjonene 9, 10, 11, er laserstråler levert på en prøve fra begge sider gjennom diamant ambolter mens en strålende x-ray strålen er fokusert på det oppvarmede sted. Prøvene absorberende laserlyset blir oppvarmet mens røntgendiffraksjon brukes for å overvåke fremdriften av syntesen. Den termiske strålingen fra laseren oppvarmede prøven er avhengig av temperaturen. Termisk emisjonsspektra samlet inn fra begge sider av prøven brukes for å beregne prøvens temperatur ved å montere spektrene til Plank stråling funksjon forutsatt svart legeme oppførsel 8..
Den krystallstruktur-analyse av produkter for syntese i en LH-DAC skjer ved hjelp av strålende synkrotron røntgenstråle, høy presisjon motoriserte trinn og de hurtige røntgen-detektorer er tilgjengelige i dediserte synkrotron Experimental Stations. Vi samler røntgendiffraksjon data i en 2D rutenett og tilpasse datainnsamling strategi i henhold til kornstørrelse. Denne fremgangsmåten gjør det mulig å: i) Kart prøven blandingen; ii) oppnå robust data-analyse av en kompleks flerfaset prøven ved å kombinere enkelt krystall, pulver-og multi-korn diffraksjon teknikker.
Protocol
Representative Results
Discussion
Hvert trinn i den beskrevne protokollen må utføres med stor forsiktighet for å unngå risiko for eksperimentell svikt via katastrofale knuses av ambolter, pakning ustabilitet og tap av trykk, manglende evne til å oppnå ønsket temperatur, sample forurensing, alvorlig ikke-hydrostaticity osv.
Den største utfordringen med høy PT syntese er tolkningen av røntgendiffraksjon data, et problem for omfattende til å bli oppsummert her. Mens strukturell løsning er iboende en ikke ub…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
The University of Nevada, Las Vegas (UNLV) High Pressure Science and Engineering Center er støttet av Department of Energy-National Nuclear Security Administration (NNSA) samarbeidsavtale DE-NA0001982. Dette arbeidet ble utført på High Pressure Collaborative Tilgang Team (HPCAT) (Sector 16), og på GeoSoilEnviroCARS (GSECARS) (Sector 13), Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory (ANL). HPCAT operasjoner er støttet av DOE-NNSA henhold Award nr DE-NA0001974 og DOE-BES henhold Award nr DE-FG02-99ER45775, med delvis instrumentering finansiering av NSF. GeoSoilEnviroCARS er støttet av National Science Foundation-Earth Sciences (EAR-0622171) og Department of Energy (DOE)-Geosciences (DE-FG02-94ER14466). APS er støttet av DOE-BES under kontrakt DE-AC02-06CH11357. Vi takker GSECARS og kompressor for bruk av gass Loading System.
Materials
| diamond anvils | Almax Easylab | N/A | |
| WC seats | Almax Easylab | N/A | The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom |
| SX-165 CCD | Marresearch | ||
| XRD 1621 xN ES | Perkin Elmer | ||
| W needle | Ted pella, Inc | MT26020 |
References
- Lavina, B., et al. Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).
- Eremets, M. I. . High pressure experimental methods. , (1996).
- Loveday, J. . High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).
- Boehler, R., Chopelas, A. A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics. Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).
- Ming, L., Bassett, W. A. Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars. Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).
- Bassett, W. The birth and development of laser heating in diamond anvil cells. Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).
- Boehler, R. Laser heating in the diamond cell: techniques and applications. Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).
- Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS. J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).
- Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures. J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).
- Prakapenka, V. B., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Press. Res. 28, 225-235 (2008).
- Boehler, R., De Hantsetters, K. New anvil designs in diamond-cells. High Press. Res. 24, 391-396 (2004).
- Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine. Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).
- Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).
- Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar. J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).
- Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar. J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).
- Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar. J. Geophys. Res. 117, (2012).
- Rivers, M., et al. The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source. High Press. Res. 28, 273-292 (2008).
- Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. Experiments at high-temperature and pressure – laser-heating through the diamond cell. J. Phys. 45, 83-92 (1984).
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures. Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).
- Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan. High Press. Res. 14, 235-248 (1996).
- Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software. High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).
- Grunbaum, F. Remark on phase problem in crystallography. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).
- Hauptman, H. The phase problem of x-ray crystallography. Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).
- Buhler, J., Reichstein, Z. Symmetric functions and the phase problem in crystallography. Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).
