Introduction
Литий-ионные аккумуляторы представляют собой перспективный источник для выполнения постоянно растущих потребностей хранения энергии устройств 1-4. Улучшения в качестве библиотеками не только улучшить эффективную дальность электрических транспортных средств 5,6, но и улучшить их жизненный цикл, уменьшая глубину разряда, который в свою очередь увеличивает жизнеспособность библиотеки для использования в приложениях сетки хранения энергии 7.
Первоначально используется для слуховых аппаратов в 1970-х годах 8 монет клетки сегодня широко используются в разработке и оценке новых и существующих электродных материалов. В качестве одного из самых маленьких форм-факторов для батарей, эти клетки представляют собой простой и эффективный способ создания аккумуляторов в академической обстановке исследования. Типичный литий-ионная батарея состоит из катода, анода, токоприемников и пористым разделителем, который предотвращает закорачивание анодом и катодом. Во время работы батареи Литий-ионный, и.о.нс и электроны с мобильного. Во время разряда, ионы перемещаются от отрицательного электрода (анода) через пористого сепаратора и в положительном электроде, или катода. Между тем, электроны движутся через токосъемника, через внешнюю цепь, наконец, рекомбинировать с ионами на катодной стороне. Для того чтобы уменьшить сопротивление любые связанные с ионной и электронной передачи, компоненты должны быть надлежащим образом ориентированных - расстояние ионы путешествия должно быть минимизировано. Как правило, эти компоненты объединены в конфигурации "сэндвич". Батареи, используемые в электрических транспортных средств, мобильных телефонов, бытовой электроники и состоят из крупных бутерброды, которые спирально намотанных или свернутых, в зависимости от форм-фактора батареи. Эти типы клеток может быть очень трудно изготовить в малых масштабах без высоких затрат. Тем не менее, в ячейке, существует только один сэндвич внутри клетки. Несмотря на то, специализированное оборудование по-прежнему необходимо, чтобы создать электроды я монет клетки N, сами клетки могут быть быстро собраны вручную и запечатанные в контролируемой среде.
Производительность батареи, независимо от типа, зависит от материалов, которые формируют положительные и отрицательные электродные, выбор электролита, и архитектура клеток 4,9-13. Типичный LIB электрод состоит из комбинации литий-содержащий активный материал, проводящий добавку, полимерное связующее и пустот, который заполнен электролитом. Обработка электродов могут быть организованы в пять основных этапов: сухое смешивание порошка, мокрый смешивания, приготовления субстрата, применение пленки и сушки - шаг, который часто уделяется мало внимания. При изготовлении электрода, используя эти шаги обработки, конечной целью является достижение равномерного электродную пленку, состоящую из активного материала, проводящего добавки, связующего. Это равномерное распределение имеет решающее значение для оптимальной производительности библиотеками 14-18.
нт "> Это руководство представляет шаги, используемые в Texas A & M в лаборатории энергетики и транспорта наук (ETSL) и в университете штата Техас в производстве монет клетки для оценки новых и существующих электродных материалов. Помимо основных шагов найденных описана во многих источниках , мы включили наш собственный опыт в критических шагов, отметив важные детали, которые часто остаются вне подобных методов документов и многих публикаций. Кроме того, первичные физические и электрохимические методы, используемые в нашей лаборатории (гальваностатический езда на велосипеде и электрохимического импеданса спектроскопия (EIS)) Освещены в.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Следует соблюдать осторожность при использовании любого из растворителей, реактивов, или сухих порошков, используемых в данном протоколе. Читать все листы MSDS и принять соответствующие меры безопасности. Стандартное оборудование безопасности включает в себя перчатки, защитные очки, и халат.
1. Катод Подготовка
Примечание: Схема обзор процесса изготовления катода представлен на рисунке 1.
Рисунок 1. Схема обзор шагов, используемых в ETSL создания катодов. Основной процесс включает в себя подготовку и литье электродов суспензии на очищенную алюминиевую подложку с последующей сушкой листа электрода и включения в монетных клеток. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы Просмотреть увеличенную веrsion этой фигуры.
- Алюминий Подготовка основания
- Вырезать 4.5 "на 12" лист 15 мкм алюминия (Al) фольга, используя резак для бумаги или ножницы.
- Спрей ацетон на поверхности чистый пластиковый борту придерживаться фольгу к плате, а затем поместить лист фольги на борту.
- Спрей щедрое количество ацетона на поверхности фольги и начать мыть всю поверхность, используя скотч площадку с небольшими движениями полукруг. Спрей дополнительную ацетон на поверхности и протереть остатки бумажным полотенцем.
- Повторите шаги 1.1.2-1.1.3 для противоположной стороны, а затем еще раз повторить для литья стороны.
- Вымойте травления Al лист с деионизированной (DI) воды на кастинг сторону, а затем перевернуть и повторить с другой стороны. Re скраб поверхность алюминиевой фольгой в качестве дистиллированной воды отображает плохой смачиваемости и не течет от поверхности листа, не образуя капель. Повторите промывки изопропилалкоголь.
- Перевести очищенный Al листа между двумя бумажными полотенцами и дать высохнуть в течение приблизительно 20 мин при сжатии между двумя плоскими самолетов и бумажных полотенец.
- Шлам Подготовка
- Выбрать веса активного материала, проводящего добавки и связующего на основе требуемого состава электродного листа. Выберите общий сухой вес порошка 1,25 г, 70% мас литий-марганцевых-кобальт-оксид, LiNi 1/3 Мп 1/3 1/3 Со 2 О (НМЦ, активного материала), 20 мас% сажи (проводящий Добавка) и 10% поливинилиденфторида (ПВДФ, связующее).
- Отмерьте 0,875 г NMC и 0,25 г сажи и место в агатовой ступки и пестика. Слегка перемешать материалы вместе без шлифования. После смесь начинает формироваться, мельницы вручную в ступке в течение 3-5 мин, до получения однородной порошок не визуально.
- Передача смешанного порошка в одноразовый смесительной трубыс куском бумаги вес. Добавить 16 стеклянные шарики (диаметр 6 мм) в порошок вместе с 5,5 мл 1-метил-2-пирролидинона (NMP), в неводном растворителе.
- Поместите одноразовый трубки на трубки приводной станции и заблокировать на месте. Поверните диск, и постепенно увеличивать до максимальной скорости. Разрешить содержимое перемешивали в течение 15 мин.
- Добавить 1,25 г 10% раствора PVDF в NMP непосредственно к трубе. Поместите пробирку обратно на диске и позволяет смешивать в течение 8 мин, следуя той же процедуре в 1.2.4. Если трубка выдерживают в течение более чем 5 мин перед заливкой (ниже), перемешивают содержимое в течение дополнительных 15 мин.
- Литье и сушка
- Очистите металлическую поверхность автоматического аппликатора пленки с изопропилового спирта и бумажным полотенцем. Убедитесь, что ракель чист, и устанавливается на нужную высоту отливки (200 мкм).
- Нанесите слой изопропилового спирта с поверхности аппликатора пленки и поместите DRIред алюминиевую подложку блестящей стороной вниз на поверхность. Нажмите лишнюю изопропиловый спирт со сложенным бумажным полотенцем, пока все морщины и изопропиловый не удаляются. Позаботьтесь, чтобы избежать разрыва подложки, крепко держа одну из подложки на месте.
- Удалить смесительной трубы от привода трубки и открыть контейнер. Налейте суспензии на поверхность подложки в 2-3 дюйма линии приблизительно 1 дюйм от верхней (первоначальное боковой литья) подложки. Удалите любые стеклянные шарики из листа с чистыми металлическими щипцами.
- Установите скорость произнесения до 20 мм / сек, и активировать литья руку фильма аппликатора.
- Лифт отлитой электрод от поверхности аппликатора пленки с помощью тонкой кусок картона, чтобы гарантировать, что никакие складки не образуют на листе.
- Оставьте электрод листа высохнуть в течение 16 часов при комнатной температуре (~ 24 ° С) с последующей сушкой при 70 ° С в течение ~ 3 ч или пока лист высохнет. Убедитесь, что электрод является экологически изолированные в фумне капот или закрытой камерой сгорания, чтобы предотвратить неравномерное высыхание.
- Катодный электрод Штамповка
- Поместите высушенный электрод лист на очищенную листа металлического алюминия. Выньте ½ "дырокола и осторожно на область листа с однородной поверхностью (края могут появиться неоднородная). Медленно надавливайте на удар (вручную) и" рулон "давление по краям перфоратор для обеспечения чистый срез.
- (Альтернатива) Вырежьте электрод диск с использованием точного резак диска вместо ручного штамповки.
- Выньте электрод из листа с очищенные, пластиковых пинцеты и поместите его в маркированную емкость, с поверхности электрода вверх. Повторите дважды.
- (Необязательно) Поставьте пробил электрод на поверхности лабораторного пресса. Применить давление примерно 4 МПа (оптимальное давление будет варьироваться в зависимости от используемого прессе). Повторите для остальных электродов.
- Поместите флаконы в Vacuгм печи и позволяют электроды дополнительно сушат при 120 ° С и -0.1 МПа в течение 12 ч, чтобы удалить остатки влаги. После, снять электроды и взвесить их в 0,0001 г.
- Откройте прихожую в перчаточном ящике и поместить флаконы на лоток. Закрыть камере дверь и обеспечения герметичности с помощью двух пальцев, чтобы затянуть прихожей люк.
- Принесите вакуум вниз до -0,1 МПа, а затем заполнить аргоном. Повторите этот процесс более 1-2 раз, в зависимости от образцов, перевозимых в перчаточном ящике.
2. Анод лист для полного Cell
- Повторить сегмент 1, за исключением использования медной фольги толщиной 9 мкм в качестве субстрата вместо алюминиевой фольги. Состав листа может быть изменена, чтобы соответствовать конкретным потребностям.
3. Монета сотовый Предварительная сборка
Внимание: Строительство монет клеток осуществляется в течение инертного (аргона) среды в бардачке. ЕXtreme осторожность должны быть приняты, чтобы минимизировать воздействие на окружающую среду в внутренней внешней атмосферы. Работа с острыми материалов в перчаточном боксе должно быть минимизировано, если это возможно. Как правило, задача в перчаточном ящике должен принять в 3 раза дольше, чем скорость, с которой задача будет выполняться за пределами. Перчатки также должны быть надеты на перчаточный ящик перчатки, чтобы минимизировать воздействие при работе с различными веществами.
Примечание: компоненты, необходимые для строительства монеты клетки, в том числе крышки, случай, волновых пружин, прокладки, прокладки, лития лентой, электролита и оставшиеся инструментов, таких как пластиковые пинцетом (для размещения компонентов), содержатся внутри заполненной аргоном перчаточного ящика с O 2 и H 2 O уровни поддерживают ниже 0,5 частей на миллион. Все компоненты, вставленные в бардачке (в том числе безворсовые салфетки задач) должна быть нагрета O / N в вакуумной печи при 120 ° С при давлении -0,1 МПа для удаления любойвлажность.
- Подготовка Counter-электрод
- В перчаточном боксе, удалить лития ленту (толщиной 0,75 мм) из закрытой посуде и раскатать часть на поверхность пластиковой блока. Использование лезвие бритвы, тщательно соскрести любой черный цвета окисление с поверхности фольги. Возьмите крайнюю осторожность, чтобы избежать сокращения перчатки.
- Возьмите 9/16 "дырокола и выбивать диск ленты лития. Используйте палец (отделенный от лития резиновые перчатки в перчаточном ящике) или другой тупой инструмент, чтобы подтолкнуть лития диск из пунша.
- Возьмем толщиной 0,5 мм прокладку и осторожно применять диск лития на поверхности между пальцами. Убедитесь, что литий дисковые палки в центре прокладки и плоская - Неровная поверхность может вызвать неравномерные распределения токов.
- Электролит Подготовка
- Храните электролит выбора (в данном случае 1 М LiPF 6 в EC / DEC 1: 1 по объему) св перчаточном ящике на все времена в алюминиевый контейнер, в качестве электролита является светочувствительная.
- Удалить небольшое количество электролита из контейнера источника в рабочую емкость.
- Celgard Сепаратор Подготовка
- Поместите лист сепаратора мембраны между сложенным листом бумаги принтера. Место сложенный лист бумаги и мембраны на листе алюминиевой металла.
- Поставьте амортизационный слой в верхней части дыроколом и использовать молоток, чтобы выбивать на ¾ "разделитель диаметр мембраны.
- Перевести перфорированные диски разделительные в перчаточном ящике с использованием процедур, описанных в 1.4.6-1.4.7.
Примечание: Рекомендуется выполнять этот шаг в объеме, чтобы избежать того, чтобы выбивать отдельные сепараторы для каждого монеты клетки строится.
4. Монета сотовый Ассамблея
Примечание: Конфигурация ячейке, составляетпредставлены на рисунке 2.
Рисунок 2. Компоненты литиевой отображаются в порядке размещения в клетке. Размещение катода с последующим сепаратора, прокладка, счетчик электрода и волны весной, с последующей герметизацией ячейки. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры ,
- Откройте внутреннюю прихожую дверь. Потяните каких-либо компонентов в прихожей в бардачке и запечатать интерьер прихожей дверь.
- Поставьте случай монета клеток в небольшой лодке весят. Поместите катод в центре корпуса монета клеток. Нанесите 1-2 ~ 30 мкл капель электролита к центру электрода и применить 1 каплю на противоположных сторонах обода корпуса.
- Поместите один ¾ "разделитель нана поверхности электрода. Сила любые пузыри, которые становятся попавшие с помощью плоского края пинцетом, и повторно центр катод, захватывая по делу губы и слегка постукивая электрод на место. Применение дополнительных 1-2 капли электролита для обеспечения лучшего движения электрода, если он прилипает к своей первоначальной позиции.
- Поместите прокладку в случае с плоской стороной вниз и губы стороной вверх. Подтвердите ориентацию прокладки путем проведения на свет до введения клеток.
- Нанесите 2-3 ~ 30 мкл капель электролита в центре ячейки, и поместить подготовленную противоположный электрод на центр с литий вниз. Поместите волнистую пружину сверху противоположного электрода с центром.
- Заполните ячейки до краев (~ 0,7 мл) с электролитом, пока она не образует изогнутую выпуклую мениск, который охватывает большую часть волны весеннего поверхности.
- Осторожно положите монету, крышку в верхней части ячейки, использующей тон пинцет, чтобы держать крышку вертикально над центром клетки. Позаботьтесь, чтобы центр крышку, чтобы избежать чрезмерной потери электролита.
- Надавите на крышку (вручную), пока она не устанавливает в губы прокладки. Передача ячейку обжимного устройства, убедитесь, что ячейка находится в центре канавки обжимного штампа. Обжимные ячейку до давления ~ 6,2 МПа (900 фунтов на квадратный дюйм) и выпуска.
- Удалить ячейку из обжимного устройства (вручную), и очистить излишки электролита. Повторите шаги 4,2 -н 4,9 до все желаемые клетки не строятся. Очистите пролитое электролит, поместите мусор в соответствующий контейнер. Передача клетки из перчаточного ящика и пометьте их.
5. Электрохимический Оценка
- Подключите очищенные клетки батареи циклере. Обеспечить терминалы подключены правильно путем измерения потенциала разомкнутой цепи. Если не положительный, обратный соединений.
- Рассчитать необходимый ток в расчете на массу высушенных ElecTrode на поверхности алюминиевой подложки, известной массы алюминия, активного процент материала по массе и номинальную удельной мощности активного материала, используемого.
- С измеренной электрода массы 0,0090 г, алюминиевый диск массой 0,0054 г, и мощностью 155 мАч / г, определить требуемый ток в (0,0090 г - 0,0054 г) × 0,70 × 155 мАч / г = 0.3906 мАч. Для разряда в ток, необходимый для полностью разрядить ячейку в 1 ч (1С), приложенное ток 0,3906 мА.
- Установите график на циклера для зарядки / разрядки ячейки между верхними и нижними уровнями напряжения 4,2 В и 2,8 В. цикла клеточной 4 раза со скоростью С / 10 (гальваностатическим, постоянный ток). Затем зарядите ячейку один раз в С / 10.
- После 5-го C / 10 заряда, удалить ячейку из циклере (если необходимо) и выполнить электрохимический импеданс-спектроскопии 19 (EIS) на ячейку, после отдыха в течение 1 часа. Поместите ячейку назадна циклере и разряда в C / 10. Выполните EIS еще раз после отдыха в течение 1 часа.
- Поместите ячейку обратно на циклере и цикла клеточных 5 раз по ставкам C / 5, С, 2С, 5С, и 10С, а затем 100 1С циклов.
- Определить удельную емкость клеток в каждой C-скорости путем деления мощности в мАч массой активного материала, присутствующего в катоде. Рассчитайте сохранения емкости путем деления средней удельной мощности за последние 5 1C циклов по средней удельной мощностью первых 5 циклов 1С.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Правильно бросить электрод лист должен появиться в форму внешнего вида поверхности и правильно придерживаться нынешнего коллектора. Обычно шелушение электрода листа вызвано либо плохой травления подложки, или того, чтобы мало NMP в начальной стадии смешивания. Кроме того, слишком много НМП может вызвать лист для отображения более высокую степень пористости, что нежелательно. И наконец, третий картину можно наблюдать на поверхности электрода, где объединение видимому, происходит. Взаимодействие с условиями окружающей среды в помещении (влажность, температура, и любое движение воздуха) являются наиболее вероятные причины такого поведения. Выделение в вытяжном шкафу можно предотвратить такое поведение. Эти сценарии можно увидеть на рисунке 3.
Монета клетка должна выглядеть, как показано на рисунке 4, без сломанных ребер. Когда клетка не должным образом запечатаны, экспозицию к банкоматуosphere вызовет отек лития, которая заставит клетки поп открытым. Кроме того, можно подавить ячейку, когда опрессовки. Чтобы предотвратить это давление обжима должен быть оптимизирован для выбранных обжимных щипцов и клеточных компонентов.
Сканирующий электронный микроскоп (SEM) изображения поверхности электрода (фиг.5) показывает сложность катодом, используемой в строительстве монеты клетки. Крупные частицы указаны активный материал. Остальной материал представляет собой сочетание ПВДФ и сажи.
Сама структура является стохастической в природе, но надлежащая обработка влияет на распределение частиц в пределах листа. Сушка может привести к плохое распределение связующего и проводящей добавки, которые могут негативно повлиять на производительность клеток. Показанный на рисунке 6 представлены типичные результаты велосипедные для листа, который был слишком сухиебыстро и лист, который был должным сушат использования двухэтапный процесс, представленный.
Эти данные на велосипеде позволяет просматривать производительность (в плане удельной мощности) клеток в различных ставок, и позволяет нам смотреть на удержание мощности после длительного езды на велосипеде. Разрядные кривые, такие как те, показано на фиг.7 может быть использована, чтобы посмотреть удельную энергию клеток, которая определяется как область под кривой разряда.
Данные EIS для клеток рассматриваемых могут быть использованы для дальнейшей характеристики клеток. Представитель спектр EIS можно увидеть на рисунке 8.
При сравнении спектров EIS, два основных компонентов (для разряженном клетки) являются (I) высокочастотных полукругом, и (II) хвост низкой частоты. Наклон хвоста указывает сопротивление из-задиффузии и полукруг представляет собой ряд сопротивлений из-за зарядки переходное сопротивление, и нескольких других взносов, в зависимости от диапазона частот. В случае другому высушенных электродов, то быстро сушат лист имеет больший радиус, указывающий более высокую стойкость переноса заряда.
Представитель результаты воздействия пористости и толщины электрода дополнительно показано ниже на рисунке 9.
Более тонкий лист позволяет более короткие расстояния диффузии, и пористость может быть оптимизирована дополнительно обеспечить более эффективную передачу. Важно, однако, признать, что эти параметры не являются абсолютными, а компромиссы будут существовать 19,20. Толщина литья, суспензии вязкость и состав, и степень каландрирования все имеют непосредственное влияние на пористость и толщину листа. Таким образом, тщательно Manipulating действия, описанные в данном документе микроструктурных характеристик можно управлять.
Рисунок 3. Электрод листов: (A) слишком мало NMP, (б) со слишком большим NMP, и (C) с неравномерной сушки. Каждое условие приводит к низкой механической стабильностью и пониженной электрохимических характеристик в результате. Обычно шелушение электрода листа вызвано либо плохой травления подложки, или того, чтобы мало NMP в начальной стадии смешения (а). Кроме того, слишком много НМП может вызвать лист для отображения более высокую степень пористости, что нежелательно (б). Наконец, нераскрытый однородной поверхности может оказаться, что это похожа на материальном объединения во время сушки (с). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 4. Монета клеток, которые были должным образом гофрированные (слева) и неправильно гофрированные (справа). Неправильно гофрированные клеток будет заметно открыт сразу после опрессовки или может поп в течение нескольких часов позже. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры ,
Рисунок 5. СЭМ-изображение поверхности катода некаландрированным NMC. Активный материал (НМЦ) можно рассматривать как большие сферические частицы (~ 10 мкм диаметром) со связующим / добавки (ПВДФ / углерод) композитного окружающей частицы активного материала , Шкала левой изображения 50 мкм и справа10 мкм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 6. Данные Велоспорт показано электрода сушат слишком быстро (неправильно) и более низкой скорости с использованием двухступенчатой сухой. Удельная емкость клеток по ставкам C / 10, С / 5, С, 2С, 5С, и 10C с последующим длительным велосипеде в 1С. Клетки циклически при комнатной температуре (~ 22 ° C) с клетками, состоящих из NMC - ли клетки с материалом нагрузок, изображенных в протоколе. С-ставка определяется по отношению к номинальной мощности NMC, примерно 150 мАч / г. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
тонкий страница = "1"> 
Рисунок 7. Освобождение кривая, изображенная на электроде сушат слишком быстро (неправильно) и более низкой скорости с использованием двухступенчатой сухой. Кривые разряда для ставок 1С и 5С показаны. Удельная энергия клетки могут быть определены как область под кривой разряда. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 8. Пример EIS спектра для частотной развертки диапазоне от 1 МГц до 100 МГц. Данные представлены после 5-го C / 10 разряда для тех же случаев, представленных на рисунках 7 и 8.e.jpg "целевых =" _blank "> Нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
9. Влияние толщины электрода (А) и пористости (B) на выполнение разряда. Каждый из этих параметров может быть изменена путем регулирования действия, описанные в этой технике (каландрирования, литье толщину, вязкость суспензии, и т.д.). Пожалуйста, нажмите здесь Чтобы смотреть большую версию этой фигуры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Оптимизация влажных этапов смешивания имеют решающее значение для способности суспензии вязкости и покрытие, которое влияет на равномерность и адгезии электрода. Здесь метод смешения с большим усилием сдвига используется, где растворитель, добавку, связующее и активный материал смешивают вместе с использованием кинетических движений стеклянных шариков, присутствующих в ампулах. Эта методика смешивания имеет преимущество в гораздо быстрее времени перемешивания, по сравнению с методом магнитной мешалкой. Помимо этого, это высоким сдвигом позволяет более вязкие растворы быть эффективно смешивают и обеспечивает энергию, необходимую для смешивания более сложные связующие, такие как ксантановая смола в воде. Как абразивный характер перемешивания может вызвать стеклянные примеси смешать в электродную суспензию, используемые стеклянные шарики должны быть отброшены таким образом, чтобы минимизировать этот эффект. Минимальное количество стеклянных шариков, необходимых зависит от смесительной способности компонентов внутри флакона. Тем не менее, существует верхний предел из-заПотеря суспензии покрытия стеклянные шарики после смешивания. При слишком малом суспензии или слишком много шаров, это не будет возможно извлечь достаточно электрода суспензии бросить электрод. Количество NMP требуется основан на общей площади поверхности частиц, присутствующих в сухой смеси 21. Например, если желаемый сухой весовое соотношение компонентов доводили до включают 10% углеродной сажи, в отличие от 20% (с 80% НМЦ и 10% PVDF), значительно меньшее количество NMP потребуется: 2,0 мл (с сухой порошок масса 1 г). Кроме того, с композицией 94% активного вещества, 3% электропроводного добавки и связующего 3%, 1,5 мл N-МП требуется (снова 1 г сухой массы порошка). Это должен прежде всего тем, что Брунауэра Эммета-Теллера (БЭТ) площадь поверхности сажи значительно выше, чем у остальных компонентов. Таким образом, определение соответствующего содержания растворителя в начальной стадии смешивания должны быть тщательно определена при работе с новой желаемой листа соmpositions. Идеальный наблюдается вязкость композиции отметил в настоящем документе, 0,11 Па · с. Следует отметить, что состав электрода, используемого листа должна быть скорректирована, чтобы соответствовать конкретные потребности и характеристики используемых материалов. Как правило, выше, содержание активного материала используется для уменьшения количества неактивного материала, присутствующего в электродах. Однако существуют компромиссы в плане производительности клеток при повышенных ставок.
Даже при идеальном суспензии можно получить плохой электрода лист из-за прилипания к коллектору тока. Во время производственного процесса, алюминиевая фольга покрыта тонким слоем масла, чтобы предотвратить самослипания при прокатке материал. Если не надлежащим образом очищены, это оставшийся остаток ухудшает прилипание электрода. Во время очистки, дополнительный акцент должен быть приняты к обеспечению чистоты электрода подложки. Порядок, в котором лист очищается (литье сторону, то боковой кнопкиС последующим литьем), чтобы гарантировать, что поверхность литья как можно более чистым. Следует соблюдать осторожность, чтобы использовать бумажные полотенца, которые являются достаточно мягкими (и достаточно свободной от ворса) таким образом, что поверхность коллектора тока не деформируется и остается свободной от точечной коррозии. Электрод отслаивание отображается на рисунке 3А представитель результате адгезии с использованием ненадлежащим очищенную подложку. Это может произойти из не очистки достаточно (и, следовательно, приводит к плохой смачиваемости) или очистки слишком сильно (что может привести к зрительно наблюдаемой точечной поверхности подложки). Способ травлени использованы здесь достаточно хорошее сцепление с неводном растворителе и связующего используется. Различные связующие и растворитель может потребовать альтернативные методы для достижения адгезии, таких как коронный разряд или предварительно термообработки токосъемника. Например, несмотря на поток дистиллированной воды на поверхности электрода с минимальным спада и низкого мокройУгол ка показывает достаточную поверхность разливки, предоставленный смачиваемости недостаточно для водной обработки.
Шаг, который часто уделяется мало внимания электрод сушки. Здесь конечный микроструктура клетки устанавливается по мере испарения растворителя. Вертикальная миграция мобильных электродных компонентов (связующих присадок и) может вызвать вертикальное распределение этих материалов для разработки 22. На практике быстрое испарение растворителя из результатов поверхности электродов в осаждении концентрированной связующего (присутствующего в жидком растворе растворителя) и углерода (проводящая аддитивных) на поверхности электрода. Хотя этот эффект имеет место при любой скорости сушки, при более высоких скоростях нет достаточно времени для перераспределения этих компонентов путем диффузии. Процесс сушки в два этапа позволяет для равномерного испарения свободной растворителе с последующим выпариванием растворителя в ловушке внутри микроструктуры во печиэтап сушки.
При построении литиевой, необходимо соблюдать осторожность, чтобы гарантировать, что анод и катод тщательно выровнены внутри клетки. Здесь немного больший диаметр анода используется для обеспечения погрешностью в размещении. Распорка и волнистую пружину внутри клетки служат для увеличения толщины внутренних компонентов таким образом, что весь контур образован. Также важно, чтобы эта цепь электролит, через который литий-ионы движутся. С данной формфактора большое количество пустого пространства существует в пределах ячейки. Таким образом, можно иметь неровный количества присутствующего электролита внутри клетки. Полностью замачивания клетка не обеспечить без или с минимальным карманы аргона существует, что может нарушить распределение электролита в бутерброд.
Во время электрохимической характеристики, либо гальваностатический (который используется здесь) или потенциостатический езда на велосипеде может быть использован. Во гальваностатическом заряда / разрядки КурреNT поддерживается постоянной и клетка считается заряженной или разряженной после достижения верхнего или нижнего предела потенциальную. Этот потенциал предел зависит от активного материала, использованного. Зарядки или разрядки активный материал за пределы этих ограничений может привести к деградации. Во потенциостатической зарядки / разрядки напряжение поддерживается постоянным, а ток изменяется. Один из недостатков потенциостатической велосипедного это дополнительное время, необходимое для текущей упасть до нижнего предела. Это и требуемые скорости на велосипеде должны быть настроены на основе желаемой информации и используемых материалов. Протокол, перечисленные здесь, это протокол общего назначения, но не может удовлетворить все потребности.
Эта техника предлагает способ создания электродных листов и монетных клеток в точно контролируемой форме, которая подходит для воспроизведения в академической или промышленных условиях исследования. Основы этой методики могут быть использованы в качестве основы FOR создании электрода листов для больших форм-факторами батареи, водный обработки, а также различные химических составов и клеточных, хотя определенной стадии может должны быть оптимизированы. Этот метод ограничен создания заказных электродов (положительного или отрицательного), где окончательное распределение материалов (хотя, возможно, равномерная внутри области) является стохастической. Кроме того, создание клеток с более крупными форм-факторов потребует внесения изменений в размер электрода производится (больше литья лист) и клеточные компоненты, используемые.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Acknowledgments
Эта работа выполнена при финансовой поддержке Texas A & M University факультет исследования инициирования гранта (Мукхерджи) и Университет штата Техас запуска финансирование (Родос).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| LiNiMNCoO2 (NMC, 1:1:1) | Targray | PLB-H1 | |
| CNERGY Super C-65 | Timcal | ||
| Polyvinylidene Difluoride (PVDF) | Kynar | Flex 2801 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone anhydrous, 99.5% NMP | Sigma-Aldrich | 328634 | |
| 1.0 M LiPF6 in EC/DEC (1:1 by vol) | BASF | 50316366 | |
| Celgard 2500 Separator | MTI | EQ-bsf-0025-60C | 25 μm thick; Polypropylene |
| Aluminum Foil | MTI | EQ-bcaf-15u-280 | |
| Lithium Ribbon | Sigma Aldrich | 320080 | 0.75 mm thickness |
| 2-Propanol, ACS reagent, ≥99.5% | Sigma Aldrich | 190764 | |
| Acetone, ACS reagent, ≥99.5% | Sigma Aldrich | 179124 | |
| Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit | Pred Materials | case, cap, and PP gasket | |
| Stainless Steel Spacer | Pred Materials | 15.5 mm diameter x 0.5 mm thickness | |
| Stainless Steel Wave Spring | Pred Materials | 15 mm diameter x 1.4 mm height | |
| Analytical Scale | Ohaus | Adventurer AX | |
| Agate Mortar and Pestle | VWR | 89037-492 | 5 inch diameter |
| Tube Drive | IKA | 3645000 | |
| 20 ml Stirring Tube | IKA | 3703000 | |
| Glass balls | McMaster-Carr | 8996K25 | 6 mm diameter |
| Automatic Film Applicator | Elcometer | K4340M10- | |
| Doctor Blade | Elcometer | K0003580M005 | |
| Die Set | Mayhew | 66000 | |
| Vacuum Oven | MTI | ||
| Vacuum Pump | MTI | ||
| Laboratory Press | MTI | YLJ-12 | |
| Hydraulic Crimper | MTI | MSK-110 | |
| Glovebox | MBraun | LABstar | |
| Battery Cycler | Arbin Instruments | BT2000 | |
| Potentiostat/Galvanostat/EIS | Biologic | VMP3 |
References
- Wagner, R., Preschitschek, N., Passerini, S., Leker, J., Winter, M. Current research trends and prospects among the various materials and designs used in lithium-based batteries. J Appl Electrochem. 43, 481-496 (2013).
- Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chem Rev. 104, 4271-4301 (2004).
- Ellis, B. L., Lee, K. T., Nazar, L. F. Positive Electrode Materials for Li-Ion and Li-Batteries. Chem Mater. 22, 691-714 (2010).
- Tarascon, J. M., Armand, M. Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries. Nature. 414, 359-367 (2001).
- Smith, K., Wang, C. Y. Power and thermal characterization of a lithium-ion battery pack for hybrid-electric vehicles. J Power Sources. 160, 662-673 (2006).
- Lu, L. G., Han, X. B., Li, J. Q., Hua, J. F., Ouyang, M. G. A review on the key issues for lithium-ion battery management in electric vehicles. J Power Sources. 226, 272-288 (2013).
- Dunn, B., Kamath, H., Tarascon, J. M. Electrical Energy Storage for the Grid: A Battery of Choices. Science. 334, 928-935 (2011).
- Esb Inc. Button Cell battery. US patent. Cich, E. R. , US3655452 A (1972).
- Elul, S., Cohen, Y., Aurbach, D. The influence of geometry in 2D simulation on the charge/discharge processes in Li-ion batteries. J Electroanal Chem. 682, 53-65 (2012).
- Buqa, H., Goers, D., Holzapfel, M., Spahr, M. E., Novak, P. High rate capability of graphite negative electrodes for lithium-ion batteries. J Electrochem Soc. 152, A474-A481 (2005).
- Chen, Y. H., Wang, C. W., Zhang, X., Sastry, A. M. Porous cathode optimization for lithium cells: Ionic and electronic conductivity, capacity, and selection of materials. J Power Sources. 195, 2851-2862 (2010).
- Arora, P., Doyle, M., Gozdz, A. S., White, R. E., Newman, J. Comparison between computer simulations and experimental data for high-rate discharges of plastic lithium-ion batteries. J Power Sources. 88, 219-231 (2000).
- Dillon, S. J., Sun, K. Microstructural design considerations for Li-ion battery systems. Curr Opin Solid St M. 16, 153-162 (2012).
- Harris, S. J., Lu, P. Effects of Inhomogeneities-Nanoscale to Mesoscale-on the Durability of Li-Ion Batteries. J Phys Chem C. 117, 6481-6492 (2013).
- Liu, G., Zheng, H., Song, X., Battaglia, V. S. Particles and Polymer Binder Interaction: A Controlling Factor in Lithium-Ion Electrode Performance. J Electrochem Soc. 159, A214-A221 (2012).
- Zheng, H. H., Yang, R. Z., Liu, G., Song, X. Y., Battaglia, V. S. Cooperation between Active Material, Polymeric Binder and Conductive Carbon Additive in Lithium Ion Battery Cathode. J Phys Chem C. 116, 4875-4882 (2012).
- Liu, Z. X., Battaglia, V., Mukherjee, P. P. Mesoscale Elucidation of the Influence of Mixing Sequence in Electrode Processing. Langmuir. 30, 15102-15113 (2014).
- Liu, Z. X., Mukherjee, P. P. Microstructure Evolution in Lithium-Ion Battery Electrode Processing. J Electrochem Soc. 161, E3248-E3258 (2014).
- Zheng, H. H., Tan, L., Liu, G., Song, X. Y., Battaglia, V. S. Calendering effects on the physical and electrochemical properties of Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O-2 cathode. J Power Sources. 208, 52-57 (2012).
- Zheng, H. H., Li, J., Song, X. Y., Liu, G., Battaglia, V. S. A comprehensive understanding of electrode thickness effects on the electrochemical performances of Li-ion battery cathodes. Electrochim Acta. 71, 258-265 (2012).
- Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D. J., Dahn, J. R. A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers. J Electrochem Soc. 158, A51-A58 (2011).
- Li, C. C., Wang, Y. W. Binder Distributions in Water-Based and Organic-Based LiCoO2 Electrode Sheets and Their Effects on Cell Performance. J Electrochem Soc. 158, A1361-A1370 (2011).
