The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.
There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.
由于它们的高能量密度,锂离子电池,目前最流行的电源为便携式消费电子之一。然而,可以由电池传递的能量的量是有限的。因此,存在目前正在制定提供便携式电源的替代方法的兴趣。一个更有前途的方法是利用质子交换膜(PEM)燃料电池,其通过组合氢和氧产生电和水。 PEM燃料电池有超过电池两大优点。首先,PEM燃料电池可以的时间长得多的周期提供电力(只要氢气流保持)。其次,这取决于燃料源上,PEM燃料电池可以具有比电池大得多的能量密度,这意味着一个较小的系统可以提供更多的能量。1,2-作为其结果,有一个目前定向的大量研究在开发可移植,按需氢源。2-7一种方法,它正在接收多的关注与水反应的化学物质是氢的生成。-8,9-
其中之一必须在这些反应进行测定的最重要的参数之一是氢的演变。对于简单的反应,例如氢气通过加入化学储氢材料以水溶液的演化,它有利的是具有一种简单的,低成本的测量系统。这种系统的一个例子是水置换方法,其中,在化学反应中产生的气体的体积是通过跟踪从一个倒置的充满水的量筒置换水的体积简单地进行测定。该技术起源于气动低谷,这是由植物学家斯蒂芬·黑尔斯开发,然后适应,并把它由约瑟夫·普利斯特里最有名的用于隔离的几种气体,包括氧气,在18 世纪 10,11水置换法适用于它是不溶于水,包括氢特别可溶的,并仍然被广泛用于记录从各种化学品,如硼氢化钠,铝和硅铁的反应产生氢气的体积,用水的任何气体。-12- 20
然而,经典的水中置换法,涉及在作为气体被放出的水位的变化人工记录,是乏味,并且可以在更高的气体流速,当水位急剧变化,是不准确的,因为它是难以实验者采取精确的读数。手工记录数据也是时间分辨率固有的低,作为实验者不能现实取读数更小的间隔比〜10秒。
一些研究人员通过使用摄像机来记录水位移过程和数据分析软件以提取在体积随时间的变化克服这个问题。21-25但是,该Requires计算机编程和相对昂贵的设备的知识。其他研究人员已经利用的质量流量计来记录氢气流26-29然而,这些往往只能够在一个窄的范围内检测气体,并且更适合于其中的流动被维持在一个相对恒定的应用水平。
以获得更高的分辨率更简单的方法,更准确的数据是到通道由氢气放出置换水进入其中放置在一个质量平衡接收机容器30-35本文描述该方法的变化是利用一般实验室级玻璃器皿和一种低成本,可商购天平从硅与氢氧化钠水溶液的反应记录析氢。而不是被手工记录,该数据被记录在使用数据收集软件包,它允许平衡发送数据到计算机中的电子表格。这应该注意,虽然该技术是适合于测量在毫升刻度析氢,它是不适合测量非常小(由于在平衡的不确定性),或非常大的(由于测量圆筒的大小有限)的卷氢气没有适当的调整(即使用更高的分辨率平衡或更大的量筒)。
该协议的最重要的步骤是那些发生在一个实验的开始。这些水解反应的速率的大的温度依赖性意味着极大必须小心,以确保该溶液温度已在加入固体的前达到平衡。固体必须迅速并完全,适配器的磨口玻璃接头,必须正确插入圆底烧瓶的颈部,和余量然后必须尽可能迅速调零越好。的开始时间和反应温度的不正确的测量将产生不正确的结果。
该方法确实有一定的局限性。当务之急是插入量筒到其中的烧杯是尽可能的窄,以确保从量筒位移的水被迅速地引导向下塑料桥到平衡。否则,水的表面张力允许任意在低流速的水位的低积累( 见图5),直到在该所有的水在一个大的滴被释放的点。
天平的误差也限制了数据的分辨率。在这些实验中,使用具有为±0.05克的错误的平衡,产生氢的数百毫升时,这是足够的,但如果正在测量较小体积具有较小误差的平衡将是需要的。
如从桥的位移水滴上的平衡,由天平记录质量产生振荡, 即 ,作为点滴落到平衡,平衡暂时记录一个稍大质量。这意味着使用的软件包高时间分辨率的原始数据的分化是有问题的梯度振荡。的最适当的方式找到氢产生曲线的最陡的部分的梯度,因此,氢生成速度,我s至适合的直线,并计算其梯度。
通过在电子表格自动登录的数据,该方法提供了精确度和时间分辨率相对于依赖于记录气体的手动放出的体积水置换方法显著改善。然而,虽然它在成本比它们使用相机和图像分析软件来跟踪气体放出方法相当低,这是在时间分辨率一般较低,并且这种基于相机的方法还避免了因水振荡质量平衡读数的问题形成液滴,因此,产生可以由分化更容易处理的数据。
水置换的方法是适用于在水中具有低溶解度的任何气体的集合。因此,该实验的协议可以被修改为从演进水溶性差的气体以外的化学反应产生气体的速率的测量上课。
The authors have nothing to disclose.
The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.
WinWedge software | Taltech | http://www.taltech.com/winwedge | |
High Resolution Top Loader Balance | LW Measurements, LLC | HRB6001 | http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm |
Silicon | Sigma Aldrich | 215619 | 325 mesh |
Sodium hydroxide | Sigma Aldrich | 221465 | Reagent grade |
Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy | Goodfellow | 275-274-74 | |
Excel | Microsoft | https://products.office.com/en-us/excel | |
Glass sample vials, 50x12mm | Scientific Laboratory Supplies | TUB1152 | |
Plastic sheet | Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle | ||
Silicone tubing, 5x8mm BxO D | Scientific Laboratory Supplies | TUB3806 | |
Parafilm (2 in. by 250 ft.) | Sigma Aldrich | P7543 | |
Adapter | Sigma Aldrich | Z415685 | We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function |