유전체 RheoSANS - 임피던스, 레올 로지 및 복잡한 유체의 작은 각도 중성자 산란의 동시 심문
Summary
여기서는 전단 유동하 부드러운 물질 재료에서 동시에 임피던스 레올 중성자 산란을 측정하는 방법을 제시한다.
Abstract
복합 유체의 전기적, 기계적 특성과 미세 구조를 동시에 질문 할 수있는 새로운 유전체 RheoSANS 기기의 동작을위한 방법이 제시된다. 장비는 상업 레오 미터에 장착 된 수정 된 강제 대류 오븐 내에 포함 된 쿠 에트 형상으로 구성되어 있습니다. 이 기기는 작은 각도 중성자 산란 (SANS) 중성자 연구를위한 국립 표준 기술 연구소 (NIST) 센터 (NCNR)에서 빔라인에서 사용할 수 있습니다. 쿠 에트 형상 중성자 투명하게 가공하고 전기적 특성 시료는 임의의 변형을 겪는 동안 티탄 실린더 사이에 한정된 미세 시료의 특성의 측정을 제공한다. 이러한 측정의 동기화를 모니터링하고, 소정의 실험 프로토콜의 실행을 제어하는 맞춤형 프로그램의 사용을 통하여 활성화한다. 여기에 설명하는 프로토콜에있다주파수 의존형 유전 측정이 수행되는 동안 전단 속도가 대수적으로 일정 기간 동안 각 단계에서 유지하는 최소값에 대한 최대 값으로부터 강화 된 흐름 스윕 실험을 수행한다. 대표적인 결과는 프로필렌 카보네이트에 분산 된 카본 블랙 응집체로 이루어진 겔 이루어진 샘플과 같다. 겔 안정된 전단력이 일어나, 카본 블랙 네트워크는 카본 블랙을 포함하는 네트워크를 결합 파괴와 관련된 초기 전도도의 감소를 야기하는 기계적으로 변형된다. 그러나, 높은 전단 속도로, 전도성이 전단 농화의 발병과 관련된 복구합니다. 전반적으로, 이러한 결과는 유전체 RheoSANS 형상을 이용하여 상기 현탁액의 rheo-미세 전기 특성을 동시에 측정의 유용성을 입증한다.
Introduction
거시적 특성의 측정은 종종 일반적으로 배합 성능을 개선하기 위해 이해를 개발하는 것을 목표로, 콜로이드 소재 및 자기 조립 시스템의 성격에 근본적인 통찰력을 얻을하는 데 사용됩니다. 특히,인가되는 응력 또는 변형 유체의 동적 응답을 측정 레올의 분야는, 예컨대 소비자 및 산업 유체 1 개 유변학 테스트 처리 동안과 같은 평형 조건 하에서도까지 평형에서 모두 콜로이드 동작에 대한 통찰력을 제공한다 겔, 안경은 배합 대상이되는 점도와 같은 유동 학적 파라미터를 측정하는데 사용될 수있다. 레올 로지 특성은 물질의 강력한 프로브 인 반면, 미세한 수준의 콜로이드 정보의 간접 측정 인 콜로이드 같은 기본적인 동작을 이해 크게 C의 유변학 적 측정을 결합하여 개선 될 수 있음omplementary 기술.
하나 개는 이러한 직교 기술은 임피던스 분광이다. 임피던스 분광은 진동인가 전계에 대한 물질의 응답을 측정하는 유전 완화 거동 벌크 프로브이다. 2 전하 수송 및 편광을 포함하는 물질 내의 전기 활성 휴식 모드에서 임피던스 스펙트럼 결과. 3, 4, 이러한 측정은 유동성과 함께 특히 콜로이드 동작에 대한 추가 증거를 제공합니다. 콜로이드 분산액, 단백질, 이온 성 계면 활성제, 나노 복합 재료 및 기타 시스템을 충전 할 때 탐침 (5) 따라서, 이들 기술의 조합이 특히 적합하다. 6,7
콜로이드 행동의 연구에 기본적인 관심은 재료의 microstruc입니다 사실. 콜로이드 유체의 미세 구조의 유변학 적 및 전기 행동 모두를 재구성하는 데 필요한 모든 정보를 인코딩하는 생각된다. 기본적으로, 우리는 측정 물질의 반응으로 이어질 나노 크기의 미세 기능의 스냅 샷을 측정하기 위해 노력한다. 때문에 자신의 프로세스 역사에 대한 많은 복잡한 유체 의존도의 복잡한 특성으로 미세 특성에 노력의 대부분은 변형이 일어나 재료의 현장 측정에서 만들기에 초점을 맞추고있다. 이는 입자의 속도는 직접적인 시각화 본질적 도전 만들었다 예 정상 전단위한 하에서 나노 크기의 입자의 측정을 할 수있는 방법을 고안 experimentalists 도전했다. 기류 하에서 미세 물질을 직접 측정 rheo-광학 현미경 rheo-심지어 rheo-NMR에 이르기까지 다양한 형태를 취해왔다. 8, 9,엉덩이 = "외부 참조"> 10 소각 산란 방법, 특히 소각 중성자 산란 (SANS) 기술에서는의 세면을 포함하는 벌크 전단 영역에서 정상 상태에서의 샘플 시간 평균 미세 측정에 스스로 효과 입증 전단. 11, 12, 13 단, 새로운 데이터 수집 기술을 허용 한 구조 과도 10 밀리 초만큼 미세한 시간 해상도로 캡처한다. 현장 산란 방법에서 다양한 14 참으로 결합 레올 로지는 최근 연구의 수백에 귀중한 입증되었습니다. (15)
신흥 엔지니어링 도전 반고체 흐름 전지 전극에 도전성 첨가제 등의 콜로이드 현탁액의 사용이다. 본 출원에서 16 도전성 콜로이드 입자는 교인 동안 전기적 여과 된 네트워크를 유지해야IAL이 전기 유동 셀을 통하여 펌핑된다. 이 자료에 대한 성능 요구 사항은 전단 속도의 넓은 범위의 유변학 적 성능에 나쁜 영향없이 높은 전도성을 유지해야합니다. 17 정량화까지 자신의 평형 상태에서이 물질의 기본 유변학 및 전기 응답 특성을하기 위해 꾸준하고 시간에 따른 전단 조건에서 콜로이드 행동의 측정을 할 수 있어야하는 것이 매우 바람직하다. 이 점에서 더 이론적 발전을 방해 한 중요한 복잡한 요소는 카본 블랙 슬러리의 요 변성 특성이다. (18 개)이 역사에 의존 유변학 적 및 전기적 특성이 재현 실험이 어렵기로 악명이 만들어; 따라서 어려운 다양한 프로토콜을 사용하여 측정 데이터 세트를 비교 할 수있다. 또한, 지금까지 세 가지를 모두 수행 할 수있는 단일 구조는 diele 없다동시에 ctric, 유동성 및 미세 특성화. 플로우 처리 재료의 나머지 측정의 사용에 더 적합하다 유동하 특성의 정확한 표시를 제공 할 수 있도록, 구성을 변경할 수있는 동시 측정이 중요하다. 카본 블랙 슬러리의 측정 된 특성들의 많은 형상으로 의존 또한, 다른 기기에 동일한 샘플로부터 얻어진 데이터를 비교 합병증이있다. (19)
계측에서이 과제를 해결하기 위해, 우리는 중성자 연구를위한 NIST 센터 및 현장 임피던스 분광에서 할 수있는 델라웨어 대학의 새로운 유전체 RheoSANS 형상을 개발, 상용 변형에 임의의 변형에 따라 재료의 유동성 및 SANS 측정 제어 레오 미터. 이것은 미세, ELECTRICA을 측정 할 수있는 쿠 에트 형상을 개발하여 사용 가능(L)와 두 개의 동심 실린더의 간극 사이에 한정된 물질의 유변학 응답. 외통이 회전으로, 샘플의 변형에 의해 부과 된 토크는 내부 실린더를 측정하고, 임피던스 측정은 갭을 가로 질러 반경 방향으로 이루어진다. 중성자에 투명하고 레오 미터에 경험이 전단 응력에 견딜 수있을만큼 견고하도록 실린더는 티타늄 가공된다. 우리는 쿠 에트의 반경 위치 통해 SANS 측정을 수행하고, 변형을받은 샘플에서 고품질 SANS 패턴을 측정 할 수 있음을 증명 하였다. 이 잘 정의 된 변형 프로파일을 겪는 이러한 방식으로, 모든 세 개의 측정 시료에서 동일한 관심 영역에 제조된다. 이 문서의 목적은 유전체 쿠 에트 형상의 RheoSANS 악기 위에의 설치 및 동시 측정의 성공적인 실행을 설명하는 것입니다. 이 레오 미터는 중성자를위한 NIST 센터에서 확인할 수있다국립 표준 기술 연구소의 연구. NG-7 SANS의 빔 라인에서 작동하도록 설계되었습니다. 우리는 도면 및 가공이 측정을 가능하게하기 위해 조립 된 사용자 지정 구성 요소에 대한 자세한 설명을 제공하고 있습니다.
Protocol
Representative Results
Discussion
동시에 유전체 RheoSANS 실험 방법은 소정의 변형이 일어나 재료, 전기 유변 미세 반응. 여기에 도시 된 예는 전기 흐름 셀에 사용되는 도전 조제를 구성하는 도전성 카본 블랙 현탁액이다. 유전체 RheoSANS 기기 중 하나 또는 전기 유변 측정 정확도의 저하없이 좁은 갭 쿠 에트 셀 내의 전단의 방 사면의 질의를 가능하게한다. 또한, 형상은 전단 응력, 전도성과 같은 고유 전율 변수가 적절한 데, 원시 ?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
저자는이 기간뿐만 아니라 국가 연구위원회 등의 지원을하는 동안 중성자 연구 CNS 협력 계약 번호 번호에 대한 부분적인 자금 70NANB12H239 보조금을 NIST 센터에 감사드립니다. 특정 상용 장비, 악기, 또는 재료가 적절하게 실험 절차를 지정하기 위해 본 논문에서 식별됩니다. 이러한 식별은 국립 표준 기술 연구소에서 권장하거나 보증을 의미하는 것은 아니다 않으며 자료 또는 확인 된 장비는 반드시 목적에 가장 적합한 사용할 수 있다는 것을 의미하는 것이다.
Materials
| ARES G2 Rheometer | TA Instruments | 401000.501 | Rheometer |
| ARES G2-DETA ACCY Kit | TA Instruments | 402551.901 | BNC Connectors |
| Geometry ARES 25mm DETA | TA Instruments | 402553.901 | Dielectric Geometry |
| ARES G2 Forced Convection Oven | TA Instruments | 401892.901 | FCO |
| Agilent E4980A LCR Meter | TA Instruments | 613.04946 | LCR Meter |
| USB-6001 | National Instruments | NI USB-6001 | Data Acquisiton Card |
| Vulcan XC72R | Cabot | Vulcan XC72R | |
| Propylene Carbonate | Aldrich | 310328 | |
| LabVIEW System Design Software | National Instruments | 776671-35 | Control Software |
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