RheoSANS dielettrici - Interrogatorio simultanea di impedenza, reologia e Small Angle Neutron Scattering di fluidi complessi
Summary
Qui, presentiamo una procedura per la misura dell'impedenza simultanea, reologia e di neutroni da materiali materia soffice sotto flusso di taglio.
Abstract
Procedimento per il funzionamento di un nuovo strumento RheoSANS dielettrico capace di interrogazione simultanea delle proprietà elettriche, meccaniche e microstrutturali di fluidi complessi è presentato. Lo strumento è costituito da una geometria Couette contenuta all'interno di un forno a convezione forzata modificato montato su un reometro commerciale. Questo strumento è disponibile per l'uso sul scattering di neutroni piccolo angolo (SANS) linee di luce presso il National Institute of Standards and Technology (NIST) Centro di Neutron Research (NCNR). La geometria Couette è lavorata per essere trasparente ai neutroni e prevede la misura delle proprietà elettriche e le proprietà microstrutturali di un campione confinato tra i cilindri di titanio mentre il campione subisce deformazioni arbitrarie. Sincronizzazione di queste misure è attivato tramite l'uso di un programma personalizzabile che monitora e controlla l'esecuzione dei protocolli sperimentali predeterminati. Qui descritto è un protocollo dieseguire un esperimento di scansione di flusso in cui il gradiente di velocità è logaritmicamente intensificato da un valore massimo ad un valore minimo che tiene ad ogni passo per un periodo di tempo specificato mentre misurazioni dielettriche dipendente dalla frequenza sono fatti. Risultati rappresentativi sono mostrati da un campione costituito da un gel costituito da carbonio aggregati nero dispersi in carbonato di propilene. Come il gel sottoposto a taglio costante, la rete nerofumo è meccanicamente deformato, che provoca una diminuzione della conducibilità iniziale associata con la rottura di legami composto dalla rete di nerofumo. Tuttavia, a velocità di taglio più elevate, la conducibilità recupera associato con l'insorgenza di ispessimento taglio. Nel complesso, questi risultati dimostrano l'utilità della misura simultanea delle proprietà Rheo-elettro-microstrutturale di queste sospensioni utilizzando la geometria dielettrico RheoSANS.
Introduction
Misurazione delle proprietà macroscopiche vengono spesso utilizzati per ottenere informazioni fondamentali sulla natura dei materiali colloidali e sistemi di auto-assemblati, di solito con l'obiettivo di sviluppare la comprensione, al fine di migliorare le prestazioni formulazione. In particolare, il campo di reologia, che misura la risposta dinamica di un fluido ad una sollecitazione applicata o deformazione, fornisce informazioni preziose comportamento colloidale sia in condizioni di equilibrio e anche lontano dall'equilibrio, come ad esempio durante la lavorazione 1 prove reologiche dei fluidi consumo e industriali, gel e vetri possono anche essere usati per misurare parametri reologici, quali la viscosità, che sono indirizzate da formulatori. Mentre reologia è un potente sonda di proprietà dei materiali, è una misura indiretta di informazioni colloidale a livello microscopico, tale che la nostra comprensione del comportamento colloidale fondamentale può essere notevolmente migliorata combinando misure reologiche con cTecniche omplementary.
Una di queste tecniche è ortogonale spettroscopia di impedenza. spettroscopia di impedenza è una sonda di massa di comportamento rilassamento dielettrico, che misura la risposta di un materiale ad un campo elettrico oscillante applicata. 2 I risultati dello spettro di impedenza dalla modalità di rilassamento elettriche attive all'interno del materiale compreso trasporto di carica e polarizzazione. 3, 4 Queste misurazioni forniscono ulteriori prove per comportamento colloidale particolarmente quando combinato con reologia. 5 Pertanto, la combinazione di queste tecniche è particolarmente rilevante quando tastatura carica dispersioni colloidali, proteine, tensioattivi ionici, nanocompositi, e altri sistemi. 6, 7
Un interesse fondamentale nelle indagini di comportamento colloidale è microstruc del materiale tura. La microstruttura di un fluido colloidale è pensato per codificare tutte le informazioni necessarie per ricostituire sia la reologiche e comportamento elettrico. Fondamentalmente, noi cerchiamo di misurare un'istantanea delle caratteristiche microstrutturali nanoscala che portano ad una risposta del materiale misurato. A causa della natura complessa di dipendenza molti fluidi complessi sulla loro storia processo, gran parte dello sforzo sulla caratterizzazione microstrutturale è concentrata sul rendere misura in situ del materiale subisce deformazioni. Questo ha sfidato sperimentali a punto metodi per essere in grado di effettuare misure di nanoparticelle sotto per esempio taglio costante, dove le velocità delle particelle hanno fatto visualizzazione diretta intrinsecamente impegnativo. La misura diretta della microstruttura del materiale in condizioni di flusso ha assunto molte forme che vanno dalla Rheo-ottica, rheo-microscopia e persino rheo-NMR. 8, 9,ass = "xref"> 10 Piccoli metodi angolo di diffusione, in particolare diffusione piccolo angolo di neutroni (SANS) tecniche, si sono dimostrati efficaci nel misurare la microstruttura tempo-mediata di campioni allo stato stazionario in un campo taglio di massa compreso tre piani dello taglio. 11, 12, 13 Tuttavia, le nuove tecniche di acquisizione dati sono consentiti transitori strutturali per catturare con risoluzione temporale sottile come 10 ms. 14 Infatti combinando reologia con vari metodi di scattering situ ha dimostrato prezioso in centinaia di studi recenti. 15
Una sfida di ingegneria emergente è l'uso di sospensioni colloidali come additivi conduttivi in batteria elettrodi flusso semi-solido. 16 In questa applicazione, particelle colloidali conduttive devono mantenere una rete percolato elettricamente mentre il material viene pompato attraverso una cella di flusso elettrochimica. Le esigenze di funzionamento di questi materiali richiedono che mantengono elevata conducibilità senza effetti negativi sulle prestazioni reologiche su un'ampia gamma di velocità di taglio. 17 È quindi altamente desiderabile essere in grado di effettuare misurazioni del comportamento colloidale in condizioni di taglio stabili e dipendenti dal tempo per quantificare e caratterizzare la risposta reologico ed elettrico alla base di questi materiali lontano dal loro stato di equilibrio. Un fattore che complica significativo che ha ostacolato l'ulteriore sviluppo teorico a questo proposito è la natura tissotropica di carbonio fanghi neri. 18 Queste storia dipendente proprietà reologiche e elettrici per rendere esperimenti notoriamente difficili da riprodurre; così, rendendo difficile il confronto set di dati misurati utilizzando protocolli diversi. Inoltre, ad oggi non esiste un'unica geometria in grado di eseguire tutti e tre, Dielectric, reologiche e caratterizzazioni microstrutturali, simultaneamente. misurazione simultanea è importante in quanto il flusso può cambiare la struttura, tali che le misurazioni di riposo di materiali lavorati non possono fornire indicazioni accurate delle proprietà sotto flusso, che sono più rilevanti per il loro uso. Inoltre, poiché molte delle proprietà misurate di carbonio fanghi neri sono geometria dipendente, ci sono complicazioni con confrontando i dati ottenuti dallo stesso campione su strumenti diversi. 19
Per soddisfare questa sfida in metrologia, abbiamo sviluppato una nuova geometria RheoSANS dielettrici al Centro NIST per Neutron Research e l'Università di Delaware capace di spettroscopia di impedenza situ, reologia e SANS misure di un materiale sotto deformazione arbitraria su un ceppo commerciale reometro controllata. Ciò è attivato sviluppando una geometria Couette grado di misurare l'microstrutturale, electrical e risposta reologico di un materiale confinato tra la distanza di due cilindri concentrici. Come gira il cilindro esterno, coppia imposta dalla deformazione del campione viene misurato sul cilindro interno e la misura di impedenza viene effettuata radialmente attraverso il traferro. I cilindri sono ricavati da titanio in modo da essere trasparente ai neutroni e sufficientemente robusto per sopportare le sollecitazioni di taglio esperto nel reometro. Eseguiamo la misurazione SANS attraverso la posizione radiale del Couette, e hanno dimostrato che è possibile misurare alta qualità SANS modelli dal campione subire deformazioni. In questo modo, le tre misurazioni vengono effettuate sulla stessa regione di interesse nel campione subisce una deformazione profilo ben definito. L'obiettivo di questo articolo è quello di descrivere la geometria dielettrico Couette, la sua installazione sullo strumento RheoSANS, e la corretta esecuzione di una misurazione simultanea. Questo reometro è disponibile presso il Centro NIST per NeutronLa ricerca presso il National Institute of Standards and Technology. E 'stato progettato per lavorare sulla linea di fascio NG-7 SANS. Abbiamo fornito disegni e la descrizione dettagliata dei componenti personalizzati che sono stati lavorati e assemblati in modo da consentire questa misura.
Protocol
Representative Results
Discussion
Un dielettrico misure sperimentali RheoSANS contemporaneamente le risposte reologiche, elettriche e microstrutturali di un materiale subisce una deformazione predefinita. L'esempio qui illustrato è una sospensione di nerofumo elettricamente conduttivo che forma l'additivo conduttivo utilizzato in celle elettrochimiche di flusso. Lo strumento RheoSANS dielettrico consente l'interrogazione del piano radiale di taglio all'interno di uno stretto spazio tra le celle Couette senza compromettere la fedeltà di…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Gli autori vorrebbero riconoscere il NIST Centro per Neutron Research CNS numero all'accordo di cooperazione # 70NANB12H239 concessione di un finanziamento parziale durante questo periodo di tempo, così come il Consiglio Nazionale delle Ricerche per il supporto. attrezzature certa commerciali, strumenti o materiali sono identificati in questo documento al fine di specificare la procedura sperimentale in modo adeguato. Tale identificazione non è destinato a implica raccomandazione o approvazione da parte del National Institute of Standards and Technology, né è inteso nel senso che i materiali o le attrezzature identificate sono necessariamente i migliori disponibili per lo scopo.
Materials
| ARES G2 Rheometer | TA Instruments | 401000.501 | Rheometer |
| ARES G2-DETA ACCY Kit | TA Instruments | 402551.901 | BNC Connectors |
| Geometry ARES 25mm DETA | TA Instruments | 402553.901 | Dielectric Geometry |
| ARES G2 Forced Convection Oven | TA Instruments | 401892.901 | FCO |
| Agilent E4980A LCR Meter | TA Instruments | 613.04946 | LCR Meter |
| USB-6001 | National Instruments | NI USB-6001 | Data Acquisiton Card |
| Vulcan XC72R | Cabot | Vulcan XC72R | |
| Propylene Carbonate | Aldrich | 310328 | |
| LabVIEW System Design Software | National Instruments | 776671-35 | Control Software |
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