अल्ट्राफाईन एल्यूमिनियम हाइड्रोक्साइड की तीव्र तैयारी मेसोपोरस एमसीएम -41 के साथ या बिना परिवेश परिवेश में कण
Summary
एक अल्फ़ाफीन एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड नैनोपैक्टिकल निलंबन एल [ए (एच 2 ओ)] 3 + एल-एर्गिनिन के साथ पीएच 4.6 के नियंत्रण वाले ट्रीटमेंट के माध्यम से तैयार किया गया था और एमसीएम -41 के मेसोफेरोस चैनलों के भीतर पिंजरे-प्रभाव के कैद के बिना।
Abstract
नैनोगिब्सैट का एक जलीय निलंबन एल्यूमीनियम एक्वा एसिड [अल (एच 2 ओ) 6 ] 3+ एल-एर्गिनिन के साथ पीएच 4.6 के अनुमापन के माध्यम से संश्लेषित किया गया था। चूंकि जलीय एल्यूमीनियम लवणों का जल निकालना आकार के विस्तृत वितरण के साथ कई प्रकार के उत्पादों का उत्पादन करने के लिए जाना जाता है, अत्याधुनिक उपकरणों की विविधता ( जैसे, 27 अल / 1 एच एनएमआर, एफटीआईआर, आईसीपी-ओईएस , तेम-एडीएक्स, एक्सपीएस, एक्सआरडी, और बीईटी) का इस्तेमाल संश्लेषण उत्पादों और उप-उत्पादों की पहचान के लिए किया गया था। उत्पाद, जिसमें नैनोकणों (10-30 एनएम) शामिल था, को जेल पारगम्य क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) स्तंभ तकनीक का उपयोग करके पृथक किया गया था। फूरियर अवरक्त (एफटीआईआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी और पाउडर एक्स-रे विवर्तन (पीएक्सआरडी) को परिष्कृत सामग्री को एल्यूमिनियम हाइड्रॉक्साइड की गिब्ससाइट पॉलिमोरफ़ के रूप में पहचानता है। अकार्बनिक लवण ( उदा। , NaCl) के अलावा निलंबन के इलेक्ट्रोस्टैटिक अस्थिरता को प्रेरित किया, जिससे नैनोकणों को यिन कर दिया गयाएलडी अल (ओएच) 3 बड़े कण आकारों के साथ वेग। यहां वर्णित उपन्यास सिंथेटिक पद्धति का उपयोग करके, अल (ओएच) 3 को आंशिक रूप से एमसीएम -41 के अत्यधिक अनुशंसित मैसोफोरस फ्रेमवर्क के अंदर लोड किया गया था, जिसमें 2.7 एनएम के औसत ताकना के आयाम थे, जिसमें ऑक्साहेड्रल और टेट्राहेड्रल अल (ओ एच / टी डी = 1.4)। ऊर्जा-प्रसारित एक्स-रे स्पेक्ट्रोमेट्री (एडीएक्स) का उपयोग करके कुल अल सामग्री, 2. 9 के सी / अल मूला अनुपात के साथ 11% w / w था। सतह एक्सरे फोटोईलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (एक्सपीएस) के साथ भारी ईडीएक्स की तुलना में मौलिक विश्लेषण एल्यूमिनोसिलेट सामग्री के भीतर अल के वितरण में अंतर्दृष्टि प्रदान करता है। इसके अलावा, सी / अल का उच्च अनुपात बाहरी सतह (3.6) पर थोक (2. 9) की तुलना में देखा गया था। ओ / अल अनुपात के अनुमानों का अनुमान है कि क्रमशः कोर और बाहरी सतह के निकट अल (ओ) 3 और अल (ओ) 4 समूहों की उच्च एकाग्रता का सुझाव दिया गया है। अल-एमसीएम -41 के नए विकसित संश्लेषण में फिर से पैदा होती हैअनुक्रमित सिलिका ढांचे की अखंडता को बनाए रखने के दौरान अक्षय रूप से उच्च अल सामग्री का उपयोग किया जा सकता है और उन अनुप्रयोगों के लिए उपयोग किया जा सकता है जहां हाइड्रेटेड या निर्जल अल 2 ओ 3 नैनोकणों फायदेमंद होते हैं।
Introduction
एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड से बने पदार्थ विभिन्न प्रकार के औद्योगिक अनुप्रयोगों के लिए उम्मीदवार हैं, जिनमें उत्प्रेरक, फार्मास्यूटिकल्स, जल उपचार और सौंदर्य प्रसाधन शामिल हैं। 1 , 2 , 3 , 4 ऊंचा तापमान पर, एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड एल्यूमिना (अल 2 ओ 3 ) उपज करने के लिए अपघटन के दौरान गर्मी की एक पर्याप्त मात्रा को अवशोषित करता है, जिससे यह एक उपयोगी लौ- retarding एजेंट बना रहा है। 5 गठन और संरचनाओं की हमारी समझ को बेहतर बनाने के लिए कम्प्यूटेशनल और प्रायोगिक तकनीकों का उपयोग करके एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड ( यानी , गिब्ससाइट, बेयरेट, नॉरस्ट्रैक्टइट और डेलियल) के चार ज्ञात पॉलीमोर्फ़ों की जांच की गई है। नैनोस्केल कणों की तैयारी क्वांटम प्रभावों और गुणों को प्रदर्शित करने की उनकी क्षमता के कारण विशेष रूप से ब्याज की है।थोक बल्क समकक्षों 100 एनएम के आदेश पर आयाम के साथ नैनोगिब्सैट कण आसानी से विभिन्न शर्तों 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 के तहत तैयार किए जा सकते हैं।
कण आकार को कम करने के साथ जुड़े निहित चुनौतियों का सामना करना मुश्किल है; इसलिए, केवल कुछ मामलों में मौजूद हैं जहां नैनोगिब्सैट कणों के पास 50 एनएम के क्रम पर आयाम हैं। 14 , 15 , 16 , 17 , हमारे ज्ञान का सबसे अच्छा करने के लिए, 50 एनएम से छोटे नैनोगिब्सइट के कणों की कोई रिपोर्ट नहीं हुई है। भाग में, यह तथ्य है कि नैनोकणों इलेक्ट्रोस्टैटिक अस्थिरता के कारण ढेर लग जाते हैंऔर कोलाइडयन कणों के बीच हाइड्रोजन बंधन के निर्माण के लिए उच्च संभावना, विशेष रूप से ध्रुवीय पौधों के सॉल्वैंट्स में। हमारा उद्देश्य विशेष रूप से सुरक्षित सामग्री और पूर्ववर्तियों का उपयोग करके छोटे अल (ओएच) 3 नैनोकणों को संश्लेषित करना था। वर्तमान कार्य में, ब्लेर और स्टेबलाइज़र के रूप में अमीनो एसिड ( यानी , एल-एर्गिनिन) को शामिल करके जलीय कण एकत्रीकरण को रोक दिया गया। इसके अलावा, यह बताया जाता है कि गैनिनडिनेमियम युक्त आर्गिनिन ने एल्यूमीनियम हाइड्रोक्साइड कण विकास और एकत्रीकरण को 10-30 एनएम के औसत कण आकार के साथ एक जलीय कोलाइडयन निलंबन उत्पन्न करने के लिए रोका। यहां प्रस्तावित किया गया है कि आर्गिनिन के अम्फोटेरिक और झ्विटीयोनिक गुणों ने 30 एनएम से अधिक की अनोखी कण विकास के लिए हल्के हाइड्रोलिसिस के दौरान एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड नैनोकणों के सतह प्रभार को कम कर दिया। हालांकि आर्गीनिन 10 एनएम नीचे कण आकार को कम करने में सक्षम नहीं था, ऐसे कण "पिंजरे" कैद प्रभाव का लाभ लेने के द्वारा प्राप्त किया गया थाएमसीएम -41 के मेसोपोरेस में हिन अल-एमसीएम -41 कम्पोजिट सामग्री की विशेषता मेसोपोरस सिलिका के अंदर अल्ट्राफाईन एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड नैनोकणों का पता चला, जिसमें 2.7 एनएम का औसत ताकना आकार है।
Protocol
Representative Results
Discussion
एक जलीय एल्यूमीनियम क्लोराइड समाधान की तैयारी एल्यूमीनियम क्लोराइड के क्रिस्टलीय हेक्साहाइड्रेट नमक के उपयोग से जुड़ी हुई है। हालांकि निर्जल रूप का भी इस्तेमाल किया जा सकता है, इसकी महत्वपूर्ण हिग?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
लेखकों ने डॉ। थॉमस जे एम्गे और रियगर्स यूनिवर्सिटी के वेई लियू के लिए उनकी प्रशंसा का विस्तार किया है कि उनके एक्स-रे विवर्तन और पाउडर एक्स-रे विवर्तन में उनके विश्लेषण और विशेषज्ञता का विश्लेषण किया गया है। इसके अलावा, लेखकों ने एन 2 सोखना प्रयोगों के साथ अपने समर्थन के लिए हाओ वांग को स्वीकार किया।
Materials
| aluminum chloride hexahydrate | Alfa Aesar | 12297 | |
| L-arginine | BioKyowa | N/A | |
| aluminum hydroxide | Sigma Aldrich | 239186 | |
| Bio-Gel P-4 Gel | Bio-Rad | 150-4128 | |
| Mesoporous siica (MCM-41 type) | Sigma Aldrich | 643645 |
References
- Laden, K. . Antiperspirants and Deodorants. , (1999).
- Kumara, C. K., Ng, W. J., Bandara, A., Weerasooriya, R. Nanogibbsite: Synthesis and characterization. J. Colloid Interface Sci. 352 (2), 252-258 (2010).
- Demichelis, R., Noel, Y., Ugliengo, P., Zicovich-Wilson, C. M., Dovesi, R. Physico-Chemical Features of Aluminum Hydroxides As Modeled with the Hybrid B3LYP Functional and Localized Basis Functions. J.Phys. Chem. C. 115 (27), 13107-13134 (2011).
- Elderfield, H., Hem, J. D. The development of crystalline structure in aluminum hydroxide polymorphs on ageing. Mineral. Mag. 39, 89-96 (1973).
- Wang, S. L., Johnston, C. T. Assignment of the structural OH stretching bands of gibbsite. Am. Mineral. 85, 739-744 (2000).
- Balan, E., Lazzer, M., Morin, G., Mauri, F. First-principles study of the OH-stretching modes of gibbsite. Am. Mineral. 91 (1), 115-119 (2006).
- Scherrer, P. Bestimmung der Grosse und der inneren Struktur von Kolloidteilchen mittels Rontgenstrahlen . Gottingen. 26, 98-100 (1918).
- Langford, J. I., Wilson, A. J. C. Scherrer after sixty years: a survey and some new results in the determination of crystallite size. J. Appl. Cryst. 11 (2), 102-113 (1978).
- Swaddle, T. W., et al. Kinetic Evidence for Five-Coordination in AlOH(aq)2+ Ion. Science. 308 (5727), 1450-1453 (2005).
- Casey, W. H. Large Aqueous Aluminum Hydroxide Molecules. Chem. Rev. 106 (1), 1-16 (2006).
- Lutzenkirchen, J., et al. Adsorption of Al13-Keggin clusters to sapphire c-plane single crystals: Kinetic observations by streaming current measurements. Appl. Surf. Sci. 256 (17), 5406-5411 (2010).
- Mokaya, R., Jones, W. Efficient post-synthesis alumination of MCM-41 using aluminum chlorohydrate containing Al polycations. J. Mater. Chem. 9 (2), 555-561 (1999).
- Brunauer, S., Deming, L. S., Deming, W. E., Teller, E. On a Theory of the van der Waals adsorption of gases. J. Am. Chem. Soc. 62 (7), 1723-1732 (1940).
- Kresge, C. T., Leonowicz, M. E., Roth, W. J., Vartuli, J. C., Beck, J. S. Ordered mesoporous molecular sieves synthesized by a liquid-crystal template mechanism. Nature. 359 (6397), 710-712 (1992).
- Zeng, Q., Nekvasil, H., Grey, C. P. Proton Environments in Hydrous Aluminosilicate Glasses: A 1H MAS, 1H/27Al, and 1H/23Na TRAPDOR NMR Study. J. Phys. Chem. B. 103 (35), 7406-7415 (1999).
- Kao, H. M., Grey, C. P. Probing the Bronsted and Lewis acidity of zeolite HY: A 1H/27Al and 15N/27Al TRAPDOOR NMR study of mono-methylamine adsorbed on HY. J. Phys. Chem. 100 (12), 5105-5117 (1996).
- DeCanio, E. C., Edwards, J. C., Bruno, J. W. Solid-state 1H MAS NMR characterization of γ-alumina and modified γ-aluminas. J. Catal. 148 (1), 76-83 (1994).
- Shafran, K. L., Deschaume, O., Perry, C. C. The static anion exchange method for generation of high purity aluminium polyoxocations and monodisperse aluminum hydroxide nanoparticles. J. Mater. Chem. 15 (33), 3415-3423 (2005).
- Vogels, R. J. M. J., Kloprogge, J. T., Geus, J. W. Homogeneous forced hydrolysis of aluminum through the thermal decomposition of urea. J. Colloid Interface Sci. 285 (1), 86-93 (2005).
