周囲環境におけるメソ多孔性MCM-41を有するまたは含まない超微粒水酸化アルミニウム粒子の容易な調製
Summary
超微細水酸化アルミニウムナノ粒子懸濁液を、MCM-41のメソポーラスチャンネル内にケージ効果閉じ込めを伴うかまたは伴わないで、L-アルギニンを用いた[Al（H 2 O）] 3+の pHを4.6に制御滴定することによって調製した。
Abstract
ナノギブサイトの水性懸濁液を、L-アルギニンとpH6.6のアルミニウムアクア酸[Al（H 2 O） 6 ] 3+の滴定によって合成した。水性アルミニウム塩の加水分解は広範囲のサイズ分布を有する幅広い製品を生成することが知られているので、種々の最先端装置（ すなわち 27 Al / 1 H NMR、FTIR、ICP-OES 、TEM-EDX、XPS、XRD、およびBET）を使用して、合成生成物および副産物の同定を特徴付けた。ゲル透過クロマトグラフィー（GPC）カラム技術を用いてナノ粒子（10〜30nm）からなる生成物を単離した。フーリエ変換赤外（FTIR）分光法および粉末X線回折（PXRD）は、精製材料を水酸化アルミニウムのギブサイト多形体であると同定した。無機塩（ 例えば 、NaCl）の添加は、懸濁液の静電的不安定化を誘導し、それによってナノ粒子を凝集させて大粒径のAl（OH） 3沈殿物。本明細書に記載の新規な合成方法を利用することにより、Al（OH） 3は、MCM-41の高度に秩序化されたメソポーラス骨格内部に部分的に充填され、平均孔寸法は2.7nmであり、八面体および四面体Al（Oh / T d = 1.4）。エネルギー分散型X線分光分析（EDX）を用いて測定した総Al含有量は11％w / wであり、Si / Alモル比は2.9であった。バルクEDXと表面X線光電子分光法（XPS）元素分析とを比較することにより、アルミノケイ酸塩材料内のAlの分布についての洞察が得られた。さらに、バルク（2.9）と比較して、Si / Alの高い比が外部表面（3.6）で観察された。 O / Al比の近似は、それぞれコアおよび外部表面近くのAl（O） 3およびAl（O） 4基のより高い濃度を示唆している。新たに開発されたAl-MCM-41の合成は、Al 2 O 3ナノ粒子が有利である用途に使用することができる。
Introduction
水酸化アルミニウムで作られた材料は、触媒、医薬品、水処理、化粧品を含む様々な産業用途の有望な候補である。 1,2,3,4 高温では、水酸化アルミニウムは分解中に相当量の熱を吸収してアルミナ（Al 2 O 3 ）を生成し、それを有用な難燃剤にする。水酸化アルミニウムの4つの既知の多形体（ すなわち 、ギブサイト、バイエライト、ノードストランダイト、およびドイライト）は、それらの形成および構造に関する我々の理解を改善するために、計算および実験技術を用いて研究されている6 。ナノスケールの粒子の調製は、量子効果およびそれらの特性とは異なる特性を示す可能性があるため、特に重要であるrバルクカウンターパート。 100nmのオーダの寸法を有するナノギブサイト粒子は、様々な条件7,8,9,10,11,12,13,14で容易に調製される。
粒径をさらに小さくすることに伴う固有の課題を克服することはさらに困難である。したがって、ナノギブサイト粒子が50nm程度の寸法を有する場合はごくわずかである。私たちの知る限りでは、50nmより小さいナノギブサイトの報告はありませんでした。部分的には、これは、ナノ粒子が静電的不安定性のために凝集する傾向があるという事実に起因するコロイド粒子間、特に極性プロトン性溶媒中での水素結合の形成の可能性が高い。私たちの目的は、安全な成分と前駆物質だけを使って小さなAl（OH） 3ナノ粒子を合成することでした。現在の研究では、緩衝液および安定剤としてアミノ酸（ すなわち 、L-アルギニン）を組み込むことによって、水性粒子凝集が阻害された。さらに、グアニジニウム含有アルギニンは水酸化アルミニウム粒子の成長および凝集を防止し、平均粒径が10〜30nmのコロイド懸濁液を生成することが報告されている。ここでアルギニンの両性および双性イオン性の性質は、30nmを超える粒子成長を不快にする穏やかな加水分解の間に水酸化アルミニウムナノ粒子の表面電荷を緩和することが提案されている。アルギニンは10nm未満の粒子サイズを減少させることができなかったが、このような粒子は、「ケージ」閉じ込め効果を利用して達成されたMCM-41のメソ細孔内に存在する。 Al-MCM-41複合材料のキャラクタリゼーションは、平均孔径2.7nmを有するメソポーラスシリカ内の超微細水酸化アルミニウムナノ粒子を明らかにした。
Protocol
Representative Results
Discussion
塩化アルミニウム水溶液の調製には、塩化アルミニウムの結晶六水和物塩の使用が必要であった。無水形態も使用することができるが、重要な吸湿特性のために好ましくない。そのため、アルミニウムの濃度を制御したり、アルミニウムの濃度を制御することが困難になる。時間の経過とともに、[Al（H 2 O） 6 ] 3+アクア酸が加水分解して最終的に全体の収率および最?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
著者らは、Rutgers大学のThomas J. Emge博士とWei Liu博士に、小角X線回折と粉末X線回折の分析と専門知識について高く評価しています。さらに、著者らは、N 2吸着実験でのHao Wangの支持について認めている。
Materials
| aluminum chloride hexahydrate | Alfa Aesar | 12297 | |
| L-arginine | BioKyowa | N/A | |
| aluminum hydroxide | Sigma Aldrich | 239186 | |
| Bio-Gel P-4 Gel | Bio-Rad | 150-4128 | |
| Mesoporous siica (MCM-41 type) | Sigma Aldrich | 643645 |
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