Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.
One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.
סיקור עקבות של חומרי נפץ בשדות תעופה ומקומות אחרים הוא צעד מכריע את ההגנה על הציבור מפני איום טרור. נהלים נוכחיים מתמקדים מאוד לנגב-דגימה של זיהום משטח מפריטי מטופלים על ידי אנשים, האנשים עצמם, ופריטים המיועדים מטען מחזיק. מגבונים אוספים מנותחים מייד בתחום באמצעות גלאי עקבות נפץ מסחריים (eTDS) המבוססים בדרך כלל על desorption תרמית של חומר מוצק שנאסף, עם זיהוי ידי ספקטרומטריית ניידות יון 1 או, ולאחרונה, ספקטרומטריית מסה. הסכום הכולל של זמן זמין לאיסוף דגימה וניתוח מוגבל על ידי הצורך למזער את ההשפעה על תפוקה של נוסעים ושל מטען. חייבים להיות מותאמים פרוטוקולי דגימה לאסוף המדגם ביותר בזמן הקצר ביותר, מחייב מדידות סטנדרטיות שניתן לשקול גורמים חשובים כדי לנגב אוסף.
נגב-דגימההוא נוהג כללי המשמש זיהום משטח דגימה בזירות בריאות, איכות סביבה, ורגולטורית 2, 3, 4, 5, 6, 7. שיטות טיפוסיות כוללות החזקת לנגב ביד והדגימה בתוך אזור קבוע באמצעות דפוס כיסוי רחב. כדי להגדיל את השליטה מנגבת גורמים, כולל כוח ומהירות, פתחנו גישה אינסטרומנטלית לדמות לנגב דגימה 8, אשר שמשה גם כדי להעריך את היעילות ב ביולוגי סיוד דגימת 9. התקן מסחרי המיועד למדידות דבקה הותאם לצורך; היא כוללת משטח מישורים שזז במהירות ומרחק קבועה תחת נייח לנגב. הכח במהלך הדגימה נשלט על ידי משקל מונח על גבי בעל לנגב. משטחים של עניין (בדים, PLAstics, מתכות, וכו ') ממוקמות על פני שטח מישוריים מדגמים חלקיק ממוקם באזור קבוע על משטח זה. מיקרוספרות מוקדם לעבודה בשימוש פוליסטירן לטקס שלנו כמו חלקיקים הבדיקה, וגודל החלקיקים הוצגה להשפיע על איסוף החלקיקים, עם גדול (42 מיקרומטר) תחומי שנאסף בצורה יעילה יותר מאשר קטנים כדורים (9 מיקרומטר). גם מצאנו כמה שיפור יעילות איסוף עם גידול כוח ליישם במהלך הדגימה, וכן נצפו הבדלים בגביית ממשטחים שונים עבור מגבונים שונים.
בעבודה עוקבת, מצאנו כי חלקיקי פוליסטירן יכולים להיות ושקעו ידי ממשיך לנגב את פני השטח לאחר איסוף, הפחתת 10 אוסף היעילות לכאורה. זהו שיקול חשוב לגילוי חומר נפץ עקבות, כמו פריטים שנדגמו בתרחישי הקרנה, כגון מזוודות, יכולים להיות גדול יחסית לאזור איסוף לנגב, מחייב dista נסיעות המקיףnces כדי לכסות אפילו אחוז קטן של האזור של הפריט. לכן, מרחק הנסיעה על פני השטח לאחר האיסוף של המדגם הוא גורם חשוב, ופרוטוקולי שדה מגדירים בדרך כלל מרחק מרבי מוותר המכוסה לפני כל ניתוח.
הצורות של מיקרוספרות אינן דומות חלקיקי חומר נפץ אמיתיים 11, 12 ו הכימי שלהם ומאפיינים פיסיים עלולים לגרום להם simulant לקוי עבור חומרי נפץ לנגב ניסויים אוספים. כדי לענות על מגבלה זו, פתחנו חומר מבחן המכיל את 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine הנפץ (RDX) עם גודל חלקיקים ידוע. חומר הבדיקה נעשה על ידי כרכי nanoliter דיו להדפסה של פתרון RDX במערכים על מצעי טפלון, עם הפקדות מוצקות מיקרומטר בגודל שהוקמו על ידי אידוי בכל נקודה במערך. הפיקדונות מועברים משטחי המבחן על ידי שפשוף על פני השטח, וחלק כתוצאהבגדלים icle מוגדרים על ידי גודל הפיקדון החל. בקטרי החלקיק הרצויים, כפי שנקבעו על ידי ניתוח של טביעות אצבעות המכילות חומר נפץ עקבות, הם 10 עד 20 מיקרומטר. פיקדונות יכול גם להיווצר על ידי pipetting כרכים מיקרוליטר של פתרון על גבי מצעים טפלון 13, אבל הם יתייבשו לתוך הפקדה אחת גדולה, בדרך כלל הרבה יותר גדול כי בטווח הרצוי של חלקיקים בגדלים (עבור ההמונים RDX רלוונטי לעבודה זו). תקן חלקיקי RDX הדיו משמש בעבודה זו יחד עם נהלי מיצוי וניתוח כמוני כדי להדגים את השיטה לקביעת לנגב יעיל איסוף. מדידות אלה נועדו לקדם את הפיתוח של הדגימה החדשה מגבונים עם יעילות איסוף טוב יותר, ולתמוך מומלצות ב הדגימה שדה, כולל מיקוד משטחים להניב יותר מדגם, הכוח המתאים לשימוש במהלך איסוף, ואת שטח לכסות לפני ניתוח.
אוסף לדוגמא נתפס כיום כשלב ההגבלה לשיפור יכולות זיהוי בסביבות הקרנה. נגב-דגימה היא זקוקה מדידה תקינה על מנת להעריך את היכולות נוכחיות לתמוך בפיתוח של חומרים ופרוטוקולי דגימה חדשים. הגישה המתוארת כאן נועדה לספק תשתית מדידה זו, והבקרות ביותר של הגורמים ידועים להיות רלוונטיות לנגב-דגימה. מחקרים קודמים הראו כי גודל חלקיקים, להחיל בכוח במהלך איסוף, מבחן שטח, דגימה לנגב, ומרחק נסיעה הנם המרכיב החשוב לשלוט. גישת אינסטרומנטלי מאפשרת שליטה על הכח המונע, מהירות הניגוב, ומרחק נסיעה, ואת הערכים שנבחרו עבור הפרמטרים הללו צריכים לנפול בטווח הצפוי במצבים אמיתיים. הכח מוחל באמצעות משקל גיבוי מעל אזור הגבייה, יש להיזהר כדי להשיג חלוקה שווה של כוח על מנת Calculate הלחץ.
משטחי מבחן נבחרים על ידי המשתמש וצריכים להתייחס לסביבות הקרנה אמיתיות לשכפל את מגוון אתגרי דגימה הצפוי. מגבוני דגימה נבחרו על מנת להעריך בשיטות נהוגות ו / או למדוד את היעילות של חומרים חדשים תוכננו. על מנת להשוות תוצאות בין מעבדות, אותם משטחי המבחן והמגבונים חייבים לשמש, אשר יכולים להיעשות על ידי ציון פרמטרים קריטיים או על ידי שיתוף חומרים שנרכשו ממקור יחיד. מגבוני ETD זמינים מסחרי, אבל הם ללא הרף תחת הפקה והרבה שונים עשויים להיות בעלי תכונות שונות. אלו הן בעיות שניתן לטפל בעתיד על ידי מאמצים מעבדתיות מתואמים.
הדגימות המשמשות להערכת יעילות איסוף צריכות להתאים את המאפיינים הפיסיים צפויים במצבים אמיתיים. במקרה של חומרי נפץ, פיתחנו גישה לפתרונות הדפסה הזרקת דיו של RDX לייצרפיקדונות מיקרומטר בגודל המעבירים ביעילות מגוון של מצעים ולהפיק פיקדונות חלקיקים בגודל החל מ 1 עד 40 מיקרומטר. לחלופין, מיקרוספרות פוליסטירן בגודל קבוע יכול לשמש. Pipetting פתרונות RDX גבי מצעים טפלון כלל תוצאות הפקדה אחת שעשויה להיות גדולים למדי, ואת גדלי החלקיקים לאחר העברת השטח אינם ידועים. גישה זו יכולה לשמש עבור מחקרי דגימה אם החלקיקים בגדלים מאופיינים העולם להיות לשחזור.
שיטה זו תוארה להערכת יעילות דגימה עבור חומרי נפץ, אך יכולה גם להיות מיושמת על איכות סביבה, גרעיני, או יישומי מדע זיהוי פליליים. הדגימות, שוב, צריכות להיות מפותחות כדי להתאים את היישומים האמיתיים, ובמקרה של שאריות חלקיקים, אותו הסוג של העברה יבשה מ הטפלון יהיה מתאים. עבור זיהום משטח נובעים ממקורות אחרים מאשר העברת חלקיקים, כגון עיבוי מ אדי, סוגים שונים של דגימותעשוי להיות מתאים יותר.
מגבלה נוכחית של הטכניקה היא חוסר היכולת לשנות כיוונים ב דגימה. התצורה הנוכחית מאפשרת לתנועה בכיוון אחד בלבד, ולכן לא יכול לשלוט על שינויים כיוונית כי בדרך כלל מתרחשים הדגימה בתחום של אובייקטים. אנחנו כרגע טפל הצורך הזה על ידי שילוב x – תנועת y ומאפשר דפוסי דגימה ספציפיים למלא שטח.
The authors have nothing to disclose.
ד"ר ג'יין Morrow וד"ר סנדרה דה סילבה, שניהם מבית NIST, תרמו בגירסה קודמת של השיטה. הנהלת המדע והטכנולוגיה של המחלקה לביטחון המולדת של ארה"ב בחסות ההפקה של חלק מהחומר הזה תחת Interagency הסכם HSHQPM-15-T-00,050 עם המכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה (NIST).
Slip/Peel Tester | Imass | TL-2300 | replaces TL-2200 used in protocol |
3D printer | Stratasys | Connex500 | VeroWhite resin as printing material |
steel rod with thread | McMaster-Carr | 7786T14 | cut to size for desired weight, multiple online vendors available |
felt or rubber | backing material in wipe holder, multiple online vendors available | ||
PTFE substrate | SPI Supplies | 01426-AB | 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size |
RDX solution | Cerilliant Analytical Reference Standards | ERR-001S | 1000 mg/mL in acetonitrile |
Inkjet printer | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
Isotopically tagged RDX | Cambridge Isotope Laboratories | CLM-3846-S | For internal analytical standard |
2 mL glass vial | Restek | 21140 /24670 | |
Methanol | Sigma Aldrich | 14262 | Chromasolv grade |
ETD wipe 1 | DSA Detection | DSW8055P | Ionscan 500 DT wipe |
ETD wipe 2 | DSA Detection | ST1318P | Itemiser DX wipe |
Ballistic nylon fabric | Seattle Fabrics | 1050 Denier Ballistics | |
Synthetic leather fabric | contact authors for sample |