Hochtemperatur Herstellung von Nanostrukturierte Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ) Scaffolds durch<em> In Situ</em> Carbon-Templating Xerogele
Summary
Ein Protokoll für die Herstellung von porösen, nanostrukturierte Yttriumoxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid (YSZ) Gerüsten bei Temperaturen zwischen 1000 ° C und 1400 ° C dargestellt.
Abstract
Wir zeigen , ein Verfahren für die Hochtemperatur – Herstellung von porösem, nanostrukturierte Yttriumoxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid (YSZ, 8 Mol-% Yttriumoxid – 92 Mol% Zirkonoxid) mit Gerüsten abstimmbaren spezifischen Oberflächen bis zu 80 m 2 · g -1. Eine wässrige Lösung aus einem Zirkoniumsalz, Yttrium-Salz und Glucose mit Propylenoxid (PO) gemischt, um ein Gel zu bilden. Das Gel wird unter Umgebungsbedingungen getrocknet, um ein Xerogel zu bilden. Das Xerogel wird zu Pellets gepresst und dann in einer Argonatmosphäre gesintert. Während des Sinterns eine YSZ Keramikphase bildet und die organischen Bestandteile zersetzen, hinter amorphem Kohlenstoff zu verlassen. Der Kohlenstoff in situ gebildet wird, dient als eine harte Vorlage, eine hohe Oberfläche YSZ Nanomorphologie Konservierung bei der Temperatur des Sinterns. Der Kohlenstoff wird dann durch Oxidation in Luft bei niedriger Temperatur entfernt, was in einem porösen, nanostrukturiertem YSZ Gerüsts. Die Konzentration der Kohlenstoff-Vorlage und die letzten Gerüsts Oberfläche kann seine systematischely abgestimmt durch die Glucose-Konzentration in der Gel-Synthese verändert wird. Die Kohlenstoffkonzentration wurde unter Verwendung von Template-thermogravimetrischer Analyse (TGA) quantifiziert wurde die Oberfläche und die Porengrößenverteilung durch physikalische Adsorptionsmessungen bestimmt, und die Morphologie wurde unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie (SEM) charakterisiert. Phasenreinheit und Kristallitgrße wurde unter Verwendung von Röntgenbeugung (XRD) bestimmt. Dieses Herstellungs Ansatz stellt eine neue, flexible Plattform für die Realisierung beispiellos Gerüstflächen und Nanomorphologien auf Keramikbasis für die elektrochemische Energieumwandlungsanwendungen, zB Festoxid – Brennstoffzelle (SOFC) Elektroden.
Introduction
Die Festoxid-Brennstoffzelle (SOFC) ist sehr vielversprechend als alternative Energieumwandlungstechnologie für die effiziente Erzeugung von sauberen elektrischer Energie. 1 wurden erhebliche Fortschritte in der Forschung und Entwicklung dieser Technologie hergestellt; jedoch sind Verbesserungen in der Elektrodenleistung noch benötigt zuverlässige Vermarktung zu erreichen. Die Elektrode umfasst häufig ein poröses Keramikgerüst mit elektrokatalytischen Teilchen auf der Gerüstoberfläche eingerichtet. Eine große Menge an Forschung hat sich auf die Erhöhung der Oberfläche der elektrokatalytischen Partikel konzentriert die Leistung zu erhöhen, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 , aber es gibt sehr wenig Forschung auf die Gerüstoberfläche erhöht wird . Eine Erhöhung der GerüstflächeGebiet ist schwierig, weil sie bei hohen Temperaturen gesintert werden, 1.100 ° C bis 1.500 ° C.
Scaffolds durch traditionelle Sintern verarbeitet hat typischerweise eine spezifische Oberfläche von 0,1-1 m 2 · g -1. 8, 9, 10, 11 Es gibt einige Berichte über das Gerüst Oberfläche vergrößert wird . In einem Fall wurde die Oberfläche eines traditionellen Sintergerüst durch Auflösung und Ausfällung des Gerüsts oberflächenverstärkten Flußsäure, eine spezifische Oberfläche von 2 m 2 · g -1 erreicht wird . 12 In einem weiteren, hohe Temperaturen wurden mit gepulster Laserabscheidung vollständig vermieden, eine spezifische Oberfläche von 20 m 2 · g -1 erreicht wird . 13 Die Logik hinter der Entwicklung unserer Technik war eine kostengünstige Herstellung zu schaffenProzess, die Oberflächenbereiche beispiellos Gerüst liefert und verwendet traditionelle Sintertemperaturen, so dass der Prozess leicht angenommen werden kann. Mit der Technik , die hier berichtet, Bereiche Gerüstfläche bis zu 80 m 2 · g -1 wurde gezeigt , dass bei herkömmlichen Sintertemperaturen verarbeitet , während sie . 14
Unsere Forschung wird von SOFC-Elektroden-Technik in erster Linie motiviert, aber die Technik ist breit anwendbar auf andere Bereiche und Anwendungen. Im allgemeinen ist die in situ Kohlenstoff Templat Verfahren ein flexiblerer Ansatz, den nanostrukturierte, mit hohen Oberfläche gemischten Metall – Keramik – Materialien , die in dem Pulver oder poröse Gerüstform erzeugen kann. Es ist flexibel, daß die Mischmetall-Keramik-Zusammensetzung, Oberfläche, Porosität und Porengröße können alle systematisch eingestellt werden. Hohe Temperaturen werden häufig in Mischmetallkeramik um die gewünschte Phase zu bilden, benötigt wird, und diese Vorgehensweise erhält keramische Nanomorphologie während so dass man im Wesentlichen jede Verarbeitungstemperatur zu wählen.
Dieses Verfahren beinhaltet die Synthese eines hybriden anorganisch-organischen Propylen- Oxidbasis Gel, mit einer gut definieren Stöchiometrie von Metallionen und das Verhältnis von anorganischen zu organischen Gehalt. Das Gel wird unter Umgebungsbedingungen getrocknet, um ein Xerogel zu bilden. Das Xerogel wird in einer Argonatmosphäre auf die gewünschte Temperatur gesintert. Beim Erhitzen zersetzt sich das organische Komponente hinter einer Kohlenstoff – Vorlage in situ zu verlassen, die für die Dauer des Sinter bleibt. Die Kohlenstoff-Vorlage wird anschließend durch Niedertemperaturoxidation in Luft entfernt, was zu einer nanostrukturierten, mit hohen Oberfläche Keramik.
Protocol
Representative Results
Discussion
Mit diesem in situ Ansatz Kohlenstoff Templating, kann man schaffen und Nanomorphologie in Mischmetalloxiden bei herkömmlichen Keramikgerüsten Sintertemperaturen erhalten. Die sich ergebende Oberflächenbereiche sind bis zu 80-mal höher als die traditionell Sintergerüsten und bis zu 4-mal höher als Gerüste durch komplexe Ablagerungstechniken hergestellt. 14 Die propylenoxid-glucose Gelsystem ist äußerst flexibel , um die Konzentration der Kohlenstoff Schablone zum Abstimmen, so d…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Diese Arbeit wurde von der Wake Forest Department Chemie und der Wake Forest Zentrum für Energie, Umwelt und Nachhaltigkeit (CEES) unterstützt. Wir danken Charles Mooney und die Analytical Instrumentation Facility der North Carolina State University für die Unterstützung bei SEM-Bildgebung.
Materials
| Zirconium (IV) chloride, 99.5+% | Alfa Aesar | 12104 | Air sensitive |
| Yttium (III) nitrate hexadydrate, 99.9% | Alfa Aesar | 12898 | Oxidizer |
| D+ Glucose Anhydrous, ≥ 99.5% | US Biological Life Sciences | G3050 | |
| (±)-Propylene Oxide, ≥ 99% | Sigma Aldrich | 110205 | Extremely flammable |
| Ethanol 200 Proof | Decon Laboratories, Inc. | 2716GEA | |
| Argon, (99.997%) | Airgas | AR 300 | Industrial grade |
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