Situ Su sıvı SEM kullanarak Boehmite parçacıklar karakterizasyonu
Summary
Biz gerçek zamanlı görüntüleme ve boehmite parçacıklar deiyonize su elemental kompozisyon analizi için bir yordam situ içinde sıvı Taramalı elektron mikroskobu ile mevcut.
Abstract
Boehmite (AlOOH) parçacıklar suda in situ görüntüleme ve elementel analiz sıvı vakum arabirimi (SALVI) ve tarama elektron mikroskobu (SEM) analiz sistemi kullanılarak gerçekleştirilmektedir. Bu kağıt yöntemi açıklanır ve anahtar adımları vakum entegre uyumlu SAVLI SEM ve ikincil elektron sıvı yüksek vakum parçacıklar (SE) görüntüleri elde etmek için. Enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (EDX) sıvı ve denetimi örneklerinde deiyonize (DI) su sadece ve de boş bir kanal gibi parçacıkların elementel analiz elde etmek için kullanılır. Sıvı içinde askıya sentezlenmiş boehmite (AlOOH) parçacıklar sıvı SEM çizimde bir model olarak kullanılır. Parçacıklar iyi çözünürlük ile SE modunda yansıması sonuçları göstermek (Yani, 400 nm). AlOOH EDX spektrum önemli sinyal alüminyum (Al) DI su ile karşılaştırıldığında ve boş kanal denetimi gösterir. Situ sıvı SEM parçacıklar sıvı birçok heyecan verici uygulamalar ile çalışmak için güçlü bir tekniktir. Bu yordamı sıvı SEM görüntüleme ve SALVI EDX analizi yapmak için ve potansiyel tuzaklar bu yaklaşımı kullanarak azaltmak için teknik know-how sunmayı amaçlamaktadır.
Introduction
Taramalı elektron mikroskobu (SEM), yüksek çözünürlüklü görüntü1üreterek örnekler çeşitli araştırmaya yaygın olarak uygulanmıştır. SEM ile ilişkili enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (EDX) temel kompozisyon1tayini sağlar. Geleneksel olarak, SEM sadece kuru ve katı örnekleri görüntüleme için uygulanır. Son 30 yıl içinde çevre SEM (ESEM) bir buhar çevre2,3,4,5kısmi su örneklerinde analiz etmek için geliştirilmiştir. Ancak, ESEM istenen yüksek çözünürlük6ile ıslak, tamamen sıvı örnekleri resim değiştiremiyor. Islak SEM hücreleri da SEM7,8kullanarak görüntü ıslak numuneler için geliştirilmiştir; Yine de, bu hücreler esas olarak biyolojik örnekler için geliştirilmiştir ve elektron görüntüleme backscattered ve daha erişilebilir uygulamalar bu tasarım9,10ile için.
SEM kullanarak kendi yerel sıvı ortamında çeşitli örnekleri analiz sorunları ele almak üzere, icat ettiğimiz bir vakum uyumlu mikrosıvısal aygıtı, sistem analizi, sıvı vakum arabirimi (yüksek Uzaysal çözünürlük ikincil etkinleştirmek için SALVI), için Elektron (SE) görüntüleme ve elementel analiz sıvı örnekleri SEM’de yüksek vakum modunu kullanma Bu roman tekniği aşağıdaki benzersiz özellikleri içerir: 1) sıvı doğrudan içinde 1-2 µm çapı; küçük bir diyafram probed 2) sıvı içinde delik yüzey gerilimi tarafından düzenlenmektedir; ve 3) SALVI taşınabilir ve birden fazla analitik platformu11,12,13,14,15,16‘,17 uyarlanabilir ,18.
SALVI bir 100 nm kalın silikon Nitrür (günah) membran oluşur ve 200 µm geniş microchannel polydimethylsiloxane (PDMS) blok yaptı. Günah membran pencere microchannel mühürlemek için uygulanır. İmalat detayları ve tasarımda anahtar konular önceki kağıtları ve patent11,19,20ayrıntılı. Şu anda, bir önde gelen üreticisi ve dağıtıcısı mikroskopi için tüketim kaynağı satın SALVI cihazlar sıvı SEM uygulamaları21,22için ticari olarak satma yetkisi.
SALVI uygulamalarında vakum temelli analitik araçlara sulu çözümler ve karmaşık sıvı karışımlarının biyofilmler, memeli hücreleri, nano tanecikleri ve elektrot malzemeleri12, de dahil olmak üzere çeşitli kullanarak gösterilmiştir 14 , 17 , 20 , 23 , 24. ancak, söz konusu işin en temel analiz aracı, böylece uygulama sıvı uçuş zaman ikincil iyon kütle spektrometresi (ToF-SIMS) kullanılan tam olarak SALVI ile SEM değil araştırdı. Bu çalışmada, SALVI sıvı sıvı SEM görüntüleme ve EDX elementel analiz kullanarak daha büyük küresel olmayan kolloidal parçacıklar çalışma kullanılmaya başlanmıştır. Örnek AlOOH parçacıklar bizim laboratuarda sentezledim oluşur. Submicrometer boy boehmite parçacıklar Hanford sitesindeki üst düzey radyoaktif atık mevcut olduğu bilinmektedir. Bunlar çözülmeye yavaş ve rheological atık arıtma sorunlara neden olabilir. Bu nedenle, sıvı25boehmite parçacıklar ayırdetmek yeteneği olması önemlidir. Bu teknik yaklaşım boehmite değişik koşullarda fizikokimyasal geliştirilmiş anlamak için bu parçacıklar ve ilgili rheological özellikleri çalışma için kullanılabilir. Bu parçacıklar SALVI yüksek vakum SEM sıvı askıya parçacıklar çalışması için nasıl adım adım göstermek için kullanılmıştır. SALVI ve SEM tümleştirme ve SEM veri toplama için anahtar teknik Puan kağıdın içinde vurgulanır.
İletişim kuralı SALVI ve sıvı SEM görüntüleri, gelecekte sıvı SEM çeşitli uygulamalarda bu roman tekniği kullanan ilgilenen kim olanlar için kullanarak sıvı numune analizine gösterimini sağlar.
Protocol
Representative Results
Discussion
SEM bir nano (nm) düzeyde yüksek çözünürlük1organik ve inorganik malzemelerin yüzey karakterizasyonu güçlü bir tekniktir. Örneğin, yaygın jeolojik malzeme26 ve yarı iletken27gibi katı ve kuru örnekleri analiz etmek için kullanılır. Ancak, ıslak ve sıvı örnekleri elektron mikroskobu1için gerekli yüksek vakumlu ortamda sıvı uyumsuzluğu nedeniyle karakterize içinde sınırlamalar vardır. SEM numune …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Pacific Northwest Ulusal Laboratuvarı (PNNL) nükleer işlem bilim girişimi (NPSI için) minnettarız-laboratuvar yönelik araştırma ve geliştirme (LDRD) fonu destek için. Dr. Sayandev Chatterjee sentezlenmiş boehmite parçacıklar sağlanan. Enstrümantal erişim bir W. R. Wiley çevre moleküler Bilimleri Laboratuvarı (EMSL) genel kullanıcı öneri ile sağlandı. EMSL sponsor tarafından Office biyolojik ve çevresel araştırma (BER) PNNL adlı bir Ulusal Bilimsel kullanıcı tesisidir. PNNL için sözleşme DE-AC05-76RL01830 altında DOE Battelle tarafından işletilmektedir.
Materials
| Carbon Coater | Cressington | 208 Carbon | It is accompanied with thickness monitor MTM-10. |
| SEM | FEI | Quanta 3D FEG | It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis. |
| System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument. |
| PEEK Union | Valco | ZU1TPK | The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI |
| Syringe | BD | 309659 | 1 mL |
| Pipette | Thermo Fisher Scientific | 21-377-821 | Range: 100 to 1,000 mL |
| Pipette Tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette Tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Syringe Pump | Harvard Apparatus | 70-2213 | It is used to inject the liquid sample into the SALVI device. |
| pH meter | Fisher Scientific/accumet | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water. |
| Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF | Thermo Scientific Barnstead | Nanopure diamond D11931 | It is used for producing DI water. |
| Centrifuge tubes | Fisher scientific/Falcon | 15-527-90 | 15 mL |
| Bransonic ultrasonic cleaner | Sigma-Aldrich | 2510 | It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample. |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | XS64 |
| AlOOH | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory. |
| xT microscope Control | FEI | Quanta 3D FEG | Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG |
| EDAX Genesis software | EDAX | N/A | The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples. |
| Teflon tubing | SUPELCO | 58697-U | It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid. |
References
- Goldstein, J., et al. . Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis: A Text for Biologists, Materials Scientists, and Geologists. , (1992).
- Donald, A. M. The use of environmental scanning electron microscopy for imaging wet and insulating materials. Nat Mater. 2 (8), 511-516 (2003).
- Rossi, M. P., et al. Environmental Scanning Electron Microscopy Study of Water in Carbon Nanopipes. Nano Lett. 4 (5), 989-993 (2004).
- Nune, S. K., et al. Anomalous water expulsion from carbon-based rods at high humidity. Nat Nano. 11 (9), 791-797 (2016).
- Soumya, E. A., et al. . Scanning Electron Microscopy (SEM) and Environmental SEM: Suitable Tools for Study of Adhesion Stage and Biofilm Formation. , (2012).
- Thiberge, S. Y., Nechushtan, A., Sprinzak, D., Moses, E. Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions. Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).
- Thiberge, S., et al. Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions. Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).
- Thiberge, S., Zik, O., Moses, E. An apparatus for imaging liquids, cells, and other wet samples in the scanning electron microscopy. Rev Sci Instrum. 75 (7), 2280-2289 (2004).
- Yu, X. -. Y., et al. Systems and methods for analyzing liquids under vacuum. USA patent. , (2011).
- Yang, L., et al. In situ SEM and ToF-SIMS analysis of IgG conjugated gold nanoparticles at aqueous surfaces. Surf Interface Anal. 46 (4), 224-228 (2014).
- Liu, B., et al. In situ chemical probing of the electrode-electrolyte interface by ToF-SIMS. Lab Chip. 14 (5), 855-859 (2014).
- Ding, Y., et al. In situ Molecular Imaging of the Biofilm and Its Matrix. Anal Chem. 88 (22), 11244-11252 (2016).
- Hua, X., et al. Two-dimensional and three-dimensional dynamic imaging of live biofilms in a microchannel by time-of-flight secondary ion mass spectrometry. Biomicrofluidics. 9 (3), 031101 (2015).
- Hua, X., et al. Chemical imaging of molecular changes in a hydrated single cell by dynamic secondary ion mass spectrometry and super-resolution microscopy. Integr Biol. 8 (5), 635-644 (2016).
- Hua, X., et al. In situ molecular imaging of a hydrated biofilm in a microfluidic reactor by ToF-SIMS. Analyst. 139 (7), 1609-1613 (2014).
- Yu, J., et al. Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging. Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).
- Yang, L., et al. Making a hybrid microfluidic platform compatible for in situ imaging by vacuum-based techniques. J Vac Sci Technol, A. 29 (6), (2011).
- Yang, L., et al. Probing liquid surfaces under vacuum using SEM and ToF-SIMS. Lab Chip. 11 (15), 2481-2484 (2011).
- Yao, J., et al. Switchable 1,8-diazabicycloundec-7-ene and 1-hexanol ionic liquid analyzed by liquid ToF-SIMS. Surf Sci Spectra. 23 (1), 9-28 (2016).
- Yu, J., et al. Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging. Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).
- Clark, S. B., Buchanan, M., Wilmarth, B. . Basic Research Needs for Environmental Management. , (2016).
- Mills, O. P., Rose, W. I. Shape and surface area measurements using scanning electron microscope stereo-pair images of volcanic ash particles. Geosphere. 6, 805-811 (2010).
- Li, S., Jiang, F., Yin, Q., Jin, Y. Scanning electron acoustic microscopy of semiconductor materials. Solid State Commun. 99 (11), 853-857 (1996).
- Dohnalkova, A. C., et al. Imaging Hydrated Microbial Extracellular Polymers: Comparative Analysis by Electron Microscopy. Appl Environ Microbiol. 77 (4), 1254-1262 (2011).
- Yu, X. -. Y., Liu, B., Yang, L. Imaging liquids using microfluidic cells. Microfluid Nanofluid. 15 (6), 725-744 (2013).
- Barshack, I., et al. A Novel Method for “Wet” SEM. Ultrastruct Pathol. 28 (1), 29-31 (2004).
- Cameron, R. E., Donald, A. M. Minizing sample evaporation in the Environmental Scanning Microscope. J Microsc. (Oxford, U. K.). 173 (3), 227-237 (1994).
- Danilatos, G. D. REVIEW AND OUTLINE OF ENVIRONMENTAL SEM AT PRESENT. J Microsc (Oxford, U.K.). 162 (3), 391-402 (1991).
- Stokes, D. J. Recent advances in electron imaging, image interpretation and applications: environmental scanning electron microscopy. Philos Trans R Soc, A. 361 (1813), 2771-2787 (2003).
