Summary

Die Wirkung der UV-Strahlung auf die chemischen Bad Ablagerung von Bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristallen und der nachfolgenden CdS Obtention

Published: August 30, 2018
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Summary

Dieser Artikel stellt ein Protokoll für die Synthese von bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle durch chemischen Bad Ablagerung. Zwei Experimente beschrieben: man unterstützt durch UV-Licht im Vergleich zu einem ohne UV-Licht.

Abstract

In diesem Werk Lichteffekte zur Vorbereitung des bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle beleuchtet mit Ultraviolett (UV) bei einer Wellenlänge von 367 nm mit chemischen Bad Ablagerung Technik vergleichsweise untersucht werden. Zwei Experimente werden durchgeführt, um einen Vergleich zu machen: ohne UV-Licht und die andere mit Hilfe von UV-Licht. Unter gleichen Bedingungen, bei einer Temperatur von 343 K und mit einem pH-Wert von 3,2 werden beide Experimente durchgeführt. Die Vorläufersubstanzen sind Cadmium Chlorid (CdCl2) und Thioharnstoff [CS (NH2)2], die in 50 mL entionisiertem Wasser mit einem sauren pH-Wert aufgelöst werden. In diesem Experiment wird die Interaktion der elektromagnetischen Strahlung im Moment gesucht, die die chemische Reaktion erfolgt. Die Ergebnisse belegen die Existenz einer Interaktion zwischen die Kristalle und das UV-Licht; die UV-Licht-Hilfe bewirkt eine nadelförmige Form Kristall Wucherungen. Auch das Endprodukt erhalten ist Cadmium Sulfide und zeigt keine deutlich Unterschied, wenn mit oder ohne den Einsatz von UV-Licht synthetisiert.

Introduction

Ein wichtiger Bereich der Forschung ist die einzelnen Kristalle; Ihr Wachstum richtet sich an verschiedene Anwendungen. Diese können verwendet werden, als nicht-linearen optischen Materialien angewendet in den Bereichen Lasertechnik, im Bereich der Optoelektronik und für die Speicherung von Informationen1, die eine Gelegenheit für ihre Untersuchung bietet. Bis(Thiourea) Cadmium chlorid ist ein Metall-organischen Material und kann aus zwei Vorstufen synthetisiert werden Thioharnstoff und Cadmium Chlorid, gehorchen die folgende chemische Formel: 2 (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. dieses Metall-organischen Materials unter verschiedenen Reaktionsbedingungen wie Temperatur und pH-Wert, aber nie mit Hilfe von ultraviolettem (UV) Licht vorbereitet worden.

Der Einfluss des pH-Wertes auf die Struktur des Kristalls ist berichtet worden; bei einem pH-Wert < 6 ist es möglich, die Bildung von Einkristalle zu erhalten. Diese sind wiederum abhängig von der pH-Bereich geändert. Im Abstand von 6 bis 4 ist es möglich, sechseckige Strukturen für zu erhalten, wenn pH < 4 ist, ergibt sich eine orthorhombic Kristallstruktur,2. Die Ionen-Dissoziation wird gefördert durch den sauren pH-Wert Cd2 + und Clda es Cadmium-Hydroxid-Bildung [Cd(OH)2] verhindert. Dies stabilisiert das Cadmium: eine Cadmium-Atom verbindet sich mit zwei Schwefel-freie Radikale und zwei Chlor-.

Hier die Synthese erfolgt mit Hilfe der chemischen Bad Ablagerung Technik (CBD), Steuerung der unterschiedlichen Bedingungen, die zum Zeitpunkt der chemischen Reaktion3eingreifen. Im CBD, die Faktoren, die die chemische Reaktion sind die folgenden: die Temperatur der Lösung, die Vorläufer-Ionen den pH-Wert der Lösung, die Anzahl der Reagenzien und Agitation Geschwindigkeit, um nur einige zu nennen. Auf der anderen Seite wird die gegenüber Technik verwendet hier photochemische Bad Ablagerung (PCBD) bezeichnet, weil sie UV-Licht-Unterstützung verwendet. Es gab Berichte in denen UV-Licht-Hilfe verwendet wurde, um Filme von CuSX4,5, ZnS-6, CdS7und InS8, unter anderem zu synthetisieren. Bakumatsu und Gunasekaran9 vorhanden in ihrer Arbeit, die Sulfat-Lösungen haben einen Absorptionskante fast 300 nm. Aufgrund dieser Aufnahme wird ultravioletter Strahlung angewendet, woraus sich eine ähnliche Emissionsbereich der absorbierten Lösungen.

Eine weitere Eigenschaft von bis(thiourea) Cadmium chlorid ist deren Abbau beim Erhitzen. Es stellt eine anfängliche Zersetzung bei Temperaturen von 512 K und mehr, bilden Kadmium-Sulfid (CdS). Die Abbau-Reaktion ist wie folgt: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ CdS + HNCS + NH3 + NH4SCN. Dieser Abbau erzeugt Thiocyanuric Säure und verschiedenen Thiocyanate10,11. Auch waren einige Effekte, die durch die UV-Strahlung verursacht in der Forschungsgruppe untersucht12. Zuletzt, in diesem Werk eine vergleichende Synthese-Verfahren für bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle beschrieben, sowie die Auswirkungen von UV-Licht.

Protocol

Achtung: Die in diesem Protokoll verwendeten Chemikalien sind giftig und karzinogen; Damit werden die Sicherheitsempfehlungen und Verfahren sorgfältig befolgt. Geeignete Schutzausrüstung tragen und alle relevanten Materialien Sicherheitsdatenblatt (MSDS) zu konsultieren. (1) Synthese von Bis(thiourea) Cadmium Chlorid Vorbereitung der Vorläufer-Lösung 1 L Becher mit ständiger Bewegung Gießen Sie 500 mL entionisiertem Wasser; Fügen Sie 0,3 mL Salzsäu…

Representative Results

Die UV-Vis-Diffusion Reflexion Absorptionsspektren in beiden Vorläufer-Lösungen, A und B zeigen die Existenz einer bis(thiourea) Cadmium Chlorid Komplex – CdCl2-(CS (NH2)2)2. Dies wird durch eine breite Absorptionsbande im Bereich von 250-500 nm in Abbildung 2 cbelegt. Wiederum ist Abbildung 2 c die Kombination der wichtigsten absorptionsbanden isolierten CdCl2 und CS (NH…

Discussion

Die Diskussion in diesem Abschnitt vorgestellt konzentriert sich nur auf das Protokoll und nicht auf die Ergebnisse bereits in die repräsentativen Ergebnisse gezeigt.

Eines der wichtigsten Teile des Protokolls ist die Vorbereitung der Vorläufer-Lösung. Es ist von grundlegender Bedeutung zu einem sauren pH-Wert um die Cd(OH)-2 -Bildung zu vermeiden. Wenn der pH-Wert nicht sauer ist, führt es zu die direkte Bildung von CdS durch Thioharnstoff Dissoziation und die Cd(OH)-2</su…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

L.e. Trujillo und f.j. Willars Rodríguez danken CONACYT für ihre Stipendien. E.A. Chavez-Urbiola Dank CONACYT für das Programm “Catedras CONACYT”. Autoren erkennen auch die technische Unterstützung von C.A. Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, j.e. Urbina Alvárez und A. Jiménez Nieto.

Materials

Reagents
Cadmium chloride Anh. ACS, 99.4 % Fermont PQ24291 Highly toxic
Thiourea technical grade, 99.9 % Reasol R5913 Toxic
Hydrochloric acid, 36.5 – 38.0 % J.T.Baker MFCD00011324 Highly corrosive liquid
Material
Filter paper Whatman 1440 125 40, Ashless, Circles, 125 mm
Beaker Kimax 1400 100 mL
Volumetric Flask Kimax 28012-100 Class A 100 mL
Glass Funnel Kimax 28980-150 Addition Funnel, Long Stem, 60° Angle, Wide Top. Type I, Class B.
Watch glasses Pyrex 9985-150 Corning, 150 mm
Crucibles Fisherbrand FB-965-D High-Form Porcelain
Equipment
Furnace Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V. 1010
Fume Hood Fisher Alders, S.A. de C.V. F1124
Light surce Philips PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC
pH meter OAKTON WD-35419-10
Hotplate whit magnetic stirrer Cole-Parmer JZ-04660-75

References

  1. Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride. Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).
  2. Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex. Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).
  3. Ushasree, P. M., Jayavel, R. Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals. Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).
  4. Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films. Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).
  5. Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique. Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).
  6. Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions. Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).
  7. Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique. Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).
  8. Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique. Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).
  9. Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide. Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).
  10. Rama, G., Jeevanandam, P. Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents. Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).
  11. Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal – bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).
  12. Trujillo, L. E., et al. Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence. Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).
  13. Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route. Optoelectronics and Advanced Materials – Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).
  14. Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals. Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).

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Trujillo Villanueva, L. E., Legorreta García, F., Chávez-Urbiola, I. R., Willars-Rodriguez, F. J., Ramírez- Bon, R., Ramírez-Cardona, M., Hernández-Cruz, L. E., Chávez-Urbiola, E. A. The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bis(thiourea) Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention. J. Vis. Exp. (138), e57682, doi:10.3791/57682 (2018).

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