Synchrotron X-ray Microdiffraction en fluorescentie beeldvorming van minerale en Rock monsters
Summary
We beschrijven de instelling van een beamline bedoeld voor het uitvoeren van snelle twee-dimensionale röntgenfoto fluorescentie en x-ray microdiffraction toewijzing van kristallen of poeder monsters met Laue (polychromatische straling) of poeder (monochromatische straling) diffractie. De resulterende kaarten geven informatie over stam, oriëntatie, fase distributie en plastische vervorming.
Abstract
In dit rapport beschrijven we een gedetailleerde procedure voor het verwerven en verwerken van de microfluorescence van de x-ray (μXRF) en Laue en poeder microdiffraction tweedimensionale (2D) kaarten op beamline 12.3.2 van de geavanceerde licht bron (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratorium. Metingen kunnen worden uitgevoerd op een monster dat is minder dan 10 cm x 10 cm x 5 cm, met een plat blootgestelde oppervlak. De experimentele geometrie is gekalibreerd met behulp van standaard materialen (elementaire normen voor XRF en kristallijne monsters zoals Si, kwarts of Al2O3 voor diffractie). Monsters zijn uitgelijnd op het middelpunt van de microbeam van de x-ray, en raster scans worden uitgevoerd, waarbij elke pixel van een kaart overeenkomt met één meting, bijvoorbeeld een XRF spectrum of één diffractie patroon. De gegevens worden vervolgens verwerkt met behulp van de in-house ontwikkelde software XMAS, die uitgangen van tekstbestanden, waarbij elke rij overeenkomt met de positie van een pixel. Representatieve gegevens uit moissanite en een olijf slak shell worden voorgesteld om aan te tonen van de kwaliteit van de gegevens, verzameling en analyse strategieën.
Introduction
Heterogeniteit weergegeven kristallijne monsters vaak op de schaal van micron. In geoscience, de identificatie van mineralen, hun kristalstructuur en hun betrekkingen fase in 2D systemen is belangrijk voor het begrip van zowel de fysica en chemie van een bepaald systeem, en vereist een ruimtelijk-resolved, kwantitatieve techniek. Bijvoorbeeld kunnen relaties tussen mineralen worden onderzocht op basis van de verdeling van de fase binnen een gelokaliseerde 2D regio. Dit kan gevolgen hebben voor de geschiedenis en chemische interactie die zich mogelijk hebben voorgedaan in een rotsachtige lichaam. U kunt ook kan de materiële structuur van een enkele mineraal worden onderzocht; Dit kan het bepalen van de bestandstypen van vervorming die het mineraal kan zijn of is momenteel onderworpen aan (zoals in het geval van een in situ vervorming experiment met een apparaat zoals de diamant-aambeeld-cel). Geoscience, worden deze analyses vaak uitgevoerd met behulp van een combinatie van scanning elektronen microscopie (SEM) met energie of golflengte dispersive x-ray spectroscopie (E/WDS) en backscatter elektronendiffractie (EBSD). Bereiding van de monsters kan echter moeilijk, waarbij uitgebreide polijsten en montage voor vacuüm metingen. Ook is EBSD een oppervlakte techniek waarvoor relatief ongedwongen kristallen, die is niet altijd het geval voor geologische materialen die kunnen hebben ervaren verheffen, erosie of compressie.
Ruimtelijk-resolved karakterisering met behulp van 2D x-ray microdiffraction en XRF mapping, zoals is beschikbaar op beamline 12.3.2 van het ALS, is een snelle en eenvoudige manier om groot gebied kaarten van enkelvoudige of multifase systemen waar de grootte van het kristal is op de schaal van een paar nanometer (in het geval van polykristallijne monsters) tot honderden micron. Deze methode heeft vele voordelen in vergelijking met andere veelgebruikte technieken. In tegenstelling tot andere 2D kristal toewijzing technieken, zoals EBSD, microdiffraction monsters op de omgevingsomstandigheden kunnen worden gemeten, en dus vereisen geen speciale voorbereiding aangezien er geen Vacuuemcel. Microdiffraction is geschikt voor kristallen die zijn ongerepte en degenen die hebben ervaren ernstige stam of plastische vervorming. Monsters zoals dunne secties vaak onderzocht worden, zoals ingebed in epoxy materialen zijn, of zelfs ongewijzigd rotsen of korrels. Verzamelen van gegevens is snel, meestal minder dan 0,5 s/pixel voor Laue diffractie, minder dan 1 min/pixel voor poeder diffractie en minder dan 0,1 s/pixel voor XRF. Gegevens worden lokaal opgeslagen tijdelijk op een lokale opslag, en meer permanent in het midden van de nationale energie onderzoek wetenschappelijke Computing (NERSC), waaruit het is gemakkelijk te downloaden. Verwerking van de gegevens voor diffractie kunnen worden uitgevoerd op een lokale cluster of op een NERSC-cluster in tot 20 min. Dit zorgt voor snelle doorvoer in de gegevensverzameling en analyse, en voor groot gebied metingen over een korte periode van tijd in vergelijking met laboratoriuminstrumenten.
Deze methode heeft een breed scala aan toepassingen en is gebruikt uitgebreid, met name in de materiaalwetenschap en engineering, analyseren alles 3D-afgedrukt metaal1,2, zonnepaneel vervorming3, spanning in topologische materialen4, geheugen legering fase overgangen5, hogedruk werking van nanocrystalline materialen6,7. Recente geoscience projecten omvatten de analyse van een stam in verschillende kwarts monsters8,9 van vulkanische cementgebonden processen10,11, en ook biominerals zoals calciet en aragoniet in schelpen en koralen12,13 of apatiet in tanden14, en aanvullend onderzoek naar meteoriet fase distributie, minerale structuur identificatie van nieuwe mineralen en plastische vervorming reactie in hogedruk silica zijn ook verzameld. De technieken die worden gebruikt bij beamline 12.3.2 zijn van toepassing op een breed scala van monsters, relevant zijn voor iedereen in de mineralogische of petrological Gemeenschappen. We schetsen hier het data acquisitie en analyse protocol voor beamline 12.3.2, en huidige verschillende toepassingen om aan te tonen het nut van de gecombineerde XRF en Laue/poeder microdiffraction techniek op het gebied van de geoscience.
Voordat de experimentele ingaan, is het relevant om te bespreken van de opstelling van het einde-station (Zie Figuur 1 en Figuur 4 in Kunz et al. 15). de x-ray-balk wordt afgesloten van de opslag-ring en wordt geleid met behulp van een toroidale spiegel (M201), waarvan het doel is om te verleggen van de bron bij de ingang van de experimentele hok. Het passeert een aantal roll spleten welke functie als een secundaire bron punt. Het is dan monochromatized (of niet) afhankelijk van het type experiment, voordat een tweede reeks van spleten passeren en wordt gericht op micron maten door een reeks van Kirkpatrick-Baez (KB) spiegels. De lichtbundel passeert vervolgens in een ion kamer, waarvan signaal wordt gebruikt om te bepalen van de intensiteit van de bundel. Aan de zaal ion is een gaatje, die blokken van verspreide signaal van inbreuk op de detector. De gerichte lichtbundel tegenkomt dan het monster. Het monster wordt geplaatst op de top van een podium, die uit 8 motoren bestaat: een set van ruwe (lagere) x, y, z elektromotoren, één set van fijn (bovenste) x, y, z-motoren, en twee draaimotoren (Φ en χ). Het kan worden gevisualiseerd met drie optische camera’s: een met lage zoom, geplaatst aan de bovenkant van de ion-kamer, een met hoge zoom, geplaatst in een vlak op een hoek van ongeveer 45° met betrekking tot de x-ray-balk, en een tweede high-zoom camera geplaatst in een hoek van 90 ° ten opzichte van t Hij x-ray lichtbundel. Deze laatstgenoemde werkt het beste voor monsters die verticaal georiënteerd zijn (zoals een transmissie modus experiment), en beeldvorming wordt uitgevoerd met behulp van een wig-vormige spiegel gekoppeld aan het gaatje. De detector röntgendiffractie ligt op een groot draaiende podium, en zowel de hoek en de verticale verplaatsing van de detector kunnen worden gecontroleerd. Een silicium drift detector voor het verzamelen van XRF is ook aanwezig. Monsters kunnen worden bereid op enige wijze, zolang het blootgestelde gebied van belang (ROI) plat (op de schaal van de micron is) en ontdekt of bedekt met niet meer dan ~ 50-100 µm van x-ray transparant materiaal zoals polyimide tape.
De onderstaande procedure beschrijft een experiment dat plaatsvindt in de reflecterende meetkunde, waarbij wordt uitgegaan van de z-richting is normaal op het monster en de x en y zijn de horizontale en verticale richtingen scannen, respectievelijk. Dankzij de flexibiliteit van het stadium en detector systeem, echter sommige experimenten worden uitgevoerd in de transmissie meetkunde, waar de x en z richtingen zijn de horizontale en verticale scannen richtingen, terwijl y parallel aan de directe is beam (Zie Jackson et al. 10 , 11).
Protocol
Representative Results
Discussion
Presenteren we een methode voor gecombineerde röntgendiffractie en XRF analyse van kristallijn monsters op ALS beamline 12.3.2. Terwijl Laue diffractie, poeder diffractie, noch XRF zelf zijn nieuwe methoden, beamline 12.3.2 combineert hen evenals een micron-x-ray lichtbundel schaalgrootte, een scanningsysteem van fase die is gecorreleerd aan de detector blootstelling triggers, en een uitgebreide de software van de analyse met het oog op experimenten die zou niet mogelijk zijn op laboratoriuminstrumenten. Photon flux op …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Dit onderzoek gebruikte bronnen van de geavanceerde lichtbron, oftewel een DOE Office van wetenschap gebruiker faciliteit onder contract niet. DE-AC02-05CH11231. Wij willen ook te erkennen van Drs. L. Dobrzhinetskaya en E. O’Bannon om bij te dragen het monster moissanite, C. Stewart voor haar olijf slak shell gegevens, H. Shen voor het voorbereiden van de olijf slak shell, en G. Zhou en Prof. K. Chen voor EDS metingen op de olijf slak shell.
Materials
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
References
- Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).
- Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144 (2016).
- Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction – Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
- Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).
- Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).
- Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).
- Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43 (3), 219-222 (2015).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).
- Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).
- Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).
- Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
- Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).
- Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).
- Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).
- Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. . Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , (2007).
- Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).
- Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. , (2017).
- Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).
- . . Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).
