Summary

Solo dígito nanómetros litografía de haz de electrones con una aberración-corregido exploración microscopio electrónico de transmisión

Published: September 14, 2018
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Summary

Utilizamos un aberración-corregido exploración microscopio electrónico de transmisión para definir patrones de dígito nanómetro en dos rayos catódicos utilizado resiste: poli (metacrilato de metilo) y silsesquioxane de hidrógeno. Resistir los patrones pueden ser replicados en materiales de la blanco de la opción con fidelidad dígito nanómetro usando despegue, plasma de la aguafuerte y resisten la infiltración por compuestos organometálicos.

Abstract

Demostramos que resiste la extensión del haz de electrones litografía uso convencional y procesos de transferencia patrón dígito nanómetro dimensiones empleando un aberración-corregido exploración microscopio electrónico de transmisión como la herramienta de exposición. Aquí, presentamos los resultados de modelar nanómetro de dígito de dos haz de electrones utilizado resiste: poli (metacrilato de metilo) y silsesquioxane de hidrógeno. El método logra características sub-5 nanómetros de poli (metacrilato de metilo) y la resolución de la sub-10 nanómetro en silsesquioxane de hidrógeno. Transferencia de alta fidelidad de estos patrones en materiales de la blanco de la opción se puede realizar despegue metal, plasma etch y resistir la infiltración con compuestos organometálicos.

Introduction

El protocolo presentado en este manuscrito proporciona una guía para la definición de patrones con resolución nanométrica de dígito en poli (metacrilato de metilo) (PMMA) e hidrógeno silsesquioxane (HSQ), que son dos resiste el haz de electrones común utilizado en patrones de litografía por haz de electrones de alta resolución. Logramos estos resultados usando un aberración-corregido exploración microscopio electrónico de transmisión (madre) como la herramienta de exposición, equipada con un generador de patrón para controlar el haz de electrones. Después de la exposición de resistir, los patrones de escala nanométrica pueden transferirse a una variedad de destino materiales1, lo que permite la fabricación de nuevos dispositivos con resolución nanométrica de dígito.

Estudios anteriores han demostrado que la litografía de haz de electrones (EBL) es capaz de definir patrones en resistencia de materiales con dimensiones en la sub-10 nanómetro escalan2,3,4,5,6. Sin embargo, para dimensiones de alrededor de 4 nm, estas manifestaciones han requerido procedimientos no estándar tales como uso de ayudar a las estructuras7 o resiste a veces de larga exposición para el uno mismo-desarrollo de8. Otras técnicas de nanomotivos, como el haz de electrones inducido por deposición9 o análisis sondeo de litografía10,11, han demostrado ser capaces de lograr la resolución sub-4 nm, aunque éstos requieren significativamente tiempos más largos de la exposición en comparación con la leucosis enzoótica bovina.

Sistemas modernos de EBL dedicados producen haces de electrones con tamaños de spot en lo pocos nanómetro escala (2-10 nm), que hace muy difícil definir patrones con resolución sub-10 nanómetro. Por el contrario, nuestro protocolo implementa EBL utilizando un vástago de aberración-corregido, que es un instrumento altamente optimizado para caracterización de materiales a escalas de longitud angstrom. Esta diferencia permite modelar rutina de récords características litográficas con resolución nanométrica sola1. Estado de arte, sistemas comerciales de aberración-corregido madre cuestan en el rango de millones de dólares, están disponibles para su uso en varias instalaciones de usuario nacional, y algunos son accesibles sin costo.

Protocol

1. preparación para resistir la capa Nota: En este trabajo, patrones con resolución nanométrica de dígito se definen en PMMA (tono positivo y negativo) y HSQ resiste, que son spin-cast en ventanas TEM comercialmente disponibles (aproximadamente 50 μm x 50 μm) con pecadox o SiO2 membranas con espesores que van desde 5 nm a 50 nm. Una o más ventanas TEM se fabrican en un puerta de silicio de 3 mm de diámetro marco (100 μm de espesor). A lo largo de este manuscrito, nos referimos a toda la unidad como la TEM y la membrana transparente del haz de electrones como la ventana TEM. Eliminar cualquier residuo orgánico desde el chip TEM realizando plasma de2 O de limpieza de 30 s a 100 W (presión de 230 mT en aproximadamente 5 sccm O2 flujo). Hender un pedazo de oblea de silicio, aproximadamente 2 cm x 2 cm de tamaño, a utilizar como soporte para el chip TEM durante resistencia spinning. Lugar dos bandas de cinta de carbón de doble cara aproximadamente equidistante desde el centro del soporte del silicio y separado un poco menos que el diámetro de la TEM de la viruta (ver figura 1). Enjuague las rayas con alcohol isopropílico (IPA) para reducir su fuerza adhesiva. Esto es necesario para no romper la viruta TEM delicada durante el desmontaje del soporte del Si. Montar el chip TEM en el sujetador de silicona asegurándose de que está conectado a las rayas de la cinta de carbón sólo en dos bordes opuestos como se muestra en la figura 1. Figura 1 : Soporte de chip TEM para resistir spinning. Observe que el chip TEM se une al soporte de silicio sólo en dos bordes para disminuir el contacto de la superficie, y por lo tanto, la adherencia de la fuerza. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. 2. parámetros de capa de la vuelta de PMMA (tono positivo y negativo) y HSQ resiste Nota: Espesor de resistir no se mide directamente en el chip TEM, ya que es pequeño y generalmente resistir se lanza sobre otras capas delgadas (p. ej., película Si SiO2 membrana), que complica la medición. Por el contrario, resistir espesor está determinado por la velocidad calibrada mediante medición de la reflectometría de películas echado en una masiva muestra de Si. Reflectometría resultados fueron corroborados, generalmente con una precisión mejor que el 20%, de imágenes de arriba hacia abajo del tallo de estructuras colapsadas. Monte el soporte del silicio en la tirada de la ruleta y alinee el centro de la ventana de temperatura aproximadamente con el centro del rotor spinner. Mediante una pipeta, cubrir la ventana TEM toda con una gota (0,05 mL aproximadamente) de PMMA (A2 950K PMMA diluido en anisole a 0.5-1.0%) o HSQ (1% sólidos XR-1541). Dependiendo de la resistencia utilizado, seguir el giro de la capa y parámetros mostrados en la tabla 1de la hornada. Retire con cuidado el chip TEM del soporte del silicio. Inspeccione la uniformidad de la resistencia sobre la ventana de temperatura utilizando un microscopio óptico. Si la película es homogénea en toda la región central de la membrana, proceda al siguiente paso; de lo contrario, repita el proceso de recubrimiento de resistir en una nueva ventana TEM. Resistir Velocidad de centrifugado(x) PelículaEspesor(nm) Temperatura de cocción(° C) Tiempo de cocción(min) PMMA de tono positivo 60 30 200un 2un Tono negativo PMMA 60 15 200un 2un HSQ 107 10 No necesariob No necesariob aver Ref.12; bver 13 Ref. Tabla 1: resistir la vuelta capa y parámetros de la hornada. Unidades de velocidad de giro en x g consideran un chip TEM de 3 mm de diámetro. Cocción se realiza en una placa caliente de PMMA. Ninguna hornada es necesario HSQ13. Resiste HSQ se almacena refrigerado, por lo que necesita para calentar a la temperatura ambiente antes de girar. 3. cargar la muestra en tallo, mapa de coordenadas de la ventana y realizar enfoque alta resolución Montar el chip TEM recubierto resiste en el portamuestras de madre, asegurándose de que la interfaz de resistir vacío enfrenta la viga entrante, puesto que el haz óptimo se centra en la parte superior de la muestra. Además, asegúrese de que los lados de la ventana TEM se alinean aproximadamente con los ejes x e y – de la etapa de madre. Esto facilitará navegar por la ventana TEM. Cargar el chip TEM en el microscopio y la bomba durante la noche para reducir contaminantes en la cámara de muestras. Mover las coordenadas del escenario (x, y) tales que la viga es más de 100 μm del centro de la ventana TEM (para evitar la exposición accidental). Ajustar el haz de la sonda de tallo actual y energía pA 34 y 200 keV, respectivamente. En el modo de difracción (viga fija, modo z-contraste y ángulo medio anular detector de campo oscuro) la proyección de imagen, establece aumentos en 30 kX con el haz fuera de foco, lo que facilita encontrar un borde de la ventana TEM.Nota: Los bordes de la ventana TEM pueden encontrarse también en el modo de proyección de imagen. Utilizamos modo de difracción porque es más rápido, puesto que la viga no necesita ser analizado para formar una imagen. Desplácese hacia la ventana de TEM hasta un borde de la ventana se observa en la imagen de difracción. Navegar a lo largo de los bordes de la ventana y el registro (x, y) coordenadas de las cuatro esquinas de la ventana TEM. En el último rincón de la ventana, aumentar la ampliación para kX 50 y realizar enfoque áspero en la membrana de la ventana moviendo la etapa z coordenada (ajuste de la altura z) hasta el cruce de la difracción se observa orientación del patrón. Posteriormente, realizar concentración de la multa mediante el ajuste de la lente del objetivo actual. Aumentar la ampliación a 180 kX. Ajustar el foco, ajustes de corrección de stigmation y aberración para obtener una imagen de difracción corregida de aberración de la membrana de la ventana como se muestra en la figura 2B. Este método de enfoque es conocido como el método de Ronchigram14. Figura 2 : Imagen de difracción de membrana de ventana TEM. (A) enfocado pero imagen estigmático. La configuración de corrección de la aberración de esta imagen no es óptima según lo evidenciado por las franjas de difracción espaciamiento. No stigmated imagen de (B) para la exposición mostrando un patrón de difracción de meseta lisa. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. 4. exponer patrones usando una varilla de aberración-corregido equipada con un sistema de generador de patrón. Nota: El vástago de aberración-corregido utilizado en este trabajo está equipado con un sistema de generador de patrón (PGS), que controla la posición del haz de electrones para exponer patrones definidos utilizando el software de diseño asistido por ordenador. Dosis es controlada por definir el espaciado entre puntos de la exposición (magnitud) y el tiempo de exposición por cada punto. La tabla 2 resume los parámetros de exposición utilizados en el presente Protocolo. Los patrones están expuestos en el centro de la ventana TEM en “modo continuo”, ya que la potencia utilizada en este trabajo no incluye una viga blanker. Antes y después de la exposición, PGS posiciones la viga en cualquier punto definido por el usuario en el campo de visión (FOV), preferiblemente de la zona de patrón. Utilizamos en este protocolo las esquinas derecha parte inferior de la FOV y arriba a la derecha como las posiciones inicial y final de la viga, respectivamente. Resistir Exposición de punto Exposición de la línea Exposición de la zona Dosis(fC/punto) Tamaño de paso(nm) Dosis(nC/cm) Tamaño de paso(nm) Dosis(ΜC/cm2) Tono positivo PMMA 10-100 0.5 2-8 0.5 2.000 Tono negativo de PMMA 50-500 0.5 20 – 40 0.5 50.000 – 80.000 HSQ 10-100 0.5 10-20 0.5 20.000 – 30.000 Tabla 2: parámetros de exposición para PMMA (tono positivo y negativo) y HSQ resiste. Los valores indicados son genéricos, ya que valores de dosis óptima dependen del diseño específico y dirigido cotas de función. Cierre la compuerta de la viga para evitar cualquier exposición accidental de resistir al mover el escenario. Verifique que la corriente del rayo es pA 34 ampliación 180 kX. Utilice las coordenadas de la esquina de ventana previo para mover el escenario, por lo que el centro del campo visual es de 5 μm del centro de la ventana. Abra la válvula de puerta del rayo y el enfoque en este punto el método de Ronchigram que se describe en paso 3.6. Cierre la compuerta de la viga. Mover el escenario para colocar el FOV en el centro de la ventana TEM. Cambiar la ampliación a 18 kX (correspondiente a un μm 5 μm x 5 patrones FOV). Transferir el control de la viga al PGS y colocar la viga en cualquier lugar de la zona de patrón (utilizamos la parte superior derecha de este protocolo). Realice las siguientes acciones en una sucesión rápida para evitar sobreexposición a resistir en las posiciones inicial y final de la viga. Abrir la válvula de compuerta y verificar, mediante la observación de la imagen de patrón de difracción de rayo, si el rayo está en foco en la posición inicial de la viga (como en la figura 2B). Exponer el patrón. Cuando la exposición termine, compruebe si la imagen del patrón de difracción se mantiene en foco en la posición final de la viga. Por último, cerrar la válvula de compuerta. Quite el chip TEM de la espiga. 5. resistir la desarrollo y secado de punto crítico Nota: El proceso de desarrollo depende de la resistencia utilizada. Los pasos 5.1, 5.2 y 5.3 describen el proceso de desarrollo de tono positivo PMMA, tono negativo PMMA y HSQ, respectivamente. Sin embargo, todo resiste a compartir el mismo final secado en punto crítico proceso, que es necesario para evitar el colapso del patrón debido a la alta proporción de los modelos fabricados con este protocolo. (CPD) de secado en punto crítico utiliza líquido CO2 como fluido de trabajo, que no es miscible con agua. En consecuencia, deshidratación de la muestra (pasos 5.4-5.7) requieren el uso de ACS reactivo grado alcohol isopropílico (IPA). Desarrollo de tono positivo PMMA15: preparar un vaso de precipitados de 100 mL con solución de 3:1 de IPA:methyl isobutil-cetona (MIBK). Colocar el vaso en un circulador de baño a 0 ° C (un baño de hielo a 0 ° C es una alternativa de menor costo) y espere hasta que la temperatura es igualada. Agarra el chip TEM con un par de pinzas y revuelva suavemente en la solución fría para 30 s. proceda con el paso 5.4. Desarrollo de tono negativo PMMA16: remover el chip TEM en MIBK a temperatura ambiente (24 ° C) durante 2 min. traslado de la muestra a una solución de acetona y remover durante 3 minutos proceder con el paso 5.4. Desarrollo de HSQ13: remover el chip TEM en una solución de agua desionizada “salado”, que contiene 1% en peso de NaOH y 4% peso NaCl, durante 4 minutos a 24 ° C. Remover el chip en puro agua desionizada durante 2 minutos (enjuagar el desarrollador salado). Continúe con el paso 5.4. Sumerja el chip TEM en grado el reactivo ACS IPA y revuelva suavemente para 30 s. Rápidamente Coloque el chip TEM en la oblea de Si especial 2″ se muestra en la Figura 3A. Asegúrese de que el chip TEM es siempre mojado con IPA durante la transferencia. Después de aproximadamente 2-3 min, cerca de la Asamblea de sostenedor de oblea CPD como se muestra en la figura 3B. Dejar el conjunto en grado el reactivo ACS IPA adicional 15 min totalmente sumergido en el IPA. Rápidamente el montaje completo de soporte de oblea CPD de transferencia a un segundo contenedor con grado de reactivo ACS fresco IPA y dejarlo por 15 min totalmente sumergido en IPA. Transferir el conjunto de sujetador de oblea CPD a la cámara de proceso de instrumento CPD (en todo momento que el chip TEM debe estar totalmente inmerso en el IPA). Ejecutar el proceso CPD siguiendo instrucciones de operación del instrumento. Figura 3 : Chips de solución interna para la deshidratación del TEM en un CPD oblea soporte estándar de 2″. (A) vista esquemática de la viruta del TEM en una oblea especial 2″ Si con un pequeño agujero perforado en el centro (aproximadamente 500 μm de diámetro) para permitir el flujo de líquido. La oblea se ajusta en un CPD estándar 2″ oblea soporte suministrado por el fabricante del sistema CPD. (B) una segunda oblea de Si especial incluye el chip TEM, reduciendo así el flujo turbulento durante el proceso de CPD. En A y B, el titular de la oblea CPD se sumergen totalmente en el grado de reactivo ACS IPA. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Representative Results

La figura 4 muestra patrones litográficos en tono positivo PMMA (resistir extraído regiones expuestas después del desarrollo) y tono negativo PMMA (resistir extraído de áreas no expuestas). Windows TEM consistió en resistir PMMA espesor de nm aproximadamente 30 de PMMA de tono positivo (15 nm de espesor de PMMA de tono negativo) spin en una 5 nanómetro espesa pecadox membrana. Una fina capa metálica (10 nm AuPd sobre 5 nm Ti) fue depositado después del desarrollo del tono positivo PMMA para mejorar contraste en proyección de imagen de madre. Para PMMA de tono positivo, el promedio más pequeño aislado es 2,5 ± 0,7 nm (figura 4, 4D), mientras que el patrón de la echada más pequeño es 17.5 nm (figura 4F). Para PMMA de tono negativo, el promedio más pequeño aislado es 1,7 ± 0,5 nm (figura 4), mientras que el patrón de la echada más pequeño es 10,7 nm (figura 4J). Figura 4 : Litografía por haz de electrones corregida de aberración de positivo y negativo-tono PMMA. (Una capa delgada de 10 nm AuPd sobre 5 nm Ti fue depositada en los patrones PMMA de todo tono positivo se muestra en esta figura.) (A) imagen de SEM de patrones arbitrarios en PMMA de tono positivo. (B) imagen TEM de patrones arbitrarios en PMMA de tono negativo. (C, D) Imágenes de SEM de los más pequeños con dibujos los agujeros en el PMMA de tono positivo, con diámetro de agujero media de 2.5 ± 0,7 nm. (E, F) Imágenes de SEM de arreglos de discos de orificio definidos en tono positivo PMMA con un tono de 21,5 nm (E) y 17,5 nm (F). (G, H) Imágenes TEM de arreglos de discos de Pilar en tono negativo PMMA con tono nm 20 y media de la columna diámetro de 1,7 ± 0,5 nm (G) y 1,8 ± 0,5 nm (H). (I, J) Imágenes TEM de tono negativo PMMA Pilar matrices de paso de 15,2 y 10,7 nm, respectivamente. Todas las barras de escala son de 40 nm. Esta figura se ha reproducido de Manfrinato, V.R., Stein, A., Zhang, L., Nam, C.-Y., Yager, K.G., Stach, E.A y negro, C.T. Aberration-Corrected litografía por haz de electrones en la escala de longitud de un nanómetro. Nano Lett. 17 (8), 4562-4567 (2017). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 5 muestra patrones definidos en resistir HSQ. La ventana de temperatura utilizada para litografía HSQ consistió en aproximadamente 10 nm espesor HSQ resistir spin en una membrana 27 nm gruesa Si. Después de exposición y resisten el desarrollo, 3-4 nm de la ultra delgada capa Si en las regiones libres de HSQ (áreas no expuestas) de la ventana fueron quitados por el inductivo acoplado con una mezcla de 50 sccm HBr y 20 sccm Cl2 gases a una presión de cámara de la aguafuerte del plasma (ICP) 10 mT (sesgo y ICP potencia de 60 W y 250 W, respectivamente). Figura 5A consta de cuatro hileras de líneas verticales cortas. La parte superior dos filas fueron expuestas con una dosis de línea caminó exponencialmente de 2 a 120 nC/cm (0 nm diseñado ancho de estas líneas). Las dos filas inferiores fueron expuestas con una dosis de área caminada exponencialmente de 3.000 a 60.000 μC/cm2 (rectángulos de ancho y 200 nm largo diseñado de 5 nm). Figura 5B es una imagen ampliada de la región centro de la fila inferior en la figura 5A. Los dos de la izquierda, el centro de cuatro y las cuatro líneas de la derecha fueron expuestas con una dosis de área de 23.300, 27.300 y 32.000 μC/cm2, respectivamente. Las líneas de cuatro centro tienen un ancho medido promedio de 7 nm. Figura 5 : Litografía por haz de electrones corregida de aberración de resistir HSQ. (La ventana TEM en esta figura estaba hecha de 27 nm de espesor Si. Después del desarrollo de HSQ, grabado de plasma de acoplamiento inductivo se utilizó para extraer 3-4 nm de Si las áreas no cubiertas por HSQ.) (A) imagen TEM de cuatro filas de líneas verticales expuestos con dosis que varían exponencialmente de 2 a 120 nC/cm (superior dos filas) y de 3.000 a 60.000 μC/cm2 (dos filas de la parte inferior). El tamaño de paso de la viga fue 0.5 nm para todas las líneas. (B) imagen TEM de alta ampliación de la zona central de la fila inferior en (A). El grupo de 4 líneas en el centro tiene un promedio mide ancho de 7 nm y fueron expuestos con una dosis de área de 27.300 μC/cm2. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Discussion

El paso más crítico en el protocolo está centrando el haz de electrones antes de la exposición. Esto es necesario para lograr patrones de resolución más alta. Al realizar exposiciones múltiples (por ejemplo, cuando un chip TEM tiene múltiples ventanas y cada una está siendo modelada), es importante enfocar la viga antes de cada exposición a una distancia de μm 5 en el de la mayoría de la zona de exposición. El protocolo también incluye pasos para comprobar el foco de la viga, antes y después de la exposición en dos posiciones extremas de la zona de dibujo (parte superior e inferior de las esquinas), que permite la determinación de si algunos desenfoque producido durante el dibujo, por ejemplo debido a un membrana está inclinada localmente en la región de patrones.

Otro paso importante en el presente Protocolo está utilizando (CPD) de secado en punto crítico para secar las muestras después de desarrollar lo expuesto resisten patrones. Sin este paso, los patrones se derrumbará con frecuencia debido a la alta relación de aspecto de las estructuras modeladas (es decir, con dibujos resistir lateral dimensiones más pequeñas que el grosor). Mayoría de los sistemas CPD fuente titular oblea estándar de 2″. Sin embargo, puesto que TEM chips son muy pequeñas y las estructuras estampadas son muy delicadas, pueden dañarse durante el proceso de CPD en soportes diseñados para muestras más grandes. La figura 3 muestra una solución interna para virutas de CPD de TEM con un soporte estándar de la oblea. Las dos obleas, con un agujero que permite el flujo en el centro, incluyen el chip TEM y protegen de flujo turbulento durante el proceso CPD.

La determinación del espesor de película de óptima resistencia intenta equilibrar requerimientos competitivos. Por un lado, debe ser lo más delgada posible para alcanzar la resolución más alta y para evitar el colapso del patrón, sino por el contrario, debe ser lo suficientemente gruesa como para aplicaciones de transferencia del patrón como despegue y grabado. Este protocolo utiliza 1% HSQ, que es la dilución más baja disponible en el mercado y cuya dilución posterior en el laboratorio no se recomienda (nuestra experiencia demuestra que HSQ diluido conduce a menudo a reticulación parcial). Sin embargo, puesto que PMMA diluido dan resultados reproducibles, este protocolo utiliza el 1% de PMMA de tono positivo (grueso de 30 nm) y 0.5% y 1% por el tono negativo (espesor de 15 y 30 nm, respectivamente). Hemos encontrado que resisten PMMA de tono positivo no sufre colapso del patrón como PMMA de tono negativo, así el uso de un grueso más fino tono negativo como se muestra en tabla 1. Además, tono negativo PMMA tiene ~ 50% de pérdida de espesor después de la exposición e-beam (y antes del desarrollo), por lo que el espesor final de tono negativo PMMA es ~ 7 a 15 nm. (Las características 1.7 y 1.8 nm figura 4 tienen espesor de resistir unos 7 nm, que está en el límite del colapso del patrón). Los patrones PMMA se muestra en la figura 4 no utilizó un paso CPD; sin embargo, si está disponible, este protocolo recomienda el uso de la CPD después del desarrollo de patrones PMMA. En contraste, encontramos CPD a ser crítica para el procesamiento de HSQ debido a que no puede diluirse aún más (para lograr un grueso más fino) y porque patrones HSQ más gruesos son necesarios para utilizar como una máscara de grabado (por ejemplo, para grabar el silicio como se muestra en la figura 5 de ).

Los patrones PMMA de tono positivo en la figura 4 fueron recubiertos con una fina capa metálica para aumentar el contraste en proyección de imagen. La información de apoyo en el trabajo de Manfrinato et al. 1 muestra que el efecto de este recubrimiento metálico sobre la metrología de los patrones es insignificante. Del mismo modo, consideramos que los resultados que se muestran en la figura 5 para resistir HSQ depende drásticamente la elección particular del TEM ventana estructura basada en el grosor ultra fino de la capa subyacente de Si.

A lo mejor de nuestro conocimiento, todas las medidas descritas en la sección de resultados de representante para el tono positivo y negativo PMMA1 (figura 4) son las características más pequeño reportadas en la literatura hasta la fecha1,7 , 12 , 16 , 17. Manfrinato et al. 1 también demostró la transferencia del patrón de sub-5 nm, de resistir a un material blanco, con despegue de metal convencional (para el tono positivo PMMA) y alternativamente infiltración síntesis18 de ZnO (para el tono negativo PMMA). Los resultados que se muestran en la figura 5 para HSQ no son las más pequeñas características divulgadas7. Sin embargo, este protocolo es útil para obtener características reproducibles en HSQ con resoluciones mejores que 10 nm y demuestra el solo dígito diseño de estructuras de silicio.

El protocolo que presentamos describe un proceso para patrones estructuras arbitrarias con resolución nanométrica de dígito usando el resiste rayos catódicos convencional PMMA y HSQ. Además, los resultados mostrados aquí y en la ref. 1 demuestran que tales patrones pueden transferirse con alta fidelidad a un material blanco de la opción.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Esta investigación utilizó los recursos del centro para los nanomateriales funcionales, que es una DOE de los Estados Unidos Oficina de la ciencia, laboratorio nacional de Brookhaven bajo contrato no. DE-SC0012704.

Materials

Plasma asher Plasma Etch PE-75 Located in class 100 cleanroom
Silicon Nitride 5 nm thick TEM Windows (9 SMALL Windows)  TEM windows.com SN100-A05Q33A
TEM chip holder for resist coating Home made
27 nm thick c-Si TEM Windows TEMwindows.com Custom order
A2 950K PMMA diluted in anisole to 0.5-1.0% by weight MicroChem M230002
HSQ (1% solids XR-1541) e-beam resist in MIBK Dow Corning XR-1541-001
Spinner Reynolds Tech ReynoldsTech Flo-Spin system Located in class 100 cleanroom
Hot plate Brewer Science CEE 1300X Located in class 100 cleanroom
Spectral reflectometer Filmetrics F20 Located in class 1000 cleanroom
Bath circulator Thermo Scientific Neslab RTE 740 Located in class 100 cleanroom
Optical microscope Nikon Eclipse L200N Located in class 1000 cleanroom
MIBK/IPA 1:3 developer MicroChem M089025 
Sodium hydroxide Sigma-Aldrich 221465
Sodium chloride Sigma-Aldrich 31434
Isopropyl Alcohol, ACS Reagent Grade Fisher Scientific MK303202
TEM chip holder for critical point drying Home made
Critical point drying system Tousimis Autosamdri-815B, Series C Located in class 100 cleanroom
Aberration-corrected STEM Hitachi HD 2700C
Pattern generation system JC Nabity Lithography Systems NPGS v9 
Scanning Electron Microscope (SEM) Hitachi S-4800
Reactive ion etcher Oxford Instruments Plasmalab 100  Located in class 1000 cleanroom

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Camino, F. E., Manfrinato, V. R., Stein, A., Zhang, L., Lu, M., Stach, E. A., Black, C. T. Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope. J. Vis. Exp. (139), e58272, doi:10.3791/58272 (2018).

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