Summary

원자 프로브 단층 촬영 분석 의 Exsolved 광물 상

Published: October 25, 2019
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Summary

해발 라멜라의 형태, 구성 및 간격을 분석하면 화산 및 변형과 관련된 지질 학적 과정을 이해하는 데 필수적인 정보를 제공 할 수 있습니다. 우리는 이러한 라멜라의 특성화를 위한 APT의 새로운 적용을 제시하고 전자 현미경 검사법 및 FIB 기지를 둔 나노단층 촬영의 전통적인 사용에 이 접근을 비교합니다.

Abstract

요소 확산 속도와 온도/압력은 다양한 기본 화산 및 변형 공정을 제어합니다. 이러한 과정은 종종 숙주 광물 상에서 해결 된 라멜라에 기록됩니다. 따라서, 해침 라멜라의 배향, 크기, 형태, 조성 및 간격의 분석은 지질과학에서 활발한 연구의 영역이다. 이러한 라멜라에 대한 종래의 연구는 전자 현미경 검사법(SEM) 및 투과 전자 현미경(TEM)을 스캔하여 수행되었으며, 최근에는 집중된 이온 빔(FIB) 기반 나노단층 촬영과 함께 제한된 화학 적 정보를 가지고 있습니다. 여기에서, 우리는 활성 Soufrière 힐스 화산에서 분출 재 예금에서 화성 티타노 마그네나이트에서 ilmenite exsolution lamellae의 나노 스케일 분석을위한 원자 프로브 단층 촬영 (APT)의 사용을 탐구 (몬세라트, 영국 서인도 제도). APT는 인터라멜라 간격(14-29±2 nm)의 정확한 계산을 허용하고, Exsolved lamellae와 숙주 크리스탈 사이의 Fe 및 Ti/O 교환 중에 날카로운 위상 경계없이 부드러운 확산 프로파일을 나타냅니다. 우리의 결과는 이 새로운 접근이 압출 속도 및 용암 돔 실패를 모델링하는 데 필요한 용암 돔 온도를 추정하는 수단을 제공할 수 있는 라멜라 조성 및 인터라멜라 간격의 나노스케일 측정을 허용한다는 것을 건의합니다. 화산 재해 완화 노력에 핵심적인 역할을 합니다.

Introduction

화학 광물학에 대한 연구는 광물이 결정화 중과 결정화 후 지질 학적 과정을 적극적으로 기록하기 때문에 100 년 이상 지구 과학 분야의 주요 정보 원천이었습니다. 화산 과 변형 동안 온도 변화와 같은 이러한 프로세스의 물리 화학 적 조건은 미네랄 핵 형성 및 화학 적 핵 형성 및 성장 중에 화학 적 핵, 줄무늬 및 라멜라의 형태로 기록됩니다. 엑액램멜라형태는 상이 고체 상태에서 2개의 분리된 상으로 혼합될 때 형성한다. 이러한 해침 라멜라의 배향, 크기, 형태 및 간격의 분석은 화산및 변성 동안 온도 및 압력 변화를 이해하는 데 필수적인 정보를 제공할 수 있습니다1,2,3 및 광석 광물 퇴적물의 형성4.

전통적으로, 엑출액 라멜라에 대한 연구는 간단한 주사 전자 이미징5에의한 현미경 의 관찰과 함께 수행되었다. 최근에는 에너지 여과된 투과 전자 현미경(TEM)을 사용하여 나노 레벨1,2,3에서상세한 관찰을 제공함으로써 대체되고 있다. 그럼에도 불구하고, 두 경우 모두, 관측은 2차원(2D)으로 이루어지며, 이는 이러한 엑솔루션 라멜라에 의해 표현되는 3차원(3D) 구조에 완전히 적합하지 않다. 나노토그래피6은 미네랄 입자 내부의 나노 스케일 특징을 3D 관찰하기 위한 새로운 기술로 부상하고 있지만, 이러한 특징의 조성에 대한 정보가 부족합니다. 이러한 접근법에 대한 대안은 원자 프로브 단층 촬영(APT)을 사용하는 것으로, 재료의 특성화에 대해 존재하는 가장 높은 공간 분해능 분석 기법을 나타내는7. 이 기술의 강도는 나노 스케일 피처의 3D 재구성과 원자 규모의 화학 조성을 거의 100만 개에 가까운 분석 감도7을결합할 수 있는 가능성에 있습니다. 지질 학적 샘플의 분석에 APT의 이전 응용 프로그램은 우수한 결과를 제공했다8,9,10,11,특히 원소의 화학 적 특성에 확산 및 농도9,12,13. 그러나,이 응용 프로그램은 변태 및 화기 암석에 호스팅 일부 미네랄에 풍부한 exsolution lamellae의 연구에 사용되지 않았습니다. 여기에서는 화산 티타노마그네트 결정의 크기 및 구성 및 화산 티타노마그네트 결정의 인터라멜라 간격을 분석하기 위해 APT의 사용과 그 한계를 탐구합니다.

Protocol

1. 광물 곡물의 소싱, 선택 및 준비 참고: 샘플은 몬세라트 화산 천문대(MVO)의 카탈로그 컬렉션에서 얻어졌으며, 2009년 10월 5일에 발생한 수프리에르 힐스 화산의 활발한 재 배출 에피소드에서 유래한 퇴적물에서 유래했습니다. 이것은 3 일 동안 13 개의 유사한 사건 중 하나였습니다14. 이 재 배출은 10월 9일에 시작된 용암 돔 성장(5단계)의 새로운 단계에 앞서 ?…

Representative Results

Soufrière 힐스 화산 (SHV) 분화의 다양한 단계에서 많은 티타 노 마그네타이트 결정처럼, 여기에 분석 된 결정은 exsolution lamellae & 10 μm 두께를 포함, 보조 SEM 이미지에서 볼 수(그림 1d),이는 영역을 분리 산화의 C2 단계를 나타내는 Ti-rich magnetite18. SEM 이미지에 기초하여, 이들 라멜라 사이의 간격은 2 ~6 μm(n=15)이다. 207, 217, 218 및 219로 불리는 4개의 티타노?…

Discussion

3D APT 데이터 재구성을 통해 기존 SEM 이미지에서 측정한 것보다 3배 더 높은 해상도로 분석된 결정에서 인터라멜러 간격을 정밀하게 측정할 수 있습니다. 이것은 화학의 원자 변화가 광학적으로 관찰 가능한 광물학적 변화보다 작은 크기의 공간 적 범위에 걸쳐 발생한다는 것을 나타낸다. 또한, 측정된 인터라멜라 거리(29 nm 및 14 nm)는 별도의 단계의 핵 형성 및 성장에 대한 것과 는 달리 옥시엑액?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

이 작품은 보조금 EAR-1560779 및 EAR-1647012, 연구 및 경제 개발 부사장의 사무실, 예술 과학 대학, 지질 과학학과를 통해 국립 과학 재단 (NSF)의 자금지원으로 지원되었다. 저자는 또한 키아라 카펠리, 리치 마틴스와 조니 굿윈기술 지원과 재 샘플을 제공하기위한 몬세라트 화산 천문대를 인정합니다.

Materials

InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) TESCAN LYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP) CAMECA 5000 XS
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). processing software

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Cite This Article
Genareau, K., Perez-Huerta, A., Laiginhas, F. Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases. J. Vis. Exp. (152), e59863, doi:10.3791/59863 (2019).

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