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화학

Fotodeposizione di Pd su Colloidal Au Nanorods di Surface Plasmon Excitation

Published: August 15, 2019
doi:
10.3791/60041
, , , , , ,
1Sensors & Electron Devices Directorate,U.S. Army Research Laboratory, 2General Technical Services

Summary

Viene presentato un protocollo per la fotodeposizione anisotropica del Pd su nanorod Aunanorodsospesi aquessly sospesi tramite l’eccitazione localizzata di plasmon superficiale.

Abstract

Viene descritto un protocollo per guidare fotocataliticamente la deposizione Pd su Au nanorods (AuNR) utilizzando la risonanza del plasmone superficiale (SPR). Eccito elettrone caldo plasmonica su SPR unità di irradiazione deduttiva di Pd su colloidal AuNR in presenza di [PdCl4]2-. La riduzione dei metalli secondari guidata da Plasmon potenzia la deposizione covalente di sotto-lunghezza d’onda in luoghi mirati in coincidenza con “punti caldi” di campo elettrico del substrato plasmonico utilizzando un campo esterno (ad esempio, laser). Il processo descritto qui descrive descrive una deposizione di soluzione-fase di un metallo nobile catalizzatore (Pd) da un sale di alogesia metallica di transizione (H2PdCl4) su strutture plamoniche anisotropiche (AuNR) aquesamente sospese e anisotropiche (AuNR). Il processo di fase della soluzione è suscettibile di creare altre architetture bimetallici. Il monitoraggio UV-vis di trasmissione della reazione fotochimica, insieme all’XPS ex situ e all’analisi TEM statistica, fornisce un feedback sperimentale immediato per valutare le proprietà delle strutture bimetallici che si evolvono durante il reazione fotocatalitica. L’irradiazione del plasco risonante di AuNR in presenza di [PdCl4]2- crea un guscio Pd0 sottile e legato in modo covalente senza alcun effetto di smorzamento significativo sul suo comportamento plasmonico in questo esperimento/batch rappresentativo. Nel complesso, la fotodeposizione plasmonica offre un percorso alternativo per la sintesi economica ad alto volume di materiali optoelettronici con caratteristiche sub-5 nm (ad esempio, fotocatalizzatori eterometallici o interconnessioni optoelettroniche).

Introduction

Guidare la deposizione di metalli su substrati plasmonici tramite portatori caldi plasmonici generati da un campo esterno risonante potrebbe supportare la formazione in due fasi di nanostrutture anotertropiche in condizioni ambientali con nuovi gradi di libertà1 ,2,3. La chimica redox convenzionale, la deposizione del vapore e/o gli approcci di elettrodeposizione non sono adatti per la lavorazione di grandi volumi. Ciò è dovuto principalmente agli scarti in eccesso/sacrificio del reagente, ai processi di litografia a 5 fasi a bassa produttività e agli ambienti ad alta intensità energetica (0,01-10 Torr e/o 400-1000 gradi centigradi) con un controllo diretto minimo o nessun controllo diretto sulle caratteristiche dei materiali risultanti. . L’immersione di un substrato plasmonico (ad esempio, Au nanoparticle/seme) in un ambiente precursore (ad esempio, soluzione di sale Pd acquosa) sotto illuminazione alla risonanza del plasmone superficiale localizzata (SPR) avvia intensità) deposizione fotochimica del precursore tramite elettroni caldi plasmonici e/o gradienti fototermici3,4. Ad esempio, i parametri/requisiti di protocollo per la decomposizione fototermica plasmonica di Au, Cu, Pb, e Ti organometallici e idraulici Ge su nanostrutturati Ag e Au substrati sono stati dettagliati5,6, 7,8,9. Tuttavia, l’utilizzo di elettroni caldi plasmonici femtosecondi per fotoridurre direttamente i sali metallici in un’interfaccia metallo-soluzione rimane in gran parte non sviluppato, processi assenti che impiegano citrati o leghe poli(vinylpyrrolidone) che agiscono come carica intermedia trasmette alla nucleazione diretta/crescita del metallo secondario2,10,11,12. La pt-decorazione anisotropica di Au nanorods (AuNR) sotto eccitazione longitudinale SPR (LSPR) è stata recentemente segnalata1,13 dove la distribuzione Pt coincideva con la polarità del dipolo (cioè, la distribuzione spaziale presunta di vettori caldi).

Il protocollo qui si espande sul recente lavoro Pt-AuNR per includere pd e mette in evidenza le metriche chiave di sintesi che possono essere osservate in tempo reale, mostrando la tecnica di fotodeposizione plasmonica riduttiva è applicabile ad altri sali di alogita metallica (Ag, Ni, Ir, ecc.).

Protocol

1. Allocazione di NanorodAu NOTA: AuNR coperto di cetyltrimethylammonium (CTAB) può essere sintetizzato dalla chimica umida (passaggio 1.1) o acquistato commercialmente (passaggio 1.2) secondo le preferenze del lettore, con ciascuno che ha dato risultati simili. I risultati di questo lavoro sono stati basati su AuNR di provenienza commerciale, con struttura cristallina gemellata penta. Impatto della struttura cristallina di semi AuNR (cioè monocristallina contro penta-gemellato) sulla morfolog…

Representative Results

Sono state acquisite immagini di microscopia elettronica a raggi UV (XPS) e microscopia elettronica a trasmissione (TEM) per l’AuNR coperto da CTAB in presenza/assenza di H2PdCl4 in scuro e sotto irradiazione assonante al loro longitudinale SPR (LSPR) per catalizzare la nucleazione/crescita degli spettri UV-vis Pd. Trasmissione nella Figura 1 e Figura 2 fornire informazioni sulle dinamiche di reazione in base ai cambiamenti in: (a) trasferi…

Discussion

Il monitoraggio dei cambiamenti nell’assorbimento ottico mediante la spettroscopia UV-viscopia è utile per valutare lo stato della reazione fotocatalitica, con particolare attenzione alle caratteristiche LMCT di H2PdCl4. Il massimo della lunghezza d’onda delle funzionalità LMCT dopo l’iniezione di H 2PdCl4 al passaggio 2.3.1 (passando dal nero a 1 a tinta unita nella Figura 1) forniscono informazioni sull'”ambiente” locale…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Questo lavoro è stato sponsorizzato dall’Army Research Laboratory ed è stato realizzato sotto il numero di accordo cooperativo W911NF-17-2-0057 assegnato a G.T.F. Le opinioni e le conclusioni contenute in questo documento sono quelle degli autori e non devono essere interpretate come politiche ufficiali, espresse o implicite, dell’Army Research Laboratory o del governo degli Stati Uniti. Il governo degli Stati Uniti è autorizzato a riprodurre e distribuire ristampe per scopi governativi nonostante qualsiasi notazione di copyright nel presente documento.

Materials

Aspheric Condenser Lens w/ Diffuser Thorlabs ACL5040U-DG15 f=40 mm, NA=0.60, 1500 grit, uncoated
Deuterium + Tungsten-Halogen Lightsource StellarNet SL5
Gold Nanorods, AuNR NanoPartz A12-40-808-CTAB CTAB surfactant, 808 nm LSPR, 40 nm diameter
Ground Glass Diffuser Thorlabs DG20-1500 1500 grit, N-BK7
Hydrochloric acid, HCl J.T. Baker 9539-03 concentrated, 37%
Low Profile Magnetic Stirrer VWR 10153-690
Macro Disposable Cuvettes, UV Plastic FireFlySci 1PUV 10 mm path length
Methanol, MeOH J.T. Baker 9073-05 ≥99.9%
Palladium (II) chloride, PdCl2 Sigma Aldrich 520659 ≥99.9%
Plano-Convex Lens Thorlabs LA1145 f=75 mm, N-BK7, uncoated
Quartz Tungsten-Halogen Lamp Thorlabs QTH10
UV-vis Spectrometer Avantes ULS2048L-USB2-UA-RS AvaSpec-ULS2048L
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References

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Forcherio, G. T., Baker, D. R., Leff, A. C., Boltersdorf, J., McClure, J. P., Grew, K. N., Lundgren, C. A. Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation. J. Vis. Exp. (150), e60041, doi:10.3791/60041 (2019).
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