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화학

하이브리드 원자력 현미경 -스캐닝 전기 화학 현미경 (AFM-SECM)을 사용하여 나노 물질의 표면 전기 화학 활성을 조사

Published: February 10, 2021
doi:
10.3791/61111
, , ,
1Department of Civil and Environmental Engineering,New Jersey Institute of Technology

Summary

원자력 현미경 검사법(AFM)은 스캐닝 전기화학 현미경(SECM)과 결합되어 AFM-SECM을 동시에 나노스케일의 물질 표면에 고해상도 지형 및 전기화학 적 정보를 획득하는 데 사용할 수 있습니다. 이러한 정보는 나노 물질, 전극 및 생체 재료의 국소 표면에 이질적 특성(예: 반응성, 결함 및 반응 부위)을 이해하는 데 중요합니다.

Abstract

스캐닝 전기화학 현미경 검사법(SECM)은 액체/고체, 액체/가스 및 액체/액체 인터페이스의 국소 전기화학적 거동을 측정하는 데 사용됩니다. 원자력 현미경 검사법(AFM)은 지형 및 기계적 특성 측면에서 미세 및 나노 구조를 특성화하는 다목적 도구입니다. 그러나, 종래의 SECM 또는 AFM은 나노스케일에서 전기 또는 전기화학적 특성에 대한 제한된 측면 해결 정보를 제공한다. 예를 들어, 결정면 수준에서 나노 물질 표면의 활성은 종래의 전기화학 방법에 의해 해결하기 어렵다. 이 논문은 고해상도 지형 데이터를 획득하면서 나노 스케일 표면 전기 화학 적 활성을 조사하기 위해 AFM과 SECM, 즉 AFM-SECM의 조합의 적용을보고합니다. 이러한 측정은 나노 구조와 반응 활동 사이의 관계를 이해하는 데 매우 중요하며, 이는 재료 과학, 생명 과학 및 화학 공정에서 광범위한 응용 분야와 관련이 있습니다. 결합된 AFM-SECM의 다목적성은 각각 면나노입자(NP) 및 나노버블(NB)의 지형및 전기화학적 특성을 매핑하여 입증된다. 나노 구조의 이전에 보고된 SECM 이미징과 비교하여, 이 AFM-SECM은 표면 매핑의 높은 해상도로 로컬 표면 활동 또는 반응성에 대한 정량적 평가를 가능하게 합니다.

Introduction

전기화학적(EC) 행동의특성화는 생물학1,2,에너지3,4,물질 합성5,6,7및 화학 공정8,9와같은 다양한 분야에서 얼굴 간 반응의 역학 및메커니즘에대한 중요한 통찰력을 제공할 수 있다. 전기화학적 임피던스분광법(10),전기화학적잡음법(11),갈바노이티간헐성적정(12)및 순환형광법(13)을 포함한 기존의 EC 측정은 일반적으로 거시적 스케일로 수행되며 표면 평균 응답을 제공한다. 따라서, 전기화학적 활성이 표면을 통해 분배되는 방법에 대한 정보를 추출하기는 어렵지만 나노스케일의 국부적 표면 특성은 나노물질이 널리 사용되는 곳에서 특히 중요하다. 따라서 나노스케일 다차원 정보와 전기화학을 동시에 포착할 수 있는 새로운 기술은 매우 바람직하다.

스캐닝 전기화학현미경(SECM)은 마이크로 및나노스케일(14)에서물질의 국소화된 전기화학적 활성을 측정하는 데 널리 사용되는 기술이다. 일반적으로 SECM은 시료 표면을 스캔하여 국소 전기화학적특성(15)을공간적으로 해결하면서 전기활성 화학종을 검출하기 위한 프로브로서 초미세전극을 사용합니다. 프로브에서 측정된 전류는 중물질 종의 감소(또는 산화)에 의해 생성되며, 이러한 전류는 시료의 표면에서 전기화학적 반응성의 지표이다. SECM은 1989년16일,17년에 처음 설립된 이래로 크게 발전해 왔지만 여전히 두 가지 주요 한계에 의해 도전받고 있습니다. EC 신호는 일반적으로 팁 기판 상호 작용 특성에 민감하기 때문에, SECM의 한 가지 제한은 프로브를 일정한 높이로 유지하면 수집된 EC정보(18)와지형의 수렴으로 인해 표면 풍경과 전기 화학 적 활동의 직접적인 상관 관계를 방지한다는 것입니다. 둘째, 상용 SECM 시스템이 마이크로미터척도(19)에있는 프로브 치수에 의해 공간 해상도가 부분적으로 결정되기 때문에 서브 마이크로미터(μm) 이미지 해상도를 얻기가 어렵다. 따라서 나노전극은 나노미터 범위에서 직경을 가진 전극이 SECM에서 점점 더 많이 사용되어 서브 마이크로미터스케일(20,21,22,23)이하의해상도를달성한다.

상수 팁 기판 거리 제어를 제공하고 더 높은 공간 전기 화학 적 해상도를 얻기 위해, SECM의 여러 하이브리드 기술은 이온 전도도 위치(24),전단 힘 위치25,현재 SECM26및 원자력 현미경 검사법 (AFM) 포지셔닝과 같은 여러 하이브리드 기술이 사용되었습니다. 이러한 계측기 중, AFM 포지셔닝(AFM-SECM)을 통합하는 SECM은 매우 유망한 접근 방식이 되었습니다. AFM은 고정 팁 기판 거리를 제공할 수 있으므로 통합 된 AFM-SECM 기술을 통해 날카로운 AFM 팁으로 매핑 또는 샘플 스윕을 통해 나노 스케일 표면 구조 및 전기 화학 정보를 동시에 수집 할 수 있습니다. 1996년 맥퍼슨과 언윈이 AFM-SECM을 처음 성공적으로 운영한이래,프로브 설계 및 제조뿐만 아니라 화학 및 생물학적 공정의 전기화학 과 같은 다양한 연구 분야에서의 적용에 상당한 개선이 이루어졌습니다. 예를 들어, AFM-SECM은 고귀 금속나노입자(28),기능성 또는 치수안정전극(29,30)및전자기기(31)와같은 복합재료 표면을 이미징하기 위해 구현되었다. AFM-SECM은 팁 전류 이미지에서 전기 화학활성 부위를 매핑할 수 있습니다.

동시 지형 및 전기화학적 측정은 전도성 AFM32,33,34, 35,전기화학 AFM(EC-AFM)36,37,38,39,스캐닝 i와 같은 다른 기술에 의해 달성될 수 있다. 온 전도성 현미경-스캐닝 전기화학현미경(SICM-SECM)24,40,및 스캐닝 전기화학세포 현미경(SECCM)41,42 이러한 기술 간의 비교는 검토 논문1에서논의되고 있다. 본 작업의 목적은 SECM-AFM을 사용하여 면화 된 결정성 인 산화 질소 물질 및 나노 버블에 대한 전기 화학 매핑 및 측정을 물에서 입증하는 것이었습니다. 독특한 결정적 특징을 가진 면은 독특한 표면 원자 구조를 가지고 있으며 촉매 특성을 더욱 지배하기 때문에 면화 나노 물질은 청정 에너지 응용 분야에서 금속 산화물 촉매를 위해 널리 합성됩니다. 또한, 우리는 또한 금 기판에 표면 나노 버블 (NBs)에 대한 액체 / 가스 인터페이스에서 전기 화학 적 거동을 측정하고 비교했다. NB는 직경 <1 μm(초미세기포라고도 함)(43)의 기포이며, 46,47 및 가스 질량전달46,48의고효율을 포함하여 많은 흥미로운특성을유도한다. 더욱이, NB의 붕괴는 충격파와 하이드록실 라디칼(•OH)49,50,51,52의형성을생성한다. 우리는 NB의 근본적인 화학적 특성을 더 잘 이해하기 위해 용액에서 산소 NB의 전기 화학 적 반응성을 측정했습니다.

Protocol

1. 샘플 준비 실리콘 기판에 면처리된 Cu2O 나노입자 및 증착 제제 큐클2 +2O2O(99.9%) 0.175 g 100mL의 디온화(DI) 물로 10mM CuCl2의수성 용액을 생성한다. CuCl 2 용액에 2.0 M NaOH의 10.0mL및 0.6 M 아스코르빅 산 드롭와이즈의 10mL를 추가합니다. 용액을 55°C 의 수조에서 일정한 교반 아래 250mL 원형 플라스크에서 3시간 동안 가열?…

Representative Results

AFM-SECM에 의한 ONB의 지형 및 현재 이미징 AFM을 가진 NB를 특징짓는 이전 연구는 고체 기판에 고정된 NB의 크기와 분포를 드러내기 위하여 지형 심상을 보고했습니다56,57. 여기에서 실험은 형태학 및 전기 화학 정보를 모두 밝혔습니다. 개별 산소 나노 버블(ONBs)은 도 9에서명확하게 식별할 수 있으며,…

Discussion

고해상도 다중모달 이미징을 가능하게 하는 결합된 AFM-SECM 기술이 이 프로토콜에 설명되어 있습니다. 이 기술을 사용하면 단일 나노 입자 또는 나노 버블에 수집되거나 매핑된 SECM 전류와 동시에 지형을 매핑할 수 있습니다. 실험은 상용 프로브를 사용하여 수행하였다. 이 프로브는 광범위한 전기 화학 적 환경, 전기 화학 성능, 기계적 안정성 및 다중 사이클 처리18과화학적 호환…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

이 작품은 나노 재료의 생물 및 환경 인터페이스를 통해 국가 과학 재단 (상 번호 : 1756444), USDA 국립 식품 농업 연구소, AFRI 프로젝트 [2018-07549] 및 지원 계약 번호 83945101-0 뉴저지 기술 연구소에 미국 환경 보호국에 의해 수여. 그것은 공식적으로 EPA에 의해 검토 되지 않았습니다. 이 문서에 표현된 견해는 전적으로 저자의 견해이며 반드시 기관의 견해를 반영하지는 않습니다. EPA는 이 출판물에 언급된 제품 이나 상용 서비스를 보증하지 않습니다. 저자는 또한 뉴저지 공과 대학에서 학부 연구 및 혁신 프로그램 (URI) 1 단계 및 2 단계에 감사드립니다.

Materials

Equipment
Atomic force microsopy Bruker, CA Dimenison Icon
Bipotentiostat CH Instruments, Inc. CHI 700E
Materials
Silicon wafer TED PELLA, Inc. 16013
Fresh gold plates Bruker, CA model 119-017-307
PF-SECM-AFM probes Bruker, CA 990-050138
PF-SECM strain-release module Bruker, CA 840-012-724
PF-SECM Probe Holder Bruker, CA 900-050121
PF-SECM Chuck Bruker, CA PF-SECM Chuck
PF-SECM O-ring Bruker, CA 598-000-106
PF-SECM cover glass, SECM Cell Bruker, CA 900-050137
EC Cell Assy Bruker, CA 932-017-300
ESD Field Service Bruker, CA 490-000-066
PF-SECM Boot Bruker, CA 900-050136
Spring connector block Bruker, CA 900-050524
PFSECM Tweezers Bruker, CA
Cable, SECM Tip module Bruker, CA 468-050171
Ag wire Bruker, CA 249-000-056
Pt wire Bruker, CA 248-000-004
Hard sharp wire Bruker, CA TT-ECM10
Tubular ceramic membrane Refracton WFA0.1
Chemicals
Copper(II) chloride dihydrate ACROS Organics AC315281000
Sodium Hydroxide Fisher Chemical S318-100
Ascorbic Acid Fisher Chemical A61-25
Epoxy Loctite Instant Mix
Potassium Chloride Fisher Chemical P217-500
Hexaammineruthenium(III) chloride ACROS Organics AC363342500
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Shi, X., Ma, Q., Marhaba, T., Zhang, W. Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope (AFM-SECM). J. Vis. Exp. (168), e61111, doi:10.3791/61111 (2021).
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