Técnicas de fabricación microfluídica para pruebas de alta presión de transporte de espuma de CO2 supercrítico supercrítico a microescala en depósitos no convencionales fracturados
Summary
Este artículo describe un protocolo junto con un estudio comparativo de dos técnicas de fabricación microfluídica, a saber, fotolitografía/grabado húmedo/enlace térmico y grabado selectivo inducido por láser (SLE), que son adecuadas para condiciones de alta presión. Estas técnicas constituyen plataformas que permiten la observación directa del flujo de fluidos en medios permeables suplentes y sistemas fracturados en condiciones de depósito.
Abstract
Las limitaciones de presión de muchas plataformas microfluídicas han sido un desafío significativo en los estudios experimentales microfluídicos de medios fracturados. Como resultado, estas plataformas no han sido plenamente explotadas para la observación directa del transporte de alta presión en fracturas. Este trabajo presenta plataformas microfluídicas que permiten la observación directa del flujo multifásica en dispositivos con medios permeables suplentes y sistemas fracturados. Estas plataformas proporcionan una vía para abordar cuestiones importantes y oportunas, como las relacionadas con la captura, utilización y almacenamiento deCO2. Este trabajo proporciona una descripción detallada de las técnicas de fabricación y una configuración experimental que puede servir para analizar el comportamiento de la espuma supercrítica CO2 (scCO2),su estructura y estabilidad. Estos estudios proporcionan información importante sobre los procesos de recuperación de aceite mejorados y el papel de las fracturas hidráulicas en la recuperación de recursos de los reservorios no convencionales. Este trabajo presenta un estudio comparativo de dispositivos microfluídicos desarrollados utilizando dos técnicas diferentes: fotolitografía/grabado húmedo/enlace térmico frente a grabado selectivo inducido por láser. Ambas técnicas dan como resultado dispositivos química y físicamente resistentes y tolerantes a las condiciones de alta presión y temperatura que corresponden a los sistemas de interés del subsuelo. Ambas técnicas proporcionan vías a microcanales grabados de alta precisión y dispositivos de laboratorio en chip capaces. La fotolitografía/grabado en húmedo, sin embargo, permite la fabricación de redes de canales complejas con geometrías complejas, lo que sería una tarea difícil para las técnicas de grabado láser. Este trabajo resume una fotolitografía paso a paso, el protocolo de grabado en húmedo y de unión térmica de vidrio y, presenta observaciones representativas del transporte de espuma con relevancia para la recuperación de aceite de formaciones ajustadas y de esquisto no convencionales. Por último, este trabajo describe el uso de un sensor monocromático de alta resolución para observar el comportamiento de la espuma scCO2 donde la totalidad del medio permeable se observa simultáneamente, preservando la resolución necesaria para resolver características tan pequeñas como 10 m.
Introduction
La fracturación hidráulica se ha utilizado durante bastante tiempo como medio para estimular el flujo, especialmente en formaciones apretadas1. Grandes cantidades de agua necesarias en la fracturación hidráulica se componen de factores ambientales, problemas de disponibilidad de agua2,daños de formación3, costo4 y efectos sísmicos5. Como resultado, el interés en métodos de fracturación alternativos como la fracturación sin agua y el uso de espumas está en aumento. Los métodos alternativos pueden proporcionar beneficios importantes tales como la reducción en el uso del agua6, la compatibilidad con formaciones sensibles al agua7, mínimo a no taponamiento de la formación8, alta viscosidad aparente de los fluidos de fracturación9,reciclabilidad10, facilidad de limpieza y capacidad de transporte de proppant6. La espuma de CO2 es un fluido de fracturación sin agua potencial que contribuye a una producción más eficiente de fluidos de petróleo y a la mejora de la capacidad de almacenamiento de CO2 en el subsuelo con una huella ambiental potencialmente menor en comparación con las técnicas de fracturación convencionales6,7,11.
En condiciones óptimas, la espuma de CO2 supercrítica (espuma scCO2) a presiones superiores a la presión mínima de miscibilidad (MMP) de un depósito determinado proporciona un sistema miscible multicrítico que es capaz de dirigir el flujo a partes menos permeables de la formación, mejorando así la eficiencia de barrido y la recuperación de los recursos12,13. scCO2 ofrece gas como la difusividad y líquido como la densidad14 y es muy adecuado para aplicaciones del subsuelo, como la recuperación de petróleo y la captura de carbono, la utilización y el almacenamiento (CCUS)13. La presencia de los componentes de espuma en el subsuelo ayuda a reducir el riesgo de fugas en el almacenamiento a largo plazo de CO215. Además, los efectos de choque térmico de compresión acoplada de los sistemas de espuma scCO2 pueden servir como sistemas de fracturación eficaces11. Las propiedades de los sistemas de espuma CO2 para aplicaciones subsuperficiales se han estudiado ampliamente a diversas escalas, tales como la caracterización de su estabilidad y viscosidad en sistemas de paquetes de arena y su eficacia en los procesos de desplazamiento3,6,12,15,16,17. La dinámica de espuma a nivel de fractura y sus interacciones con medios porosos son aspectos menos estudiados que son directamente relevantes para el uso de espuma en formaciones apretadas y fracturadas.
Las plataformas microfluídicas permiten la visualización directa y la cuantificación de los procesos de microescala relevantes. Estas plataformas proporcionan control en tiempo real de la hidrodinámica y las reacciones químicas para estudiar los fenómenos a escala de los poros junto con consideraciones de recuperación1. La generación, propagación, transporte y dinámica de espuma pueden visualizarse en dispositivos microfluídicos que emulan sistemas fracturados y vías conductoras de matriz de fracturas-microcrones relevantes para la recuperación de aceite a partir de formaciones apretadas. El intercambio de fluidos entre la fractura y la matriz se expresa directamente de acuerdo con la geometría18, destacando así la importancia de representaciones simplistas y realistas. A lo largo de los años se han desarrollado una serie de plataformas microfluídicas relevantes para estudiar diversos procesos. Por ejemplo, Tigglaar y sus compañeros de trabajo discuten la fabricación y las pruebas de alta presión de dispositivos de microrreactor de vidrio a través de la conexión en plano de fibras para probar el flujo a través de capilares de vidrio conectados a los microrreactores19. Presentan sus hallazgos relacionados con la inspección de bonos, las pruebas de presión y el monitoreo de reacciones in situ 1Espectroscopia de RMN H. Como tal, su plataforma puede no ser óptima para tasas de inyección relativamente grandes, pregeneración de sistemas de fluidos multifásicos para la visualización in situ de fluidos complejos en medios permeables. Marre y sus compañeros de trabajo discuten el uso de un microrreactor de vidrio para investigar la química de alta presión y los procesos de fluidos supercríticos20. Incluyen resultados como una simulación de elementos finitos de distribución de tensión para explorar el comportamiento mecánico de los dispositivos modulares bajo la carga. Utilizan conexiones modulares no individuales para la fabricación intercambiable de microrreactores, y los dispositivos microfluídicos de silicio/Pyrex no son transparentes; estos dispositivos son adecuados para el estudio cinemático, la síntesis y la producción en ingeniería de reacción química donde la visualización no es una preocupación principal. La falta de transparencia hace que esta plataforma no sea adecuada para la visualización directa e in situ de fluidos complejos en medios sustitutos. Paydar y sus compañeros de trabajo presentan una forma novedosa de crear prototipos de microfluidos modulares utilizando la impresión 3D21. Este enfoque no parece adecuado para aplicaciones de alta presión ya que utiliza un polímero fotocurable y los dispositivos son capaces de soportar sólo hasta 0,4 MPa. La mayoría de los estudios experimentales microfluídicos relacionados con el transporte en sistemas fracturados reportados en la literatura se centran en la temperatura ambiente y las condiciones de presión relativamente baja1. Ha habido varios estudios con un enfoque en la observación directa de sistemas microfluídicos que imitan las condiciones del subsuelo. Por ejemplo, Jiménez-Martinez y sus compañeros de trabajo introducen dos estudios sobre los mecanismos críticos de flujo y transporte a escala de poros en una compleja red de fracturas y matrices22,23. Los autores estudian sistemas trifásicos utilizando microfluídicos en condiciones de reservorio (8,3 MPa y 45 oC) para la eficiencia de la producción; evalúan scCO2 para la reestimulación donde la salmuera sobrante de una fracturación previa es inmiscible con CO2 y el hidrocarburo residual23. Los dispositivos microfluídicos de silicio húmedo de aceite tienen relevancia para la mezcla de aceite-salmuera-scCO2 en aplicaciones de recuperación mejorada de aceite (EOR); sin embargo, este trabajo no aborda directamente la dinámica a escala de los poros en las fracturas. Otro ejemplo es el trabajo de Rognmo y otros, que estudian un enfoque de ampliación para la alta presión, el CO in situ2 generación de espuma24. La mayoría de los informes en la literatura que aprovechan la microfabricación se refieren al CO2-EOR y a menudo no incluyen detalles importantes de fabricación. Hasta donde los autores lo mejor de los autores, actualmente falta en la literatura un protocolo sistemático para la fabricación de dispositivos con capacidad de alta presión para formaciones fracturadas.
Este trabajo presenta una plataforma microfluídica que permite el estudio de estructuras de espuma scCO2, formas de burbujas, tamaños y distribución, estabilidad de lamella en presencia de aceite para EOR y aplicaciones hidráulicas de fracturación y remediación de acuíferos. Se discute el diseño y la fabricación de dispositivos microfluídicos mediante litografía óptica y grabado selectivo inducido por láser29 (SLE). Además, este trabajo describe patrones de fractura que están destinados a simular el transporte de fluidos en formaciones apretadas fracturadas. Las vías simuladas pueden variar desde patrones simplificados hasta microgries complejos basados en datos de tomografía u otros métodos que proporcionan información sobre geometrías de fracturas realistas. El protocolo describe instrucciones de fabricación paso a paso para dispositivos microfluídicos de vidrio mediante fotolitografía, grabado en húmedo y unión térmica. Una fuente de luz Collimated Ultra-Violet (UV) desarrollada internamente se utiliza para transferir los patrones geométricos deseados a una fina capa de fotorresista, que en última instancia se transfiere al sustrato de vidrio mediante un proceso de grabado húmedo. Como parte del aseguramiento de la calidad, los patrones grabados se caracterizan utilizando microscopía confocal. Como alternativa a la fotolitografía/grabado húmedo, se emplea una técnica SLE para crear un dispositivo microfluídico y se presenta un análisis comparativo de las plataformas. La configuración para experimentos de flujo comprende cilindros y bombas de gas, controladores y transductores de presión, mezcladores y acumuladores de fluidos, dispositivos microfluídicos, soportes de acero inoxidable de alta presión, junto con una cámara de alta resolución y un sistema de iluminación. Por último, se presentan muestras representativas de observaciones de experimentos de flujo.
Protocol
Representative Results
Discussion
Este trabajo presenta un protocolo relacionado con una plataforma de fabricación para crear dispositivos microfluídicos de vidrio robustos y de alta presión. El protocolo presentado en este trabajo alivia la necesidad de una sala limpia realizando varios de los pasos finales de fabricación dentro de una guantera. Se recomienda el uso de una sala limpia, si está disponible, para minimizar el potencial de contaminación. Además, la elección del grabador debe basarse en la rugosidad de la superficie deseada. El uso d…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Los autores de la Universidad de Wyoming agradecen su apoyo como parte del Centro de Control Mecánico de Las Interacciones Agua-Hidrocarburo-Roca en Formaciones Petroleras No Convencionales y Estrechas (CMC-UF), un Centro de Investigación de la Frontera Energética financiado por el Departamento de Energía de los Estados Unidos, Oficina de Ciencias bajo el Premio DOE (BES) DE-SC0019165. Los autores de la Universidad de Kansas desean reconocer el Programa de Mejoramiento de la Infraestructura de Investigación EPSCoR de la Fundación Nacional de Ciencias: Premio de Colaboración EPSCoR Centrado en track -2 (OIA- 1632892) por la financiación de este proyecto. Los autores también extienden su agradecimiento a Jindi Sun del Departamento de Ingeniería Química de la Universidad de Wyoming por su generosa ayuda en la formación de instrumentos. EAS agradece a Kyle Winkelman de la Universidad de Wyoming por su ayuda en la construcción de los soportes de imagen y UV. Por último, pero no menos importante, los autores agradecen a John Wasserbauer de microGlass, LLC por discusiones útiles con respecto a la técnica SLE.
Materials
| 1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
| 3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
| 3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
| 40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
| Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
| Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
| Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
| Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | |
| Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
| AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
| BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
| Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
| Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
| Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
| Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
| Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
| Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
| Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
| CO2 | Airgas | 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 | For CO2/scCO2 injection |
| Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
| Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
| Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
| Deionized water (DI) | For cleaning | ||
| Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
| Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
| Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
| Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
| GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
| Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
| Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
| Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
| Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
| Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
| ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
| Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
| Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
| Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
| LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
| Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
| LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
| MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | To characterize image texture and properties | |
| Metallic plates | |||
| Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
| MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
| Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
| N2 pure research grade | Airgas | Research Plus – NI RP300 | For drying the chips in each step |
| NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
| Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
| Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
| Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
| Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
| Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
| Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
| Python | Python Software Foundation | To characterize image texture and properties | |
| Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
| Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
| Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
| Smooth ceramic plates | |||
| Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
| Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
| Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
| UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
| Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
| Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |
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